CN101521276A - 一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法 - Google Patents

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张培新
刘剑洪
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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法：将一定量的锂离子电池正极材料粉末放入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在150～300℃下加热2～4小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在惰性气体保护下400～1200℃加热0.5～4小时，便得到表面包覆了碳的锂离子电池粉状正极材料。本发明制备的包覆了碳的锂离子电池正极材料颗粒细小，覆碳均匀，导电性好，材料的比容量高、循环性能良好，在动力型锂离子电池领域具有很大的应用价值。

Description

一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，属于能源材料及新材料制备技术领域。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有重量轻、体积比能量高、工作电压高、无环境污染等优点，是现代通讯、IT和便携式电子产品(如移动电话、笔记本电脑、摄像机等)的理想化学电源，也是未来电动汽车优选的动力电源，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。
正极材料是制造锂离子二次电池的关键材料，是决定锂离子电池性能和价格的主要因素。因此，锂离子电池正极材料的研究与开发一直都是前沿和热点课题，受到世界许多先进国家的高度重视。
目前锂离子电池正极材料的研究开发主要集中在锂-过渡金属复合氧化物正极材料方面，主要包括LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、LiV3O8和LiMn2O4以及它们的衍生物。这些正极材料各有自己的优点，如：LiCoO2电压高，比能量高，循环性好，已经成功用在小型锂离子电池上；LiFePO4具有较高的理论容量(170mAh/g)、优良的循环性能、良好的热稳定性、资源丰富、价格低廉、环境友好；LiNiO2的放电率低，没有环境污染，对电解质要求低；LiV3O8具有更高的比容量，且无毒、价廉；LiMn2O4稳定性好，无污染，工作电压高，成本低廉，易合成。但这些材料都有一个共同的缺点，就是电池正极材料本身的本征电子导电率很低，这严重影响了该材料的大电流电化学性能和实际应用。当前，科研工作者在提高锂离子电池正极材料的研究方面取得了一些进展。通常采取的措施有：(1)在材料的内部掺入导电碳材料或导电金属微粒，或者在颗粒表面包覆导电碳材料，这些碳材料的来源主要有：碳溶胶、乙炔黑、葡萄糖、蔗糖及柠檬酸等；(2)金属离子的掺杂，如掺入Mg2+、Ti4+、Cr3+、Al3+、Cu2+、Ag+、Zr4+、Nb5+、W6+等来取代部分Li+，提高材料的电子导电率。上面的这些措施都可一定程度地提高锂离子电池正极材料的电导率。
发明内容
本发明的目的是提出一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，该方法不仅能使锂离子电池正极材料包覆上碳，颗粒细小，覆碳均匀，具有较大的比表面积，而且能提高材料的导电率、比容量和循环性能，实现锂离子电池正极材料在动力型电池领域的实际应用。
本发明技术方案如下：
将一定量的锂离子电池正极材料粉末放入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在150～300℃下加热2～4小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在惰性气体保护下400～1200℃加热0.5～4小时，便得到表面包覆了碳的锂离子电池粉状正极材料。
上述的锂离子电池正极材料为LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、LiV3O8、LiMn2O4或它们的掺杂衍生物。
锂离子电池正极材料LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、LiV3O8、LiMn2O4的掺杂衍生物，是以Mg、Ti、Cr、Al、Cu、Ag、Zr、Nb、W中的一种或几种金属元素来部分替以上复合氧化物中的Co、Fe、Ni、V、Mn后所生成的化合物。
上述聚丙烯腈的分子量为1000～30000，聚丙烯腈溶液的重量百分比浓度为5～100％。
上述聚丙烯腈与锂离子电池正极材料粉末的重量比为25～95％。
上述惰性气体为氮气或氩气。
本发明所建立的制备锂离子电池正极材料包覆碳的方法具有以下优点：本发明提供了一种锂离子电池正极材料包覆碳的新的碳源，它将锂离子电池正极材料的粉末分散到聚丙烯腈溶液中，经过低温预氧化和在惰性气体保护下的高温碳化过程，在锂离子电池正极材料表面均匀地包覆上碳；该方法工艺流程简单；制备出的包覆了碳的锂离子电池正极材料的粉末颗粒细小，具有较大的比表面积；产品具有较好的导电性，大电流电化学性能优异；在动力型锂离子电池领域具有很大的应用价值。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其具体的工艺步骤如下：
将一定量的锂离子电池正极材料粉末放入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在150～300℃下加热2～4小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在惰性气体保护下400～1200℃加热0.5～4小时，便得到表面包覆了碳的锂离子电池粉状正极材料。
上述的锂离子电池正极材料为LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、LiV3O8、LiMn2O4或是以Mg、Ti、Cr、Al、Cu、Ag、Zr、Nb、W中的一种或几种金属元素来部分替以上复合氧化物中的Co、Fe、Ni、V、Mn后所生成的化合物；聚丙烯腈的分子量为1000～30000，聚丙烯腈溶液的重量百分比浓度为5～100％；聚丙烯腈与锂离子电池正极材料粉末的重量比为25～95％；惰性气体为氮气或氩气。
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点和显著进步，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
