CN101514218B - 一种合成蔗糖脂肪酸酯的原料配方及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成蔗糖脂肪酸酯的原料配方及其合成方法，属于化工领域。本发明的配方为：蔗糖：50--200重量份，脂肪酸甲酯或乙酯：20--80重量份，催化剂：0.2--8重量份；脂肪酸阳离子皂盐：5--50重量份；改性磷脂类化合物：1-20重量份；蔗糖酯(HLB 5-15)：0-8重量份；乳酸钠：0-6重量份。本发明采用了在无溶剂法合成蔗糖酯体系中加入复合催化剂的方法。其中改性磷脂类化合物的添加可使蔗糖酯合成体系反应更加均匀，能较快地达到共熔状态，从而有效地提高反应产物蔗糖酯的转化率以及产物中蔗糖单酯和总酯的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成蔗糖脂肪酸酯的原料配方及其合成方法，属于化工领域。
背景技术
蔗糖脂肪酸酯简称蔗糖酯(Sucrose Fatty Acid Esters简称SE)是一种性能优良且十分安全的非离子型表面活性剂，它作为一种世界卫生组织(WHO)、***粮食组织(FAO)、欧共体及日本，中国，美国等国均已批准的食品添加剂，可在食品中作为乳化剂、稳定剂、润滑剂、调节剂以及抗菌剂，在医药中作为药物和辅剂，在化妆品和洗涤剂中作为乳化剂和保湿剂，在农业中作为水果保鲜剂、农药助剂和植物生长助进剂。由于蔗糖酯无毒性且应用范围广泛，因此，它的合成和应用研究备受人们关注。
目前、蔗糖酯的工业化合成方法，大都采用酯交换方法。工业上酯交换合成蔗糖酯又可分为溶剂法和无溶剂法两大类。用无溶剂法合成蔗糖酯，虽然无毒性、时间短、成本低，但反应体系中的蔗糖与脂肪酸甲酯(或乙酯)在单一脂肪酸皂体的作用下很难达到共熔，引起合成反应体系不均匀，较难达到均相水平，导致反应产物中蔗糖单酯以及蔗糖酯总酯含量不高，转化率较低。而单酯含量高的蔗糖酯产品在食品、医药等许多领域应用很广，市场需求最大，所以极大地限制了无溶剂合成法的推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原料配方巧妙，配方含量合理，产品单酯含量高，产品产率高的合成蔗糖脂肪酸酯的原料配方。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种工艺设计先进，工艺步骤合理，产品收率高、蔗糖单酯和总酯的含量高、应用范围广的蔗糖脂肪酸酯的合成工艺方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是一种合成蔗糖脂肪酸酯的原料配方，其配方的种类及用量为：
蔗糖：50--200重量份，脂肪酸甲酯或乙酯：20--80重量份，催化剂：0.2--8重量份；脂肪酸阳离子皂盐：5--50重量份；改性磷脂类化合物：1-20重量份；蔗糖酯(HLB 5-15)：0-8重量份；乳酸钠：0-6重量份。
作为优选，所述的改性磷脂类化合物为改性大豆磷脂、改性玉米磷脂、改性鸡蛋磷脂、改性棉籽磷脂、改性菜籽磷脂、改性花生磷脂中的一种或几种，所述的改性所采用的方法为羟基化改性、氢化改性、酰化改性、酶水解改性中的一种或几种。
作为优选，所述的脂肪酸阳离子皂盐为硬脂酸钾和/或硬脂酸镁和/或硬脂酸锂。
作为优选，所述的改性磷脂类化合物为羟基化改性大豆磷脂。
作为优选，所述的催化剂为碳酸盐、氧化钙、氢氧化钾、磷酸盐中的一种或几种。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案还是一种蔗糖脂肪酸酯的合成工艺方法，其工艺步骤为：
a、将脂肪酸甲酯或乙酯用油浴或蒸汽加热至70-110℃；
b、然后在搅拌下加入脂肪酸阳离子皂盐，然后加入催化剂和改性磷脂类化合物，搅拌均匀，再加入蔗糖粉末；
c、升高反应温度至120-180℃，同时维持在真空度1000-5500Pa，在搅拌下反应10-480分钟，得到蔗糖酯粗产品；
d、将蔗糖酯粗产品经水洗、有机溶剂萃取并去除皂体及催化剂等杂质，得到蔗糖酯纯化产品。
作为优选，所述的油浴或蒸汽加热的温度范围为90-100℃。
作为优选，所述的步骤c中，升高反应温度至140-160℃。
作为优选，所述的步骤c中，维持在真空度2000-4000Pa。
作为优选，所述的步骤b中，在加入脂肪酸阳离子皂盐时加入蔗糖酯，在加入催化剂和改性磷脂类化合物时加入乳酸钠。
本发明同现有技术相比具有以下优点及效果：1、本发明采用了多种乳化剂来催化合成蔗糖脂肪酸酯，使蔗糖脂肪酸酯合成体系变稀、成为均相，增大了反应分子的接触面积，提高了蔗糖单酯的含量和蔗糖酯反应的转化率。2、本发明采用添加不同用量的脂肪酸皂盐和磷脂类化合物。使合成体系中的蔗糖产生共熔，使蔗糖酯合成体系成为均相，增大了反应分子的接触面积，提高了产物蔗糖单酯和总酯的含量，加快了蔗糖酯的酯交换合成反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯35克，油浴加热至80-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB11)3克，硬脂酸钾30克，再加入碳酸镁1.5克及氧化钙2克。搅拌均匀后，加入羟基化改性大豆磷脂8克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末160克。升高温度至140-142℃，同时维持真空度1500Pa，搅拌反应65分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP0448996)，得到蔗糖酯纯化产品137.25克。产率为69.32％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为57.82％，蔗糖总酯含量为95.76％。
