CN101519776B - 一种清洁型稀土盐钝化液制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种清洁型稀土盐钝化液的制备方法，其特征是该工艺用于制备一种由稀土盐、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3、H2O2、HCl和H2O组成的水溶液。该钝化液的组成为：稀土盐15～30g/L、K2S2O82～5g/L、Na2SiO3·3H2O 2～6g/L、H3BO32～6g/L、H2O25～20ml/L、HCl 5～15ml/L、其余为H2O，钝化液的pH值为1.8～2.8。该钝化液的配制顺序为：首先分别配制稀土盐溶液、K2S2O8、Na2SiO3及H3BO3溶液，再量取浓HCl，先加入已配制好的稀土盐溶液中，然后与配制好的K2S2O8、Na2SiO3及H3BO3溶液混合，再量取H2O2滴入稀土盐、浓HCl、K2S2O8、Na2SiO3及H3BO3的混合溶液，并将溶液的pH值至1.8～2.8，最后定容至所需体积即可。该钝化液主要用于对电镀锌及锌铁合金的零部件进行后处理，以提高零部件的耐蚀性，属清洁环保、经济实用的无铬钝化技术，具有很重要的社会意义和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洁型稀土盐钝化液制备工艺，用该工艺制备的稀土盐钝化液主要用于钢铁零件表面电镀锌及锌铁合金的后处理工序，属金属材料表面处理技术领域。
背景技术
腐蚀与防腐关系到经济发展和人民生命安全，表面工程技术是解决机械零部件及材料腐蚀与防护最经济有效的手段和方法。
镀锌及锌铁合金是提高钢铁零件抗腐蚀能力的有效途径，目前广泛地应用于造船工业、机械工业、航空、建筑等许多领域中。但在潮湿的环境中，尤其在湿热环境中，镀锌及锌铁合金层易发生腐蚀，使镀层表面形成暗灰色或白色疏松的腐蚀产物——白锈；时间长了会出现红锈，从而失去防腐效果。为了提高镀层的耐蚀性，须对镀层进行钝化处理形成表面钝化膜。
目前几乎所有的镀锌钢板都采用了铬酸盐钝化处理，但由于铬酸盐中六价铬毒性高且易致癌，政府已严格限制铬酸盐的使用和排放；并且“十一五”规划中强调把开发环境保护技术放在优先位置。因此铬酸盐钝化技术正面临严峻挑战，而寻求和采用符合环保要求的无铬钝化技术正成为目前发展的必然趋势。目前国内外镀锌及其合金层上的无铬钝化主要有钼酸盐钝化、稀土盐钝化、硅酸盐钝化、植酸钝化和有机物钝化等，但这些无铬钝化技术其钝化效果还达不到铬酸盐钝化所具有的耐蚀性，或者是费用太高，以至于目前还没有一种无铬钝化工艺完全取代铬酸盐钝化工艺。
发明内容
本发明的目的是克服现有镀锌和锌铁合金中钝化技术的不足，配制一种不含有毒物质、所处理产品性能优良、生产成本低的清洁型钝化液，用于对电镀锌及锌铁合金的零部件进行后处理，以提高零部件的耐蚀性。
本发明的技术方案是：
一种清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是该钝化液的配制顺序为：首先分别配制稀土盐溶液、K2S2O8溶液、Na2SiO3溶液、H3BO3溶液，再量取分析纯浓HCl，先加入已配制好的稀土盐溶液中，然后再与配制好的K2S2O8溶液、Na2SiO3溶液及H3BO3溶液混合，再量取分析纯用H2O2滴入稀土盐、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3和浓HCl的混合溶液，并将溶液的pH值调至1.8～2.8，最后定容至所需体积即可；
该清洁型稀土盐钝化液各组成物的的含量为稀土盐15～30g/L、K2S2O8 2～5g/L、Na2SiO3·3H2O 2～6g/L、H3BO3 2～6g/L、H2O2 5～20ml/L、HCl 5～15ml/L、其余为H2O。
该稀土盐钝化液用于制备电镀锌及锌铁合金的零部件进行后处理，以提高零部件的耐蚀性。
配制稀土盐溶液时，根据预定清洁型稀土盐钝化体积总量，称取15～30g/L分析纯用稀土盐，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至稀土盐完全溶解，以备使用。
稀土盐是硝酸亚铈或氯化亚铈中的任一种。
所述的H3BO3溶液的配制工艺是：根据预定清洁型稀土盐钝化体积总量称取2～6g/L分析纯用硼酸，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解，以备使用；所述的K2S2O8溶液的配制工艺是：根据预定清洁型稀土盐钝化体积总量称取2～5g/L分析纯用K2S2O8，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至K2S2O8完全溶解，以备使用；所述的Na2SiO3溶液的配制工艺是：根据预定清洁型稀土盐钝化体积总量称取2～6g/L分析纯用Na2SiO3.·3H2O，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Na2SiO3.3H2O完全溶解，以备使用。
所述的量取分析纯浓HCl，先加入已配制好的稀土盐溶液是指：根据预定清洁型稀土盐钝化体积总量按5～15ml/L用移液管量取分析纯用浓HCl，先慢慢加入溶解完全的稀土盐溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，以备使用。
K2S2O8溶液、Na2SiO3溶液、H3BO3溶液倒入稀土盐与浓HCl的混合溶液时，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，以备使用。
所述根据预定清洁型稀土盐钝化体积总量，取5～20ml/L分析纯用H2O2，并用移液管量取，加入时，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。
将溶液的pH值调至1.8～2.8是指：以数字酸度计为工具，用稀HCl或稀NaOH调至。
该电镀锌及锌铁合金用清洁钝化液由稀土盐、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3、H2O2、HCl和H2O组成，各组成物的含量为稀土盐15～30g/L、K2S2O8 2～5g/L、Na2SiO3.3H2O 2～6g/L、H3BO3 2～6g/L、H2O2 5～20ml/L、HCl 5～15ml/L、其余为H2O，稀土盐可以是硝酸亚铈或氯化亚铈中的任一种，钝化液pH值为1.8～2.8，钝化液中各组成物含量和及稀土盐种类可以根据实际需要在给定范围内选择。
该钝化液的配制顺序为：首先分别配制稀土盐溶液、K2S2O8、Na2SiO3及H3BO3溶液，再量取浓HCl，先后加入已配制好的稀土盐溶液中，然后与配制好的K2S2O8、Na2SiO3及H3BO3溶液混合，再量取H2O2滴入稀土盐、浓HCl、K2S2O8、Na2SiO3及H3BO3的混合溶液，并将溶液的pH值至1.8～2.8，最后定容至所需体积即可。从而完成清洁型稀土盐钝化液的配制。
