CN101503433A - 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents

一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101503433A
CN101503433A CNA2009100196336A CN200910019633A CN101503433A CN 101503433 A CN101503433 A CN 101503433A CN A2009100196336 A CNA2009100196336 A CN A2009100196336A CN 200910019633 A CN200910019633 A CN 200910019633A CN 101503433 A CN101503433 A CN 101503433A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crude product
filtrate
mentioned
plant
glucosamine hydrochloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2009100196336A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101503433B (zh
Inventor
石勇
闫福根
李万和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2009100196336A priority Critical patent/CN101503433B/zh
Publication of CN101503433A publication Critical patent/CN101503433A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101503433B publication Critical patent/CN101503433B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要以植物发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣为原料，经酸解、冷却、压滤、脱色、蒸馏浓缩、结晶和洗涤烘干等步骤制得。本发明与现有技术相比：原料资源丰富，无重金属、抗生素污染，价廉易得，在有效降低了生产成本的同时，为环境污染物找到了合适的处理途径，变废为宝，也节省了治理环境污染的费用；生产工艺简单易行，产品质量好，有很好的经济效益和社会效益，市场前景广阔。

Description

一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，特别涉及一种利用废渣制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
氨基葡萄糖盐酸盐又称葡胺糖盐酸盐，为白色结晶粉末，在医药、食品等领域有着广泛的用途，可作为抗细菌感染及免疫佐剂，可供糖尿病患者作营养补助剂，是人体抗流感病毒的活化剂，具有治疗风湿关节炎、增强人体机能和抗衰老等功效。此外，还可应用于化妆品、饲料添加剂中以及作为食品防腐剂。目前，对氨基葡萄糖盐酸盐的需求量正日益增加，传统的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法一般以虾、蟹和昆虫等节肢动物的外壳中提取的甲壳素为原料，经酸解、过滤、浓缩、纯化、再浓缩、冷却、过滤、烘干等步骤制成，此生产方法存在如下缺点：一、由于原料的供应受到地域和季节的影响，且虾、蟹壳含钙量高，给提取造成困难；加上近年来的过度捕捞，使虾蟹数量急剧减少，从而导致甲壳素资源更加紧缺；二、环境污染尤其是水质污染的问题日益严重，已有检测发现甲壳素中存在农药残留，重金属和抗生素含量超标的问题，因此以甲壳素为原料所生产的产品质量也受到极大地威胁；三、此生产工艺流程长且复杂，同样增加了生产成本。因此，有必要探索新的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
近年来，柠檬酸的生产发展迅速，传统普遍采用发酵法进行生产，发酵过程中产生大量的废渣，曾被作为饲料试用，但因饲料成酸性，无法推广应用，从而导致大量废渣不能及时处理，而发霉腐败，因此，为废渣寻找合适的处理方法的问题亟待解决。
发明内容
为解决存在的上述问题，本发明旨在提供一种原料成本低、产品质量高的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特殊之处在于采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加300～1000公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣，再加入质量浓度为20％-38％的盐酸600-1200公斤，开启搅拌，温度升至50-95℃，保温反应6-15小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1000-1500公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入杂质处理剂，开启搅拌，温度升至50-90℃，保温脱色1～3小时，然后过滤，收取滤液；所述杂质处理剂为氢氧化钡或氯化钡；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度不低于95％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5-3.0；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品。
为保证产品的产率，步骤(1)中温度优选升至60～85℃，保温反应6-10小时；步骤(3)中温度优选升至60～80℃。
根据步骤(2)压滤后所得滤液质量的不同，步骤(3)中加入杂质处理剂的量为滤液重量的0.1％～0.5％。
本发明人打破传统的以虾、蟹壳中提取的甲壳素为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的思路，将生产的废弃物作为原料，一般以植物发酵生产柠檬酸的废渣为原料；并对原有的生产工艺条件进行了优化，简化了工艺流程，本发明与现有技术相比，有以下优点：
本发明所用原料来源于发酵法生产柠檬酸过程中的废渣，资源丰富，重金属、抗生素含量均不超标，价廉易得，在有效降低了生产成本的同时，为环境污染物找到了合适的处理途径，变废为宝，也节省了治理环境污染的费用；生产工艺简单易行，产品质量有保障，有较好的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加300公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体，再加入质量浓度为25％的盐酸600公斤，开启搅拌，温度升至65℃，保温反应10小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1000公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.2％的氢氧化钡，开启搅拌，温度升至65℃，保温脱色1.5小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度为98％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：3；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为4.9％。
实施例2
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加600公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体，再加入质量浓度为20％的盐酸800公斤，开启搅拌，温度升至50℃，保温反应15小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1200公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.3％的氯化钡，开启搅拌，温度升至80℃，保温脱色1小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度为97％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为5.2％。
实施例3
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加800公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体，再加入质量浓度为30％的盐酸1200公斤，开启搅拌，温度升至80℃，保温反应9小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1500公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.1％的氯化钡，开启搅拌，温度升至90℃，保温脱色2小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用无水乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：2；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为5.1％。
实施例4
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，主要采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加600公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣，再加入质量浓度为38％的盐酸1000公斤，开启搅拌，温度升至95℃，保温反应6小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1200公斤的去离子水，在搅拌的条件下，加热、再溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入占滤液质量的0.5％的氢氧化钡，开启搅拌，温度升至50℃，保温脱色3小时，然后过滤，收取滤液；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度为95％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品，产率为4.8％。

Claims (4)