实施例2：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯40克，油浴加热至90-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB 15)5克，硬脂酸钾20克，再加入碳酸钠1.5克、磷酸氢二钾2克。搅拌均匀后，加入羟基化改性大豆磷脂6克，搅拌1-5分钟后，最后加入蔗糖粉末140克，升高温度至143-145℃，真空度维持在3800Pa，搅拌反应165分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品151.7克，产率为82.0％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯的含量为49.27％，蔗糖总酯含量为96.82％。
实施例3：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸乙酯38克，油浴加热至80-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB 13)5克，硬脂酸钾及硬脂酸锂各15克，再加入Na2HPO4·12H2O 2克及碳酸钾1.5克。搅拌均匀后，加入氢化改性玉米磷脂10克。再搅拌1至5分钟后，最后加入蔗糖粉末166克，升高温度至138-140℃，同时维持真空度1350Pa，搅拌反应70分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品149.15克，产率为71.36％。经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为58.27％，蔗糖总酯含量为94.96％。
实施例4：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯35克，油浴加热至80-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB 7)5克，硬脂酸钾20克，硬脂酸镁15克，再加入氧化钙3.5克及氢氧化钾1克，加入酶水解改性棉籽磷脂12克。搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末165克。升高温度至140-160℃，同时维持真空度3450Pa，搅拌反应55分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品135.69克，产率为66.19％。经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为63.15％，蔗糖总酯含量为96.03％。
实施例5：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯60克，油浴加热至70-90℃，并在搅拌下加入硬脂酸钾50克，搅拌均匀后，加入碳酸钾5克、羟基化改性鸡蛋磷脂5克和乳酸钠5克，继续搅拌1-5分钟后，再加入蔗糖粉末140克。升高温至148-150℃同时维持真空度2100Pa，搅拌反应200分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品159.72克。产率为79.86％。经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为45％，蔗糖总酯含量为95.28％。
实施例6：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯32克，油浴加热至80-100℃，并在搅拌下加入促进剂硬脂酸钾15克，硬脂酸镁10克，氧化钙5克、碳酸钾3克和酰化改性鸡蛋磷脂12克，继续搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末168克，升高温度至150-152℃，同时真空度维持在4500Pa，搅拌反应50分钟，得到蔗糖酯反应粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品136.38克，产率为68.19％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯的含量为62.27％，蔗糖总酯含量为96.17％。