本稀土盐钝化液主要用于电镀锌及锌铁合金工艺的后处理工艺，能够显著提高电镀锌及锌铁合金的耐蚀性，使盐雾试验出白锈时间可达25～50小时以上。由于在钝化液中不含铬，克服了铬酸盐钝化技术毒性大、不环保等缺点，可实现电镀锌及锌铁合金的清洁生产。使用该钝化液的钝化工艺稳定可靠，所生产的产品性能优良，具有很重要的社会意义和应用价值。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图。
具体实施方式 下面结合实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
清洁型稀土盐钝化液制备工艺，其特征是该钝化液的配制步骤和方法为：
①先根据体积总量称取15～30g/L分析纯用稀土盐，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至稀土盐完全溶解，以备使用；②再根据体积总量称取2～6g/L分析纯用H3BO3，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至H3BO3完全溶解，以备使用；③再根据体积总量称取2～5g/L分析纯用K2S2O8，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至K2S2O8完全溶解，以备使用；④再根据体积总量称取2～6g/L分析纯用Na2SiO3.3H2O，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Na2SiO3.3H2O完全溶解，以备使用；⑤根据体积总量按5～15ml/L用移液管量取分析纯用浓HCl，先后慢慢加入溶解完全的稀土盐溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，以备使用；⑥把步骤②、③、④中已配制好的K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3水溶液，加入到步骤⑤中已配制好的稀土盐与浓HCl的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；⑦根据体积总量按5～20ml/L用移液管量取分析纯用H2O2，加入到步骤⑥已配制好的稀土盐、浓HCl、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3的混合溶液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，以备使用；⑧以数字酸度计为工具，用稀HCl或稀NaOH把步骤⑦中已配制好的由稀土盐、HCl、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3与H2O组成的混合溶液的pH值调至1.8～2.8，并用自来水定容到所需体积，从而完成清洁型稀土盐钝化液的配制。
实施例1：用该制备工艺配制电镀锌及锌合金用清洁钝化液10L，其中钝化液组成为氯化亚铈15g/L、K2S2O8 2g/L、Na2SiO3.3H2O 2g/L、H3BO3 2g/L、H2O25ml/L、HCl 5ml/L，其余为H2O，pH值为2.8。具体的配制过程如下：
用天平先按15g/L称取分析纯氯化亚铈150g，倒入盛有1L自来水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至完全溶解。用天平称取20g分析纯用H3BO3，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至H3BO3完全溶解。用天平称取20g分析纯用K2S2O8，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至K2S2O8完全溶解。用天平称取20g分析纯用Na2SiO3.3 H2O，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Na2SiO3.3H2O完全溶解。用移液管量取50ml分析纯用浓HCl，先后慢慢加入上述氯化亚铈溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。把已配制好的K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3水溶液，加入到已配制好的稀土盐与浓HCl的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。用移液管量取50ml的分析纯用H2O2，加入到上述已配制好的稀土盐、浓HCl、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3的混合溶液中，边加边搅拌，以至混合均匀，然后以数字酸度计为工具，用稀HCl或稀NaOH调该混合溶液的pH值至2.8，并定容到10L，从而完成清洁型稀土盐钝化液的配制。
此钝化液用于对局部镀锌钢板进行钝化处理。钢板在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl280g/L、KCl 200g/L、添加剂适量、镀液的pH值保持在5.5左右，电流密度为1.2A/dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟。电镀后将零件取出清洗，然后放入由HNO3 2ml/L和H2O组成的出光液中停留10秒，取出零件用水清洗干净，再用本钝化液室温下钝化处理90秒，最后将零部件清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用此制备工艺配制出的稀土盐钝化液进行处理后的锌镀层外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过25小时。
实施例2：用该制备工艺配制电镀锌及锌合金用清洁钝化液5L，其中钝化液组成为硝酸亚铈25g/L、K2S2O8 4g/L、Na2SiO3 3g/L、H3BO3 3g/L、H2O2 10ml/L、HCl 10ml/L，其余为H2O，pH值为2.4。该钝化液具体配制过程如下：
