CN101522346A - 多晶金刚石磨料压块 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含金刚石颗粒和粘合剂相的多晶金刚石复合材料，该多晶金刚石复合材料限定出多个间隙并且所述粘合剂相分布在所述间隙中形成粘合剂池。本发明的特征在于，按全部复合材料的％计，所述粘合剂相中存在超过0.05体积％、但不大于2体积％的分离碳化钨细粒相，并且该碳化钨细粒相以碳化钨晶粒尺寸的相对标准偏差小于1的方式均匀分布在所述复合材料中。本发明提供了复合材料的制造方法并且提供了用于基材的切削或磨蚀或者用于钻孔用途的包含所述金刚石复合材料的多晶金刚石磨料压块。

Description

多晶金刚石磨料压块
技术领域
本发明涉及多晶金刚石磨料压块(compact)及制备多晶金刚石磨料压块的方法。
发明背景
多晶金刚石磨料压块(PDC)由于多晶金刚石组分的高抗磨损性而广泛地用于切削、打磨、研磨、钻孔和其它磨削操作。它们特别用作供地下钻孔使用的钻头中所包括的剪切元件。通常使用的PDC包含结合到基材的多晶金刚石(PCD)或粘着结合金刚石颗粒的层。这些层中的金刚石颗粒含量通常高，并且通常存在大量直接的金刚石与金刚石的结合或接触。金刚石压块通常在提高的温度和压力条件下进行烧结，在所述条件下金刚石颗粒在晶体学上或热力学上是稳定的。
可在美国专利No.3,745,623；3,767,371和3,743,489的描述中找到复合磨料压块的例子。
PCD层倾向于是相对脆性的，这经常限制工具在应用中的使用期限。因此通常将PCD层结合到金属背衬材料上，该材料充当金刚石复合部分的耐磨载体。到目前为止所得本体的最常见形式是结合到胶结碳化物例如WC-Co的柱面的多晶金刚石的圆盘。通常在高的温度和压力(HpHT)下于金刚石粉末前体的烧结期间原位实现这两种元件的结合。
除金刚石颗粒外，这种类型磨料压块的PCD层还将典型地含有催化剂/溶剂或粘合剂相。这典型为金属粘合剂基质形式，所述基质与细粒金刚石材料的内在网络混合。该基质通常包含对于碳表现出催化或溶剂化活性的金属，例如钴、镍、铁或包含一种或多种这样的金属的合金。
基质或粘合剂相还可含有另外的相。在本发明类型的典型磨料压块中，这些将占最终粘合剂相的小于10质量％。它们的形式可以为随后嵌入在较软金属基质中的另外分离相例如金属碳化物，或者它们的形式可以为主金属相内合金化形式的元素。
通常通过将形成磨料压块所必需的组分以细粒形式置于胶结碳化物基材上制得复合磨料压块。除超硬颗粒外，所述组分还可包含溶剂/催化剂粉末、烧结或粘合剂辅助材料。将这种未结合的组合体(assembly)置于反应包套(capsule)中，然后将该包套置于常规高压/高温设备的反应区中。而后使反应包套的内含物经受提高的温度和压力的适宜条件，以能够发生总体结构的烧结。
普通做法至少部分地依赖于由作为烧结多晶金刚石所用金属粘合剂材料的来源的胶结碳化物产生的粘合剂。然而，在许多情形中，在烧结前将另外的金属粘合剂粉末与金刚石粉末混合。这种粘合剂相金属然后在施加的烧结条件下充当促进金刚石部分烧结的液相介质。
在典型的高压、高温烧结条件下，源自胶结碳化物基材的粘合剂金属相在其渗透金刚石层时，还将随同携带适当水平的源自碳化物层的溶解物质。溶解物质的量受烧结的压力和温度条件的强烈影响——其中较高的温度通常将增加在溶液中的量。当使用优选的WC-Co基材时，这些是W基物质。