实施例7：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯20克，油浴加热至80-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB14)2克，硬脂酸钾25克，再加入氧化钙0.2克、羟基化改性大豆磷脂2.5克和乳酸钠1克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末50克。升高温度至120-140℃，同时维持真空度5500Pa，搅拌反应100分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品43.72克。产率为60.72％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为62.08％，蔗糖总酯含量为96.72％。
实施例8：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯80克，油浴加热至70-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB5)1克，硬脂酸钾35克，再加入氢氧化钾0.3克、酶水解改性菜籽磷脂1克和乳酸钠0.5克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末130克。升高温度至150-180℃，同时维持真空度4000Pa，搅拌反应460分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品168.78克。产率为83.55％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为45.23％，蔗糖总酯含量为96.75％。
实施例9：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯25克，油浴加热至70-110℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB6)4克，硬脂酸钾18克，再加入氢氧化钾0.5克、磷酸氢二钠1.2克、羟基化改性花生磷脂3克和乳酸钠3克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末75克。升高温度至120-150℃，同时维持真空度1000Pa，搅拌反应480分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品77.98克。产率为74.98％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为60.87％，蔗糖总酯含量为97.82％。
实施例10：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯30克，油浴加热至80-110℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB10)3克，硬脂酸镁15克，再加入氧化钙4.5克、碳酸钾3.5克、氢化改性大豆磷脂20克和乳酸钠4克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末100克。升高温度至160-180℃，同时维持真空度2000Pa，搅拌反应10分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP0448996)，得到蔗糖酯纯化产品79.96克。产率为60.12％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为65.12％，蔗糖总酯含量为96.25％。
实施例11：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯55克，油浴加热至90-110℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB13)8克，硬脂酸镁20克，硬脂酸钾20克，再加入氧化钙3克、氢氧化钾2克、磷酸氢钠3克、酰化改性大豆磷脂20克和乳酸钠6克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末185克。升高温度至150-170℃，同时维持真空度5000Pa，搅拌反应400分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品168.04克。产率为80.79％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为45.29％，蔗糖总酯含量为96.83％。
实施例12：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯28克，油浴加热至70-90℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB9)7克，硬脂酸锂5克，硬脂酸镁5克，再加入碳酸钠3.5克、磷酸氢二钾3.5克、酶水解改性菜籽磷脂18克和乳酸钠5克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末200克。升高温度至130-160℃，同时维持真空度5300Pa，搅拌反应20分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品144.55克。产率为59.00％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为62.89％，蔗糖总酯含量为96.38％。
