CN101503433A - 一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,主要以植物发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣为原料,经酸解、冷却、压滤、脱色、蒸馏浓缩、结晶和洗涤烘干等步骤制得。本发明与现有技术相比:原料资源丰富,无重金属、抗生素污染,价廉易得,在有效降低了生产成本的同时,为环境污染物找到了合适的处理途径,变废为宝,也节省了治理环境污染的费用;生产工艺简单易行,产品质量好,有很好的经济效益和社会效益,市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,特别涉及一种利用废渣制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
氨基葡萄糖盐酸盐又称葡胺糖盐酸盐,为白色结晶粉末,在医药、食品等领域有着广泛的用途,可作为抗细菌感染及免疫佐剂,可供糖尿病患者作营养补助剂,是人体抗流感病毒的活化剂,具有治疗风湿关节炎、增强人体机能和抗衰老等功效。此外,还可应用于化妆品、饲料添加剂中以及作为食品防腐剂。目前,对氨基葡萄糖盐酸盐的需求量正日益增加,传统的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法一般以虾、蟹和昆虫等节肢动物的外壳中提取的甲壳素为原料,经酸解、过滤、浓缩、纯化、再浓缩、冷却、过滤、烘干等步骤制成,此生产方法存在如下缺点:一、由于原料的供应受到地域和季节的影响,且虾、蟹壳含钙量高,给提取造成困难;加上近年来的过度捕捞,使虾蟹数量急剧减少,从而导致甲壳素资源更加紧缺;二、环境污染尤其是水质污染的问题日益严重,已有检测发现甲壳素中存在农药残留,重金属和抗生素含量超标的问题,因此以甲壳素为原料所生产的产品质量也受到极大地威胁;三、此生产工艺流程长且复杂,同样增加了生产成本。因此,有必要探索新的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
近年来,柠檬酸的生产发展迅速,传统普遍采用发酵法进行生产,发酵过程中产生大量的废渣,曾被作为饲料试用,但因饲料成酸性,无法推广应用,从而导致大量废渣不能及时处理,而发霉腐败,因此,为废渣寻找合适的处理方法的问题亟待解决。
发明内容
为解决存在的上述问题,本发明旨在提供一种原料成本低、产品质量高的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特殊之处在于采用以下步骤:
(1)酸解:在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中,先投加300~1000公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣,再加入质量浓度为20%-38%的盐酸600-1200公斤,开启搅拌,温度升至50-95℃,保温反应6-15小时;
(2)冷却、压滤:将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下,使结晶从料液中析出,过滤,得粗产物,将其转移至另一耐酸容器中,加入1000-1500公斤的去离子水,在搅拌的条件下加热,使粗产物溶解,然后压滤;
(3)脱色:将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中,加入杂质处理剂,开启搅拌,温度升至50-90℃,保温脱色1~3小时,然后过滤,收取滤液;所述杂质处理剂为氢氧化钡或氯化钡;
(4)蒸馏浓缩:将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa,待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80%时,停止蒸馏,得浓缩液;
(5)结晶:将上述浓缩液冷却至35℃以下,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,得到粗品;
(6)洗涤烘干:将上述粗品用纯度不低于95%的乙醇洗涤,乙醇与粗品的体积比为1:1.5-3.0;洗涤三次,离心或抽滤得固体成分,然后烘干得到产品。
为保证产品的产率,步骤(1)中温度优选升至60~85℃,保温反应6-10小时;步骤(3)中温度优选升至60~80℃。
根据步骤(2)压滤后所得滤液质量的不同,步骤(3)中加入杂质处理剂的量为滤液重量的0.1%~0.5%。
本发明人打破传统的以虾、蟹壳中提取的甲壳素为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的思路,将生产的废弃物作为原料,一般以植物发酵生产柠檬酸的废渣为原料;并对原有的生产工艺条件进行了优化,简化了工艺流程,本发明与现有技术相比,有以下优点:
本发明所用原料来源于发酵法生产柠檬酸过程中的废渣,资源丰富,重金属、抗生素含量均不超标,价廉易得,在有效降低了生产成本的同时,为环境污染物找到了合适的处理途径,变废为宝,也节省了治理环境污染的费用;生产工艺简单易行,产品质量有保障,有较好的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,采用以下步骤:
(1)酸解:在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中,先投加300公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体,再加入质量浓度为25%的盐酸600公斤,开启搅拌,温度升至65℃,保温反应10小时;
(2)冷却、压滤:将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下,使结晶从料液中析出,过滤,得粗产物,将其转移至另一耐酸容器中,加入1000公斤的去离子水,在搅拌的条件下加热,使粗产物再溶解,然后压滤;
(3)脱色:将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中,加入占滤液质量的0.2%的氢氧化钡,开启搅拌,温度升至65℃,保温脱色1.5小时,然后过滤,收取滤液;
(4)蒸馏浓缩:将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa,待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80%时,停止蒸馏,得浓缩液;
(5)结晶:将上述浓缩液冷却至35℃以下,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,得到粗品;
(6)洗涤烘干:将上述粗品用纯度为98%的乙醇洗涤,乙醇与粗品的体积比为1:3;洗涤三次,离心或抽滤得固体成分,然后烘干得到产品,产率为4.9%。
实施例2
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,主要采用以下步骤:
(1)酸解:在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中,先投加600公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体,再加入质量浓度为20%的盐酸800公斤,开启搅拌,温度升至50℃,保温反应15小时;
(2)冷却、压滤:将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下,使结晶从料液中析出,过滤,得粗产物,将其转移至另一耐酸容器中,加入1200公斤的去离子水,在搅拌的条件下加热,使粗产物再溶解,然后压滤;
(3)脱色:将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中,加入占滤液质量的0.3%的氯化钡,开启搅拌,温度升至80℃,保温脱色1小时,然后过滤,收取滤液;
(4)蒸馏浓缩:将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa,待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80%时,停止蒸馏,得浓缩液;
(5)结晶:将上述浓缩液冷却至35℃以下,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,得到粗品;
(6)洗涤烘干:将上述粗品用纯度为97%的乙醇洗涤,乙醇与粗品的体积比为1:1.5;洗涤三次,离心或抽滤得固体成分,然后烘干得到产品,产率为5.2%。
实施例3
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,主要采用以下步骤:
(1)酸解:在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中,先投加800公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的菌丝体,再加入质量浓度为30%的盐酸1200公斤,开启搅拌,温度升至80℃,保温反应9小时;
(2)冷却、压滤:将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下,使结晶从料液中析出,过滤,得粗产物,将其转移至另一耐酸容器中,加入1500公斤的去离子水,在搅拌的条件下加热,使粗产物再溶解,然后压滤;
(3)脱色:将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中,加入占滤液质量的0.1%的氯化钡,开启搅拌,温度升至90℃,保温脱色2小时,然后过滤,收取滤液;
(4)蒸馏浓缩:将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa,待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80%时,停止蒸馏,得浓缩液;
(5)结晶:将上述浓缩液冷却至35℃以下,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,得到粗品;
(6)洗涤烘干:将上述粗品用无水乙醇洗涤,乙醇与粗品的体积比为1:2;洗涤三次,离心或抽滤得固体成分,然后烘干得到产品,产率为5.1%。
实施例4
本发明所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,主要采用以下步骤:
(1)酸解:在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中,先投加600公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣,再加入质量浓度为38%的盐酸1000公斤,开启搅拌,温度升至95℃,保温反应6小时;
(2)冷却、压滤:将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下,使结晶从料液中析出,过滤,得粗产物,将其转移至另一耐酸容器中,加入1200公斤的去离子水,在搅拌的条件下,加热、再溶解,然后压滤;
(3)脱色:将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中,加入占滤液质量的0.5%的氢氧化钡,开启搅拌,温度升至50℃,保温脱色3小时,然后过滤,收取滤液;
(4)蒸馏浓缩:将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa,待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80%时,停止蒸馏,得浓缩液;
(5)结晶:将上述浓缩液冷却至35℃以下,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,得到粗品;
(6)洗涤烘干:将上述粗品用纯度为95%的乙醇洗涤,乙醇与粗品的体积比为1:1.5;洗涤三次,离心或抽滤得固体成分,然后烘干得到产品,产率为4.8%。
Claims (4)
1.一种植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于采用以下步骤:
(1)酸解:在密闭的带有搅拌装置的耐酸容器中,先投加300~1000公斤发酵法生产柠檬酸过程中产生的废渣,再加入质量浓度为20%-38%的盐酸600-1200公斤,开启搅拌,温度升至50-95℃,保温反应6-15小时;
(2)冷却、压滤:将上述反应后的料液降温冷却至10℃以下,使结晶从料液中析出,过滤,得粗产物,将其转移至另一耐酸容器中,加入1000-1500公斤的去离子水,在搅拌的条件下加热,使粗产物溶解,然后压滤;
(3)脱色:将上述压滤后的滤液转入带搅拌的耐酸容器中,加入杂质处理剂,开启搅拌,温度升至50-90℃,保温脱色1~3小时,过滤,收取滤液;所述杂质处理剂为氢氧化钡或氯化钡;
(4)蒸馏浓缩:将上述滤液转入可抽真空的密闭容器中,负压蒸馏,保持蒸馏真空度为0.06-0.09MPa,待蒸出料液体积为原滤液体积的70-80%时,停止蒸馏,得浓缩液;
(5)结晶:将上述浓缩液冷却至35℃以下,有大量的固体物质慢慢结晶析出,过滤,得到粗品;
(6)洗涤烘干:将上述粗品用纯度不低于95%的乙醇洗涤,乙醇与粗品的体积比为1:1.5-3.0;洗涤三次,离心或抽滤得固体成分,然后烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中温度升至60~85℃,保温反应6-10小时。
3.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中温度升至60~80℃。
4.根据权利要求1或3所述的植物源氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加入杂质处理剂的量为滤液重量的0.1%~0.5%。
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