在其渗透进入到PCD区域时，溶解的钨材料与来自金刚石层的碳化物反应，并且可作为碳化物基相析出。在某些情况下，这种来自粘合剂的析出以大且不可控的规模发生。其因此表现为数十乃至数百微米大小的粗大WC析出物。它们通常在合成期间在PDC本体的外周缘上或附近形成；并且它们通常(但不一定)倾向于与同碳化物基材的界面区域空间连接。然而，当它们确实形成时，这些析出物的分布倾向于高度不一致地贯穿宏观PCD层。将存在具有极少碳化物析出物(如果有的话)的一些区域；和其中它们所占相对体积极高的某些区。
发现这些WC析出物严重损害压块的研磨性能，这是因为它们通过用较低强度的相替代所需的多晶超硬材料而降低机械强度。另外，PCD中的这些缺陷区域在应用中的载荷下还可充当应力集中源，这则导致PCD材料的过早破裂。
美国专利No.6,915,866讨论了这些缺陷或金属斑的形成以及它们对压块性能可具有的有害影响。在该专利中，据称将碳化铬加入到PCD层中来减少这些析出物的形成。然而，外来物质例如碳化铬的使用本身代表了另外化学和物理异质性的引入。有可能的是，它还可能产生次优的最终结构。由于碳化铬的存在，还可能些许减小金刚石复合物对热劣化的抵抗性。使用碳化铬的另外缺点涉及复合物的可烧结性——其在正常烧结温度下可能受到一定程度的阻碍，且因此可能要求比平常更高的烧结温度以便获得适当水平的烧结。
通过降低用于PDC本体烧结的温度已证明在减少这些粗大析出物出现中取得某些成功。然而，这通常不一定可行，因为这将典型地导致次优的烧结条件和因此的不太充分烧结的PCD。
用以减少粗大析出物出现的另外建议在于避免对基材产生的粘合剂相的任何依赖。在这种情形中，向PCD粉末排他性地加入催化材料并且防止或抑制从碳化物基材的渗透。然而，至少部分地依赖于粘合剂从基材渗入金刚石区域具有显著的益处。
还探究了用于基材的替代材料例如钢的使用，尽管这些典型地难以烧结至PCD层并且无法提供与优选的WC-Co基材相同的性能。
非常希望开发可在PCD层中实现抗冲击性和抗磨损性的最佳性能的磨料压块。困难在于这些最佳性能典型地发生在与PCD层中可产生大碳化物缺陷的烧结环境类似的烧结环境中。这些碳化物缺陷本身对这些同时需要的性能具有非常有害的作用。因此非常需要防止或抑制这些碳化物形成的手段。
发明概述
根据本发明的第一方面，提供了包含金刚石颗粒和粘合剂相的多晶金刚石复合材料；该多晶金刚石复合材料限定出多个间隙并且所述粘合剂相分布在所述间隙中形成粘合剂池，其特征在于，按全部复合材料的％计，所述粘合剂相中存在超过0.05体积％、优选不小于0.1体积％、但不大于2体积％、优选不大于1.5％的分离碳化钨细粒相，并且该碳化钨细粒相以WC晶粒尺寸(按等效圆直径表示)的相对标准偏差优选小于1、更优选小于0.9且最优选小于0.8这样的方式均匀分布在所述复合材料中。
多晶金刚石复合材料将通常且优选形成结合至胶结碳化物基材表面的层，形成多晶金刚石磨料压块。所述基材优选是胶结碳化钨基材。
可通过使金刚石的粉状组合物和任选的细粒形式粘合剂经受适合于金刚石合成的提高的温度和压力，来制造本发明的多晶金刚石复合材料。所述粉状组合物的特征优选在于存在均匀分布在组合物中的微细粒状碳化钨颗粒并且存在的量为组合物的0.5-5质量％、优选1.0-3.0质量％。碳化钨颗粒是微细颗粒，具有小于1μm的优选尺寸和小于0.75μm的更优选尺寸。优选的碳化钨颗粒浓度(也表示为每克金刚石粉末混合物中的碳化钨颗粒数目)为每克金刚石108-1010、最优选量级为109个颗粒。
本发明提供了上述多晶金刚石磨料压块作为磨蚀切削元件(例如用于基材的切削或研磨)或者在钻孔应用中的用途。
实施方案的描述
本发明针对于在高压/高温条件下制备的多晶金刚石复合材料，该多晶金刚石复合材料通常作为结合至胶结碳化钨基材的层而形成多晶金刚石磨料压块。这些复合材料的特征在于它们具有冶金学性质如下的粘合剂相：该粘合剂相使得分离的析出碳化钨相以均匀方式遍及分布。
