CN101502835A - Mocvd设备内石墨基座的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，该方法用来清洗MOCVD设备的石墨基座，通过该方法可以彻底的将石墨基座清洗干净，特别是石墨基座表面的小坑内的附着物，而不破坏石墨基座的结构，从而起到延长石墨基座的使用寿命和提高MOCVD设备产能的作用。该方法包括以下步骤：煮酸：将石墨基座放入磷酸中煮，至石墨基座表面上的附着物被去除干净后取出，其中，所述煮酸步骤还包括刷去石墨基座表面的附着物；冲水：用热去离子水清洗煮好的石墨基座，去除石墨基座上的酸性物质；干燥：干燥石墨基座，至石墨基座上无水份，其中，所述干燥步骤包括用烘烤方式干燥石墨基座。本发明采用的是一种湿法处理的方式。
Description
技术领域
本发明涉及一种MOCVD设备内的石墨基座，特别是涉及石墨基座的清洗方法。
背景技术
MOCVD(金属有机物化学气相沉淀)设备作为化合物半导体材料研究和生产的手段，特别是作为工业化生产的设备，它是别的半导体设备无法替代的。它的高质量、稳定性、重复性及多功能性越来越为人们所重视。它是当今世界上生产半导体光电器件和微波器件材料的主要手段，如激光器、发光二极管、高效太阳能电池、光电阴极等，是光电子等产业不可缺少的设备。
在MOCVD设备包括用于安置和加热衬底的石墨基座在使用一定次数后，会在石墨基座上形成沉淀物，沉淀物包裹在石墨基座上影响石墨的导热，同时附着在石墨基座上的沉淀物在后续加热的产品制造过程中，对产品形成污染，影响产品质量。
目前对MOCVD设备中的石墨基板常用的清理方法是刮除上面的附着物。石墨基座是由内部的石墨和表层的SiC组成，由于石墨基座的制作工艺造成SiC层上有很多凹陷的小坑，通过刮除的方法，不能刮掉凹坑内的附着物，如果过度刮除附着物又容易破坏SiC层，影响石墨基座的使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，该方法用来清洗MOCVD设备的石墨基座，通过该方法可以彻底的将石墨基座清洗干净，特别是石墨基座表面的小坑内的附着物，而不破坏石墨基座的结构，从而起到延长石墨基座的使用寿命和提高MOCVD设备产能的作用。
为了解决本发明的技术问题，本发明提出一种MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，该方法包括以下步骤：
煮酸：将石墨基座放入磷酸中煮，至石墨基座表面上的附着物被去除干净后取出，其中，所述煮酸步骤还包括刷去石墨基座表面的附着物；
冲水：用热去离子水清洗煮好的石墨基座，去除石墨基座上的酸性物质；
干燥：干燥石墨基座，至石墨基座上无水份，其中，所述干燥步骤包括用烘烤方式干燥石墨基座。
优选地：在进行所述煮酸步骤后，用吸酸擦酸的物品吸去石墨基座上酸液，再进行所述冲水步骤。用吸酸擦酸的物品如脱脂棉吸去石墨基座上酸液可以减少冲水次数和用水量，优化了整个流程。
优选地，所述煮酸步骤包括：将石墨基座放入磷酸中煮一段时间，然后取出刷石墨基座，将石墨基座上的部分附着物去掉，再放入磷酸中继续煮。煮酸过程中，对石墨基座进行上述处理，在不会触及贴近SiC层上的小坑的情况下，将石墨基座表层附着物用防酸的塑料软刷子刷去。刷去石墨基座表面的附着物这个步骤可以放在上述煮酸的过程中进行，也可以放在煮酸过程的最后进行。
优选地，所述冲水步骤包括荡洗和冲洗步骤；其中荡洗步骤包括：对石墨基座的正面和反面进行荡洗，然后用吸酸擦酸的物品对石墨基座进行拭擦，再继续荡洗。通过荡洗抖动的方式可以使石SiC层上的小坑内的经过酸处理的附着物变得更松散，并稀释SiC层上的小坑内附着的酸物质，以减少后续冲洗步骤的用水量，并达到较好的去除附着物的效果，用吸酸擦酸的物品对石墨基座的拭擦可以使SiC层小坑内的剩余的酸物质和附着物最大程度的降低，在后面的荡洗过程中更容易被去除。其中的优选方式为：所述荡洗步骤包括先依次将石墨基座的正面、后面、再正面荡洗一遍，重复上述过程5遍；然后用吸酸擦酸的物品对石墨基座进行拭擦；再荡洗一遍。