将1g LiCoO2粉末放入2.5g20％的聚丙烯腈(分子量为1500)溶液中(质量百分比)，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在200℃下加热3小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在氮气保护下750℃加热1小时，便得到表面包覆了碳的LiCoO2粉状正极材料。按活性物质:乙炔黑:胶粘剂等于85:10:5的比例(质量百分比)混合制成正极膜，以锂片作为负极，以Cellgard 2300多孔膜作为隔膜，以1mol/L的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，组装成扣式电池。在Land BS9300(武汉金诺电子)程控全自动电化学测试仪上进行电化学性能测试。在电流密度为1C时，其放电比容量为210mAh/g，循环300次后其放电比容量仍保持在92％。
实施例2
将1g LiFePO4粉末放入1.5g 50％的聚丙烯腈(分子量为1000)溶液中(质量百分比)，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在160℃下加热2小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在氩气保护下550℃加热1.5小时，便得到表面包覆了碳的LiFePO4粉状正极材料。按活性物质:乙炔黑:胶粘剂等于80:10:10的比例(质量百分比)混合制成正极膜，以锂片作为负极，以Cellgard 2300多孔膜作为隔膜，以1mol/L的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，组装成扣式电池。在Land BS9300(武汉金诺电子)程控全自动电化学测试仪上进行电化学性能测试。在电流密度为0.1C时，其放电比容量为165mAh/g，循环150次后其放电比容量仍保持在90％。
实施例3
将1g LiMn2O4粉末放入2.0g 30％的聚丙烯腈(分子量为2000)溶液中(质量百分比)，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在220℃下加热1.5小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在氮气保护下650℃加热2小时，便得到表面包覆了碳的LiMn2O4粉状正极材料。按活性物质:乙炔黑:胶粘剂等于80:10:10的比例(质量百分比)混合制成正极膜，以锂片作为负极，以Cellgard 2300多孔膜作为隔膜，以1mol/L的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，组装成扣式电池。在Land BS9300(武汉金诺电子)程控全自动电化学测试仪上进行电化学性能测试。在电流密度为1C时，其放电比容量为135mAh/g，循环500次后其放电比容量仍保持在94％。
实施例4
将1g LiV2.95Ag0.05O8粉末放入3g 20％的聚丙烯腈(分子量为2000)溶液中(质量百分比)，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在200℃下加热2小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在氮气保护下550℃加热1小时，便得到表面包覆了碳的LiV2.95Ag0.05O8粉状正极材料。按活性物质:乙炔黑:胶粘剂等于80:10:10的比例(质量百分比)混合制成正极膜，以锂片作为负极，以Cellgard2300多孔膜作为隔膜，以1mol/L的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，组装成扣式电池。在Land BS9300(武汉金诺电子)程控全自动电化学测试仪上进行电化学性能测试。在电流密度为0.5C时，其放电比容量为254mAh/g，循环200次后其放电比容量仍保持在85％。
实施例5
将1g LiMn1/3Co1/3Ni1/3O4粉末放入2.0g10％的聚丙烯腈(分子量为5000)溶液中(质量百分比)，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在200℃下加热2小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在氮气保护下600℃加热3小时，便得到表面包覆了碳的LiMn1/3Co1/3Ni1/3O4粉状正极材料。按活性物质:乙炔黑:胶粘剂等于85:10:5的比例(质量百分比)混合制成正极膜，以锂片作为负极，以Cellgard 2300多孔膜作为隔膜，以1mol/L的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，组装成扣式电池。在Land BS9300(武汉金诺电子)程控全自动电化学测试仪上进行电化学性能测试。在电流密度为1C时，其放电比容量为145mAh/g，循环100次后其放电比容量仍保持在97％。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其特征是：将一定量的锂离子电池正极材料粉末放入聚丙烯腈溶液中，充分搅拌混匀，加热蒸发溶剂后，在空气氛围下，放入烘箱中在150～300℃下加热2～4小时，得到黑色固体，再将所得的黑色固体放入高温炉中，在惰性气体保护下400～1200℃加热0.5～4小时，便得到表面包覆了碳的锂离子电池粉状正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其特征在于：锂离子电池正极材料为LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、LiV3O8、LiMn2O4或它们的掺杂衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其特征在于：聚丙烯腈的分子量为1000～30000，聚丙烯腈溶液的重量百分比浓度为5～100％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其特征在于：聚丙烯腈与锂离子电池正极材料粉末的重量比为25～95％。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其特征在于：惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料包覆碳的制备方法，其特征在于：锂离子电池正极材料LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、LiV3O8、LiMn2O4的掺杂衍生物，是以Mg、Ti、Cr、Al、Cu、Ag、Zr、Nb、W中的一种或几种金属元素来部分替代以上复合氧化物中的Co、Fe、Ni、V、Mn后所生成的化合物。
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