金刚石颗粒可以是天然或合成来源。金刚石颗粒的平均晶粒尺寸通常为亚微米至数十微米范围大小。本发明在平均金刚石晶粒尺寸小于25μm、更优选小于约20μm且最优选小于15μm时具有特定用途。
为了制备本发明的多晶金刚石复合材料，可使上述粉状组合物经受制备金刚石磨料压块所必需的已知温度和压力条件。这些条件典型地是合成金刚石颗粒本身所需的那些条件。通常，所使用的压力将为40-70千巴，所使用的温度将为1300℃-1600℃。
通过将多晶金刚石复合材料作为层结合至胶结碳化物载体或基材，从而形成复合磨料压块。为了制备这样的复合磨料压块，在使粉状组合物经受压块制造所必需的提高的温度和压力条件前将其置于胶结碳化物本体的表面上。胶结碳化物载体或基材可由胶结碳化钨制成。用于这些碳化物的粘合剂金属可以是本领域中任何已知的，例如镍、钴、铁或包含一种或多种这些金属的合金。典型地，该粘合剂可按10-20质量％的量存在于基材本体中，但这可以低至6质量％。粘合剂金属中的一些通常将在压块形成期间渗入磨料压块。
本发明的多晶金刚石复合材料存在粘合剂相。该粘合剂相优选是用于所述金刚石的催化剂/溶剂。用于金刚石的催化剂/溶剂在本领域中是公知的。粘合剂优选是钴、镍、铁或包含一种或多种这些金属的合金。这种粘合剂可通过在烧结处理期间渗透进入磨粒物料中或者以细粒形式作为在磨粒物料内的混合物引入。渗透可产生自置于基材和金刚石层之间的外加垫片或粘合剂层，或者来自碳化物载体。典型地使用多种方法的组合。
在高压、高温处理期间，催化剂/溶剂材料熔化并且迁移穿过金刚石颗粒，充当催化剂/溶剂且因此致使金刚石颗粒通过形成再析出的金刚石相而互相结合。一旦制得，该复合材料包含互相结合的金刚石颗粒的粘着基质，从而形成具有许多间隙的金刚石多晶复合材料，所述间隙含有上述的粘合剂或溶剂/催化剂材料。实质上，最终的复合材料因此包含两相复合物，其中金刚石占一个相而粘合剂占另一个相。
本申请人发现，在烧结前通过将微细粒状碳化钨作为掺杂剂以相当低量的水平引入未烧结的金刚石物料，有可能抑制随后于烧结时或烧结之后在粘合剂相内形成显著(gross)的碳化物基析出物。虽然将不希望的化学相另外引入体系中可能最初看似违反直觉，但这些初始细粒在预烧结物料中的良好分布存在似乎显著抑制随后的相同或相似化学相的显著缺陷在其可能发生时的不可控形成。不受理论束缚，有可能的是，掺杂的粉末混合物起过滤物作用，有意地以可控方式提取出任何溶质W，从而减少总浓度。该过程然后通过减少碳化物形成所可利用的溶质防止另外在烧结多晶金刚石层中碳化物相的不可控析出。
因此产生本发明的复合材料的方法的特征在于，将微细粒状碳化物初始加入到所使用的未烧结金刚石磨料颗粒混合物。其形式可以为混合的分离颗粒，或者可通过金刚石粉末混合物制备期间碳化钨研磨介质的侵蚀性使用引入，其中金刚石颗粒对碳化钨磨球的磨蚀作用导致在相当费力的研磨条件下引入所需的水平。通过化学或物理手段进行的沉积可用于将碳化钨引入到金刚石粉末混合物中。有时可使用这些方法的组合。
典型地，这种碳化钨添加将例如在烧结前于粉状金刚石组合物中产生约0.5质量％一直到约5质量％的碳化钨含量(按未烧结粉状组合物的百分数计)。已发现，在普遍将形成碳化物缺陷的本发明的多晶金刚石材料中，以0.7质量％引入的碳化钨水平将具有正面作用。然而，典型地，更优选的添加范围是1.0-3质量％。然而应认识到，防止失控析出所需的掺杂剂的量将是要制备的多晶金刚石复合材料的特征。因此可预料到不同的复合材料将具有在这些较宽范围内的不同最佳添加剂水平。发现当WC颗粒数目为每克金刚石108-1010个颗粒时，对于多晶金刚石材料(本发明的PCD)产生最佳的WC掺杂水平。最优选的范围处在109量级(即每克金刚石颗粒1×109至9.9×109个颗粒)。当颗粒数目远低于每克金刚石约1×108个颗粒时，则掺杂过程的均化作用不是最佳有效的。