用天平先按25g/L称取分析纯硝酸亚铈125g，倒入盛有1.5L自来水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至完全溶解。用天平按3g/L称取15g分析纯用H3BO3，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至H3BO3完全溶解。用天平按4g/L称取20g分析纯用K2S2O8，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至K2S2O8完全溶解。用天平按3g/L称取15g分析纯用Na2SiO3.3H2O，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Na2SiO3.3H2O完全溶解。用移液管量取50ml分析纯用浓HCl，先后慢慢加入上述硝酸亚铈溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。把已配制好的K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3水溶液，加入到已配制好的稀土盐与浓HCl的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。用移液管量取50ml的分析纯用H2O2，加入到上述已配制好的稀土盐、浓HCl、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3的混合溶液中，边加边搅拌，以至混合均匀，然后以数字酸度计为工具，用稀HCl或稀NaOH调该混合溶液的pH值至2.4，并定容到5L，从而完成清洁型稀土盐钝化液的配制。
此钝化液用于对局部电镀Zn-Fe合金钢板进行钝化处理。钢板在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，锌铁合金电镀工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl2 100g/L、KCl 230g/L、FeSO4·7H2O 10g/L、抗坏血酸1.2g/L、添加剂适量、pH值4.0、阴极电流密度1.8A/dm2、温度为室温，电镀时间为40分钟，所得Zn-Fe合金镀层中铁含量为0.5％。电镀后将钢板取出并用水清洗干净，然后放入由HNO3 3ml/L和H2O组成的出光液中停留6秒，取出零件用水清洗干净，再用本钝化液室温下钝化处理60秒，最后将零部件清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本钝化工艺处理后的Zn-Fe合金镀层，外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过50小时，不仅超过了现有铬酸盐钝化工艺的耐蚀性能(25小时)，而且还超过了国家标准(30小时)。
Claims (9)
1.一种清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是该钝化液的配制顺序为：首先分别配制稀土盐溶液、K2S2O8溶液、Na2SiO3溶液、H3BO3溶液，再量取分析纯浓HCl，先加入已配制好的稀土盐溶液中，然后再与配制好的K2S2O8溶液、Na2SiO3溶液及H3BO3溶液混合，再量取分析纯用H2O2滴入稀土盐、K2S2O8、Na2SiO3、H3BO3和浓HCl的混合溶液，并将溶液的pH值调至1.8～2.8，最后定容至所需体积即可；
该清洁型稀土盐钝化液各组成物的的含量为稀土盐15～30g/L、K2S2O82～5g/L、Na2SiO3·3H2O 2～6g/L、H3BO32～6g/L、H2O25～20ml/L、HCl 5～15ml/L、其余为H2O。
2.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是该稀土盐钝化液用于制备电镀锌及锌铁合金的零部件进行后处理，以提高零部件的耐蚀性。
3.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是：配制稀土盐溶液时，根据预定清洁型稀土盐钝化液体积总量，称取15～30g/L分析纯用稀土盐，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至稀土盐完全溶解，以备使用。
4.根据权利要求1或3所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是稀土盐是硝酸亚铈或氯化亚铈中的任一种。
5.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是：所述的H3BO3溶液的配制工艺是：根据预定清洁型稀土盐钝化液体积总量称取2～6g/L分析纯用硼酸，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解，以备使用；所述的K2S2O8溶液的配制工艺是：根据预定清洁型稀土盐钝化液体积总量称取2～5g/L分析纯用K2S2O8，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至K2S2O8完全溶解，以备使用；所述的Na2SiO3溶液的配制工艺是：根据预定清洁型稀土盐钝化液体积总量称取2～6g/L分析纯用Na2SiO3·3H2O，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Na2SiO3·3H2O完全溶解，以备使用。
6.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是：所述的量取分析纯浓HCl，先加入已配制好的稀土盐溶液是指：根据预定清洁型稀土盐钝化液体积总量按5～15ml/L用移液管量取分析纯用浓HCl，先慢慢加入溶解完全的稀土盐溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，以备使用。
7.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是：K2S2O8溶液、Na2SiO3溶液、H3BO3溶液倒入稀土盐与浓HCl的混合溶液时，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，以备使用。
8.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是：所述根据预定清洁型稀土盐钝化液体积总量，取5～20ml/L分析纯用H2O2，并用移液管量取，加入时，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。
9.根据权利要求1所述的清洁型稀土盐钝化液制备方法，其特征是：将溶液的pH值调至1.8～2.8是指：以数字酸度计为工具，用稀HCl或稀NaOH调至。
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