1.一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
(1)酸解：在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中，先投加300～1000公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣，再加入质量浓度为20％-38％的盐酸600-1200公斤，开启搅拌，温度升至50-95℃，保温反应6-15小时；
(2)冷却、压滤：将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下，使结晶从料液中析出，过滤，得粗产物，将其转移至另一耐酸容器中，加入1000-1500公斤的去离子水，在搅拌的条件下加热，使粗产物溶解，然后压滤；
(3)脱色：将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中，加入杂质处理剂，开启搅拌，温度升至50-90℃，保温脱色1～3小时，过滤，收取滤液；所述杂质处理剂为氢氧化钡或氯化钡；
(4)蒸馏浓缩：将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中，负压蒸馏，保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa，待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80％时，停止蒸馏，得浓缩液；
(5)结晶：将上述浓缩液冷却至35℃以下，有大量的固体物质慢慢结晶析出，过滤，得到粗品；
(6)洗涤烘干：将上述粗品用纯度不低于95％的乙醇洗涤，乙醇与粗品的体积比为1：1.5-3.0；洗涤三次，离心或抽滤得固体成分，然后烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中温度升至60～85℃，保温反应6-10小时。
3.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中温度升至60～80℃。
4.根据权利要求1或3所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入杂质处理剂的量为滤液重量的0.1％～0.5％。
CN2009100196336A 2009-03-06 2009-03-06 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 Expired - Fee Related CN101503433B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100196336A CN101503433B (zh) 2009-03-06 2009-03-06 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100196336A CN101503433B (zh) 2009-03-06 2009-03-06 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101503433A true CN101503433A (zh) 2009-08-12
CN101503433B CN101503433B (zh) 2010-09-01

Family

ID=40975824

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100196336A Expired - Fee Related CN101503433B (zh) 2009-03-06 2009-03-06 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101503433B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011011907A1 (zh) * 2009-07-30 2011-02-03 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种植物来源d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN102167713A (zh) * 2010-08-02 2011-08-31 南通市外贸医药保健品有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN102408458A (zh) * 2010-09-26 2012-04-11 南通市外贸医药保健品有限公司 一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺
CN102464679A (zh) * 2010-11-04 2012-05-23 江苏江山制药有限公司 柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺
CN102633844A (zh) * 2012-04-15 2012-08-15 耿福能 一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
CN103319547A (zh) * 2013-04-10 2013-09-25 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN103360432A (zh) * 2013-07-10 2013-10-23 东台市天元化工有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法
CN103450289A (zh) * 2013-08-27 2013-12-18 上海应用技术学院 一种d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN109504723A (zh) * 2018-11-20 2019-03-22 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种基于生物转化发酵的氨糖制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011011907A1 (zh) * 2009-07-30 2011-02-03 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种植物来源d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN102167713A (zh) * 2010-08-02 2011-08-31 南通市外贸医药保健品有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN102167713B (zh) * 2010-08-02 2013-08-21 南通市外贸医药保健品有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN102408458A (zh) * 2010-09-26 2012-04-11 南通市外贸医药保健品有限公司 一种用膜分离法精制氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺
CN102464679A (zh) * 2010-11-04 2012-05-23 江苏江山制药有限公司 柠檬酸发酵渣制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的生产工艺
CN102633844A (zh) * 2012-04-15 2012-08-15 耿福能 一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
CN102633844B (zh) * 2012-04-15 2014-06-25 耿福能 一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法
CN103319547A (zh) * 2013-04-10 2013-09-25 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN103319547B (zh) * 2013-04-10 2015-07-01 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN103360432A (zh) * 2013-07-10 2013-10-23 东台市天元化工有限公司 一种氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法
CN103450289A (zh) * 2013-08-27 2013-12-18 上海应用技术学院 一种d-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN109504723A (zh) * 2018-11-20 2019-03-22 扬州日兴生物科技股份有限公司 一种基于生物转化发酵的氨糖制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101503433B (zh) 2010-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101503433B (zh) 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN1281628C (zh) 一种木耳多糖的提取方法
CN102268490A (zh) 农林废弃物为原料联产木糖、木糖醇和***糖清洁工艺
CN102174121B (zh) 从柑橘类果皮中提取果胶的工艺
CN103087143A (zh) 一种从剑麻渣榨汁提取剑麻皂素的方法
CN102605108A (zh) 利用桉木制浆预水解液生产木糖的方法
CN103146782B (zh) 以米糠为原料制备葡萄糖浆的方法
US8383808B2 (en) Method to prepare D-glucosamine hydrochloride
CN106832021A (zh) 一种肉桂渣粗多糖的制备方法
CN101693907A (zh) 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法
CN105237339A (zh) 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法
CN1281760C (zh) 发酵法提取枸杞多糖
CN104341538B (zh) 一种高hg含量向日葵果胶的分离制备方法
CN100532396C (zh) 一种利用苹果渣制取高纯度果胶的方法
CN103275151B (zh) 一种硫氰酸红霉素的精制方法
CN115852723B (zh) 一种利用玉米秸秆提取高纯度木糖液和纤维素的方法
CN101904484B (zh) 一种木糖醇纯度为50%的液体木糖醇的制备方法
CN102167713A (zh) 一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
CN1280400C (zh) 啤酒麦精的生产方法
CN106942529A (zh) 一种含有桑叶组分的蜜蜂饲料及其制备方法
CN109369731A (zh) 一种脱除木糖生产过程中葡萄糖的方法
CN103351412A (zh) 一种利用生物处理提高结晶木糖收率的方法
CN102021251A (zh) 一种利用稻壳经过酸碱处理制备木糖方法
CN104611390A (zh) 一种以豆腐黄浆水制备细菌纤维素的方法
CN102391156B (zh) 胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100901

Termination date: 20150306

EXPY Termination of patent right or utility model