还优选的是，碳化钨颗粒尽可能地细，使得各个颗粒充当有效但稳定的掺杂剂中心，而不显著妨碍金刚石烧结过程。优选地，引入到金刚石混合物中的WC的平均颗粒尺寸不超过1μm；并且更优选不超过0.75μm。可预料到在颗粒尺寸变得过细时，WC相在熔融催化剂/溶剂中的溶解性可导致显著数目颗粒的完全溶解。掺杂作用这时会受到显著损害。即使在本发明的优选范围内，可预料到所述颗粒中的一些会部分溶解，然而这通过熔融催化剂/溶剂溶液很大程度地饱和含有来自碳化物基材的钨而得以减轻。
不一定要求将碳化物颗粒引入到整个多晶金刚石复合材料中。当仅在直接邻接基材界面的区域中的复合材料掺杂有碳化物颗粒时，也已认识到大的益处。因此在本发明的形式中，粉状组合物将形成直接接邻基材界面的区域和金刚石层，任选将细粒形式的粘合剂相置于粉状组合物上。然而，在复合材料层特别倾向于形成显著碳化物析出物的一些情形中，可要求所有或者较大部分的多晶金刚石复合材料是掺杂的。出于制造的容易性，还可优选全部复合材料是掺杂的。
为了使本发明的期望结构区别于在本领域已知的类似压块中所典型观测到的那些结构，必须考虑这种掺杂对碳化物相在最终烧结显微组织中的总体分布的均化作用。如前文所讨论的，未掺杂的PCD压块中碳化物相的分布典型地在整个宏观PCD层中以不可控和无规则方式出现。将存在一些显示出极小或不可见碳化物析出的区域；和可容易地观测到大的碳化物基显著缺陷的其它区域。在较低(典型为次优)温度下烧结的压块中，根本观测不到碳化物析出。
本发明的复合材料具有碳化钨相细粒在最终显微组织中特征性地均匀或类鳞状(similar-scaled)分布。并不表现出碳化物细粒晶粒尺寸的大的极限值，而是碳化物相的尺寸分布在平均值附近特征性地为窄，其本身倾向于典型是细的。相对于总体均值或平均值进行归一化，可用标准偏差以统计术语量化这种分布的窄幅度。本发明的复合材料的特征因此在于碳化物(WC)相晶粒尺寸(按等效圆直径表示)的标准偏差优选小于1、更优选小于0.9且最优选小于0.8。跨从0.1直到1.5μm的平均WC相晶粒尺寸范围观测到这些值。典型地，观测到具有类似平均WC晶粒尺寸的现有技术多晶金刚石磨料压块具有大大超过1.0的相对标准偏差。
通过对在扫描电子显微镜上拍摄的许多采集图像进行统计评价，集中在PCD层上对最终复合物进行WC相晶粒尺寸的测量。使用常规图像分析技术，在这些图像中分隔最终显微组织中的WC相晶粒(使用电子显微术易于将其与显微组织的其余部分区分)。测量WC相所占的总面积；并且取该面积％等效于显微组织中存在的一个或多个WC相的总体积％。
通过作为掺杂剂引入到金刚石粉末混合物中的WC和源自于基材的WC(其析出到这些掺杂剂颗粒附近或之上)的组合，确定本发明的结构中存在的WC的体积％的平均值。在现有技术刀具中，典型可观测到WC含量的两种不同数值群(population)。存在几乎没有明显的总WC含量的那些，即其中WC含量低于0.05体积％或者的确显著低于0.1体积％；和WC体积％超过该阈值的那些。典型地，具有减少的总WC碳化物含量的那些将不会被最佳烧结；而正是WC含量超过0.1体积％的那些遭受到前文讨论的大量缺陷形成。本发明的结构将典型地具有超过0.05体积％的WC水平且更典型地具有超过0.1体积％的WC水平。