实施例13：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯48克，油浴加热至80-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB6)6克，硬脂酸钾5克，再加入碳酸镁5克、羟基化改性大豆磷脂14克和乳酸钠2克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末152克。升高温度至125-145℃，同时维持真空度2500Pa，搅拌反应360分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP 0448996)，得到蔗糖酯纯化产品161.9克。产率为78.59％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为56.10％，蔗糖总酯含量为97.12％。
实施例14：
在带有搅拌棒和消泡浆的1000ml三颈瓶中，加入脂肪酸甲酯35克，油浴加热至90-100℃，并在搅拌下加入促进剂蔗糖酯(HLB13)4克，硬脂酸镁25克，再加入碳酸钙2.5克、氢氧化钾1.5克、氢化改性玉米磷脂16克和乳酸钠3.5克。待搅拌均匀后，最后加入蔗糖粉末125克。升高温度至145-175℃，同时维持真空度1200Pa，搅拌反应280分钟，得到蔗糖酯粗产品。然后用现有技术的方法，即经有机溶剂萃取及氧化钙纯化处理(参考欧洲专利EP0448996)，得到蔗糖酯纯化产品116.10克。产率为70.79％，经高效液相色谱分析，其蔗糖单酯含量为62.93％，蔗糖总酯含量为99.12％。
在本发明中，申请人经过大量试验，采用了在无溶剂法合成蔗糖酯体系中，加入复合催化剂的方法。这种复合催化剂中除了碳酸盐或氧化钙等较强碱性的无机催化剂外，还含有改性磷脂类化合物及脂肪酸阳离子皂盐等三个(或多个)组分组成。其中改性磷脂类化合物的添加可使蔗糖酯合成体系反应更加均匀，能较快地达到共熔状态，从而有效地提高反应产物蔗糖酯的转化率以及产物中蔗糖单酯和总酯的含量。
反应产物中蔗糖酯的产率可达60-82％。纯化后蔗糖酯产品的总酯含量达90-99％，蔗糖单酯含量可达45-65％，符合国内和国际工业蔗糖酯产品标准。该发明技术已经小试研发成功并在杭州瑞霖化工公司取得工业化生产成果，经过小范围的试用，得到了客户很高的评价。产品经纯化处理符合中国、美国和日本的蔗糖酯国家标准，具有广阔的应用前景和市场前景。
本发明蔗糖酯粗产品纯化的工艺为现有技术，不再累述。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种合成蔗糖脂肪酸酯的原料组合物，其组成的种类及用量为：
蔗糖：50-200重量份，脂肪酸甲酯或乙酯：20-80重量份，催化剂：0.2-8重量份；脂肪酸阳离子皂盐：5-50重量份；改性磷脂类化合物：1-20重量份；HLB值为5-15的蔗糖酯：0-8重量份；乳酸钠：0-6重量份，所述的改性磷脂类化合物为改性大豆磷脂、改性玉米磷脂、改性鸡蛋磷脂、改性棉籽磷脂、改性菜籽磷脂、改性花生磷脂中的一种或几种，所述的改性所采用的方法为羟基化改性、氢化改性、酰化改性、酶水解改性中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的合成蔗糖脂肪酸酯的原料组合物，其特征是：所述的脂肪酸阳离子皂盐为硬脂酸钾和/或硬脂酸镁和/或硬脂酸锂。
3.根据权利要求1所述的合成蔗糖脂肪酸酯的原料组合物，其特征是：所述的改性磷脂类化合物为羟基化改性大豆磷脂。
4.根据权利要求1或3所述的合成蔗糖脂肪酸酯的原料组合物，其特征是：所述的催化剂为碳酸盐、氧化钙、氢氧化钾、磷酸盐中的一种或几种。
5.一种采用权利要求1-4中任意一项所述的原料合成蔗糖脂肪酸酯的方法，其工艺步骤为：
a、将20-80重量份脂肪酸甲酯或乙酯用油浴或蒸汽加热至70-110℃；
b、然后在搅拌下加入5-50重量份脂肪酸阳离子皂盐，然后加入0.2-8重量份催化剂和1-20重量份改性磷脂类化合物，搅拌均匀，再加入50-200重量份蔗糖粉末；在加入脂肪酸阳离子皂盐时加入0-8重量份HLB值为5-15的蔗糖酯，在加入催化剂和改性磷脂类化合物时加入0-6重量份乳酸钠；
c、升高反应温度至120-180℃，同时维持在真空度1000-5500Pa，在搅拌下反应10-480分钟，得到蔗糖酯粗产品；
d、将蔗糖酯粗产品经水洗、有机溶剂萃取并去除皂体及催化剂杂质，得到蔗糖酯纯化产品。
6.根据权利要求5所述的蔗糖脂肪酸酯的合成方法，其特征是：所述的油浴或蒸汽加热的温度范围为90-100℃。
7.根据权利要求5所述的蔗糖脂肪酸酯的合成方法，其特征是：所述的步骤c中，升高反应温度至140-160℃。
8.根据权利要求5所述的蔗糖脂肪酸酯的合成方法，其特征是：所述的步骤c中，维持在真空度2000-4000Pa。
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