优选地，所述冲洗步骤包括：将荡洗好的石墨基座放入冲水槽中，用热去离子水冲洗，且冲洗过程中需要取出荡洗擦吸。在用热去离子水冲洗的过程中荡洗石墨基座，通过振动石墨基座，使SiC层上的小坑内的附着物更大程度的脱离石墨基座的表面，可以减少冲水的时间和用水量，优化了冲洗工艺。
优选地：所述吸酸擦酸的物品可以是脱脂棉花、化学品吸附棉、无尘纸中任一种。
优选地：所述干燥步骤包括先将石墨基座吹干，再进行烘烤。可以先用氮***吹石墨基座，吹去石墨基座表面附着的大颗粒水珠，这些被去除的大颗粒水珠同时会带走溶解在水珠中的酸物质，这样在后续步骤中，经过烘干的石墨基座上可以残留更少的酸物质。酸物质残留在SiC层的小坑中，在烘烤的过程中，会腐蚀SiC层，严重的会导致SiC层穿孔，使石墨暴露出来，暴露的石墨会在气相沉淀过程中参与反应，从而变质报废。
优选地：所述荡洗的水温为55摄氏度～65摄氏度，所述冲洗的水温为70摄氏度～100摄氏度。荡洗的温度不宜太高，荡洗的目的是通过振动的方式，是水与石墨基座表面发生相对温和的摩擦，从而使SiC层上的小坑内的酸性附着物变得松散，过高的水温浪费能源。冲洗的水温较荡洗的温度高一些，有利于石墨基座表面的酸性物质扩散到水中。
优选地：所述煮酸的温度在80摄氏度～150摄氏度；所述烘烤的温度在60摄氏度～180摄氏度。
本发明的有益效果如下：
相比现有技术将石墨基座表面附着物刮除的方式，本发明采用的是一种湿法处理的方式。该方法可以有效的去除石墨基座表面的附着物，特别是对石墨表面的SiC层小坑内附着物的去除效果非常好。该方法可以在清除石墨基座表面附着物的时候，保护石墨基座表层的SiC层不被破坏，进而保护了内层的石墨，它可以延长石墨基座的使用寿命和提高MOCVD设备产能的作用。
具体实施方式
本发明提供一种MOCVD设备内石墨基座的清洗方法。
实施例一：
先将石墨基座置入70摄氏度～93摄氏度的磷酸中煮，然后取出，用防酸的塑料软刷子刷石墨基座的表面，去除石墨基座表面的附着物，再放入磷酸中继续煮，再取出，用刷子将石墨基座表面的附着物刷干净。如果石墨基座表面仍不干净，就重复上述煮和刷的步骤。石墨基座煮酸完成后，用脱脂棉花拭擦石墨基座，擦去石墨基座表面的酸液。
将煮酸后的石墨基座放入70摄氏度的热去离子水中冲洗10遍；然后泡在70摄氏度的热去离子水中，每1小时换水一次，共换水18次；然后泡一夜。
第二天取出石墨基座，用氮***将石墨基座吹干；然后放入烘箱中，在90摄氏度的环境下烘半个小时，在120摄氏度的环境中烘半个小时，在180摄氏度的环境中烘15个小时。
实施例二：
先将石墨基座置入125摄氏度磷酸中煮，煮21分钟(根据石墨基座的附着物情况)后取出，刷去石墨基座表面的附着物。
将石墨基座放入冲水槽中，使用70摄氏度的热去离子水冲洗32小时后取出。
然后将石墨基座置入烘箱内在90摄氏度情况下烘烤0.5小时，110摄氏度情况下烘烤1小时，180摄氏度情况下烘烤15小时。
实施例三：
先将石墨基座置入80摄氏度磷酸中煮2小时50分钟，取出后刷去石墨基座表面的附着物。再用脱脂棉花立即吸擦一遍。
然后用热去离子水冲5遍，水温60摄氏度；再浸泡在水中，每1小时换一次水，换水26次，水温控制在90摄氏度。
然后烘烤干燥。烘烤温度由60摄氏度慢慢调整到180摄氏度，前后持续4小时。
实施例四：
先将石墨基座放入140摄氏度～150摄氏度的磷酸煮越70分钟，然后用刷子刷去石墨基座表面的附着物，如果仍有附着物，就继续将石墨基座放入磷酸中煮，直到用刷子将石墨基座表面刷干净为止。