通过对在显微组织中识别的各个单独晶粒估算在尺寸或面积上等效的圆来测量WC晶粒的尺寸。然后统计评价这些圆的总分布。选取的指示性变量是该“等效圆”的直径，称作等效圆直径。然后由这些直径的分布来确定算数平均值和标准偏差。通过在各个情形中将所述标准偏差值除以平均值来计算相对或归一化的标准偏差值。典型地，选取1000倍至2000倍的放大倍率水平来表征性地表现本发明所关注的PCD结构，其中平均金刚石晶粒尺寸是亚微米至数十微米大小。
现在将通过下面的非限定性实施例说明本发明。
实施例1
样品1A-通过混合研磨(admill)引入WC
在行星式球磨机中于典型的金刚石粉末混合物制备条件下，使用WC磨球将平均晶粒尺寸为约15μm的多峰金刚石粉末和1质量％钴粉末一起研磨。对研磨条件进行监测，以便使WC研磨介质的侵蚀最大化，从而允许将WC以在最终金刚石混合物中0.7质量％的总水平加入到混合物中。以这种方式引入的WC碎片的尺寸典型地小于0.5μm。在典型的压力和温度条件下将这种粉末混合物烧结到标准胶结WC基材上，以便制备结合到该基材的多晶金刚石层。在下表1中将所得样品标示为样品A。
样品1B-通过混合引入WC
在不存在任何WC研磨介质下，在高剪切混合器中于典型的金刚石粉末混合物制备条件下，制备平均晶粒尺寸为约15μm的多峰金刚石粉末并具有1质量％的钴粉末。将细粒WC粉末加入到该混合物中以便在最终金刚石混合物中获得0.7质量％的水平。以这种方式引入的WC碎片的尺寸典型地为0.35-0.7μm。在典型的压力和温度条件下将这种粉末混合物烧结到标准胶结WC基材上，以便制备结合到该基材的多晶金刚石层。在下表1中将所得样品标示为样品B。
样品C-通过混合制备的对比样品
在不存在任何WC研磨介质下，在高剪切混合器中于典型的金刚石粉末混合物制备条件下，制备平均晶粒尺寸为约15μm的多峰金刚石粉末并具有1质量％钴粉末。在典型的压力和温度条件下将这种粉末混合物烧结到标准胶结WC基材上，以便制备结合到该基材的多晶金刚石层。在下表1中将所得样品标示为样品C。
将样品A至C均按上述进行分析以确定碳化钨物质在各个样品的多晶金刚石层中的均匀性。结果列于表1中。
表1
Figure A200780036344D00131
由上述应注意，根据本发明的样品A和B的WC晶粒尺寸的相对于标准偏差远小于使用现有技术方法制备的样品C。
当然后按照样品1A、1B和1C的组成产生大量(bulk quantity)PCD材料时，在由组成1A和1B产生的材料中观察到碳化物析出缺陷数目的降低非常明显。对于相同的合成条件，未掺杂样品C型材料中的缺陷的水平是本发明材料(样品A和B型材料)中的五倍高。在未掺杂材料中缺陷另外具有大得多的尺度。
实施例2
样品2A-通过混合研磨引入WC
在行星式球磨机中于典型的金刚石粉末混合物制备条件下，使用WC磨球将平均晶粒尺寸为约6μm的多峰金刚石粉末和1质量％钴粉末一起研磨。对研磨条件进行监测，以便使WC研磨介质的侵蚀最大化，从而允许将WC以在最终金刚石混合物中1.5质量％的总水平加入到混合物中。以这种方式引入的WC碎片的尺寸典型地小于0.5μm。在典型的压力和温度条件下将这种粉末混合物烧结到标准胶结WC基材上，以便制备结合到该基材的多晶金刚石层。在下表2中将所得样品标示为样品2A。
样品2C-通过混合制备的对比样品
在不存在任何WC研磨介质下，在高剪切混合器中于典型的金刚石粉末混合物制备条件下，制备平均晶粒尺寸为约6μm的多峰金刚石粉末并具有1质量％钴粉末。在典型的压力和温度条件下将这种粉末混合物烧结到标准胶结WC基材上，以便制备结合到该基材的多晶金刚石层。在下表2中将所得样品标示为样品2C。
表2
Figure A200780036344D00141
当然后按照样品2A和2C的组成产生大量PCD材料时，在由组成2A产生的材料中观察到碳化物析出缺陷数目的显著降低。对于相同的合成条件，未掺杂样品2C型材料中的缺陷水平是本发明材料(样品2A型材料)中出现的缺陷水平的至少两倍。

Claims (22)

1.包含金刚石颗粒和粘合剂相的多晶金刚石复合材料，该多晶金刚石复合材料限定出多个间隙并且所述粘合剂相分布在所述间隙中形成粘合剂池，其特征在于，按全部复合材料的％计，所述粘合剂相中存在超过0.05体积％、但不大于2体积％的分离碳化钨细粒相，并且该碳化钨细粒相以碳化钨晶粒尺寸(以等效圆直径表示)的相对标准偏差小于1的方式均匀分布在所述复合材料中。
2.根据权利要求1的多晶金刚石复合材料，其中按全部复合材料的％计，碳化钨细粒相以不大于1.5体积％的量存在。
3.根据权利要求1的多晶金刚石复合材料，其中按全部复合材料的％计，碳化钨细粒相以不小于0.1体积％的量存在。
4.根据权利要求1至3中任一项的多晶金刚石复合材料，其中碳化钨晶粒尺寸(以等效圆直径表示)的相对标准偏差小于0.9。
5.根据权利要求1至4中任一项的多晶金刚石复合材料，其中碳化钨晶粒尺寸(以等效圆直径表示)的相对标准偏差小于0.8。
6.根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石复合材料，其中金刚石颗粒具有小于25μm的平均金刚石晶粒尺寸。
7.根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石复合材料，其中金刚石颗粒具有小于20μm的平均金刚石晶粒尺寸。
8.根据前述权利要求中任一项的多晶金刚石复合材料，其中金刚石颗粒具有小于15μm的平均金刚石晶粒尺寸。
9.根据权利要求1至8中任一项的多晶金刚石复合材料，其中粘合剂相包括用于所述金刚石的催化剂/溶剂。
10.根据权利要求1至9中任一项的多晶金刚石复合材料，其中粘合剂相包括钴、镍、铁或包含一种或多种这些金属的合金。
11.包含根据权利要求1至10中任一项的多晶金刚石复合材料的多晶金刚石磨料压块，形式为结合到胶结碳化物基材表面的层。
12.根据权利要求11的多晶金刚石磨料压块，其中基材是胶结碳化钨基材。
13.制造根据权利要求1至12中任一项的多晶金刚石复合材料的方法，包括使包含金刚石的粉状组合物、均匀分布在该组合物中且存在量为该组合物的0.5-5质量％的微细粒状碳化钨颗粒经受适合于金刚石合成的提高的温度和压力的条件。
14.根据权利要求13的方法，其中粉状组合物包括细粒形式的粘合剂。
15.根据权利要求13或权利要求14的方法，其中碳化钨颗粒以组合物的1.0-3.0质量％的量存在。
16.根据权利要求13至15中任一项的方法，其中碳化钨颗粒具有小于1μm的尺寸。
17.根据权利要求13至16中任一项的方法，其中碳化钨颗粒具有小于0.75μm的尺寸。
18.根据权利要求13至17中任一项的方法，其中将粉状组合物置于胶结碳化物基材的表面上。
19.根据权利要求13至18中任一项的方法，其中胶结碳化物基材是胶结碳化钨基材。
20.根据权利要求18或权利要求19的方法，其中粉状组合物形成接邻基材表面的区域，所述粉状组合物位于所述基材表面上，并且金刚石颗粒的层位于所述粉状组合物上。
21.基本如本文中参考实施例1或实施例2所述的根据权利要求1的多晶金刚石复合材料。
22.基本如本文中参考实施例1或实施例2所述的权利要求13的方法。
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