然后取出石墨基座，拭擦石墨表面的酸液。
再将石墨基座进行冲水。水为60摄氏度的热去离子水，冲水步骤具体为：
1、先将石墨基座的正面荡洗一遍、然后将石墨基座的后面荡洗一遍、再将石墨基座的正面再荡洗一遍，重复上述过程5遍；然后用脱脂棉花拭擦石墨基座的表面，然后在放入热去离子水中荡洗后取出。
2、然后在将石墨基座放入冲水槽中冲洗，使用99摄氏度的热去离子冲洗20小时，其中，每隔1小时取出石墨基座荡洗拭擦一次。
完成冲水步骤后，先用氮***将石墨基座上的水吹干，再将石墨基座放入烘箱内，烘烤温度由90摄氏度分90摄氏度、110摄氏度和180摄氏度三个阶段调整到180摄氏度，前后持续2小时。
经过上述处理过的石墨基座，其SiC层上的小坑被清洗得非常干净。
Claims (10)
1、一种MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于包括以下步骤：
煮酸：将石墨基座放入磷酸中煮，至石墨基座表面上的附着物被去除干净后取出，其中，所述煮酸步骤还包括刷去石墨基座表面的附着物；
冲水：用热去离子水清洗煮好的石墨基座，去除石墨基座上的酸性物质；
干燥：干燥石墨基座，至石墨基座上无水份，其中，所述干燥步骤包括用烘烤方式干燥石墨基座。
2、根据权利要求1所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于：在进行所述煮酸步骤后，用吸酸擦酸的物品吸去石墨基座上酸液，再进行所述冲水步骤。
3、根据权利要求1所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于，所述煮酸步骤包括：将石墨基座放入磷酸中煮一段时间，然后取出刷石墨基座，将石墨基座上的部分附着物去掉，再放入磷酸中继续煮。
4、根据权利要求1所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于：所述冲水步骤包括荡洗和冲洗步骤；其中荡洗步骤包括：
对石墨基座的正面和反面进行荡洗，然后用吸酸擦酸的物品对石墨基座进行拭擦，再继续荡洗。
5、根据权利要求4所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于，所述荡洗步骤包括：
先依次将石墨基座的正面、后面、再正面荡洗一遍，重复上述过程5遍；然后用吸酸擦酸的物品对石墨基座进行拭擦；再荡洗一遍。
6、根据权利要求4所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于，所述冲洗步骤包括：将荡洗好的石墨基座放入冲水槽中，用热去离子水冲洗，且冲洗过程中需要取出荡洗擦吸。
7、根据权利要求4或5所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于：所述吸酸擦酸的物品可以是脱脂棉花、化学品吸附棉、无尘纸中任一种。
8、根据权利要求1所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于：所述干燥步骤包括先将石墨基座吹干，再进行烘烤。
9、根据权利要求4所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于：所述荡洗的水温为55摄氏度～65摄氏度，所述冲洗的水温为70摄氏度～100摄氏度。
10、根据权利要求1所述的MOCVD设备内石墨基座的清洗方法，其特征在于：所述煮酸的温度在80摄氏度～150摄氏度；所述烘烤的温度在60摄氏度～180摄氏度。
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