CN101495683A - 具有高的热定形性的聚氨酯弹性纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于制备聚氨酯的方法以及由该聚氨酯制得的聚氨酯弹性丝，其中扩链剂中含有的1，3－二氨基丙烷的量占该扩链剂总量的40摩尔％或更多，并且所述扩链剂还包括选自乙二胺、1，2－二氨基丙烷、1，4－二氨基丁烷、2，3－丁二胺、1，5－戊二胺、1，6－己二胺和1，4－环己烷二胺中的至少一种物质。该聚氨酯弹性丝在低温下表现出优异的热定形性能，并且使用该聚氨酯弹性丝制造的织物可以在低温下进行热定形，以防止卷边并改善针织物的织物手感值。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备聚氨酯的方法以及含有由该聚氨酯制得的聚氨酯弹性丝的弹性织物，具体的说，本发明涉及通过加入预定比例的二胺扩链剂而制备的聚氨酯，以及由该聚氨酯制得的、具有优异的热定形性能的聚氨酯弹性丝。
更具体的说，本发明涉及一种针织物，该针织物由在低温下具有优异的热定形性能的弹性织物和热敏性纤维(如尼龙、丝、羊毛、聚丙烯、人造丝和聚对苯二甲酸丙二醇酯)构成。该针织物可以在低温下进行热定形，以防止热敏性纤维发生热降解和针织物发生卷边。
背景技术
一般通过以下方法制备聚氨酯，所述方法为：使多元醇与过量的二异氰酸酯反应以制备预聚物，将该预聚物溶解在有机溶剂中，然后向所得到的溶液中加入二胺或二醇扩链剂，并与链终止剂(如，一元醇和单胺)反应以形成聚氨酯纺丝液，然后通过干法纺丝或湿法纺丝来制造聚氨酯弹性纤维。
聚氨酯纤维的特征在于具有高弹性，并且广泛应用于多种领域中。随着其用途的扩大，越来越需要开发聚氨酯纤维的其他性质。
通常，在针织之后的后处理过程中将聚氨酯纤维于高温下进行热定形，而高温会导致热敏性纤维(如尼龙、丝、羊毛、聚丙烯、人造丝和聚对苯二甲酸丙二醇酯)发生热降解。为了防止热降解并改善织物的手感值，日益需要开发在低温下进行热定形的聚氨酯纤维。
在相关的现有技术中，人们一直致力于改善聚氨酯纤维的热定形性能。例如，日本专利公开No.S63-53287、日本专利公开No.S63-53288、日本专利公开No.S43-639、日本专利公开No.H7-316922、韩国专利公开No.2001-5854、韩国专利公开No.2001-16788公开了用于改善聚氨酯弹性丝的热定形性能的工艺。此外，美国专利No.6,472,494、美国专利No.6,403,682、美国专利No.6,376,071、美国专利No.6,063,892、美国专利No.5,981,686、美国专利No.5,948,875公开了用于改善聚氨酯弹性丝的热定形性能的工艺。然而，由于热敏性纤维在低温下缺乏热定形的性能，因此其尚不能应用于现有技术公开的工艺中。
发明内容
技术问题
本发明的目的是用合适的胺来制备具有优异的热定形性能的聚氨酯弹性丝。根据本发明，该聚氨酯弹性丝与热敏性纤维(如尼龙、棉线、丝、羊毛、聚丙烯、人造丝和聚对苯二甲酸丙二醇酯)一起进行针织。该针织物可以在低温下热定形以防止热敏性纤维发生织物降解，继而改善织物的手感值，并且提供没有卷边的针织物。
技术方案
根据本发明的优选的实施方案，通过以下的方法来制备具有优异的热定形性能的聚氨酯弹性丝以及由该聚氨酯弹性丝制得的弹性织物，所述方法为：使多元醇与过量的二异氰酸酯反应以制备预聚物，将该预聚物溶解在有机溶剂中并且使所得到的溶液与扩链剂反应以制备聚氨酯弹性丝，其中所述扩链剂中含有的1，3-二氨基丙烷的量为该扩链剂总量的40摩尔％或更多。
根据本发明的另一个优选的实施方案，提供一种制备聚氨酯弹性丝的方法，其中所述扩链剂还包含选自乙二胺、1，2-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、2，3-丁二胺、1，5-戊二胺、1，6-己二胺和1，4-环己烷二胺中的至少一种物质。
根据本发明的另一个优选的实施方案，提供一种用于制备聚氨酯弹性丝的方法，其中所述预聚物包含占该预聚物总量的1.56重量％至4.29重量％的异氰酸酯。
有益效果
与现有技术相比，通过使用根据本发明制造的聚氨酯弹性丝，在针织之后针织物可以在低温下进行热定形。因此，可以防止热敏性纤维发生热降解，继而提高织物的手感值。此外，还防止针织物发生卷边。
本发明的最佳实施方式
下文将描述本发明的具有优异的热定形性能的聚氨酯弹性丝。
通过以下方法来制备本发明中所使用的嵌段聚氨酯，所述方法为：使有机二异氰酸酯与聚合物二元醇反应以制备预聚物，将该预聚物溶解在有机溶剂中，然后与二胺和单胺反应。
本发明中所使用的有机二异氰酸酯的例子可以包括：选自二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯、1，4-苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种物质。
本发明中使用的聚合物二元醇的例子可以包括聚四亚甲基醚二醇、聚丙二醇醚和聚碳酸酯二醇。可以使用二胺作为扩链剂，所述二胺为选自乙二胺、1，2-二氨基丙烷、1，6-己二胺和1，3-二氨基丙烷中的至少一种物质。基于扩链剂的总量而言，1，3-二氨基丙烷的含量应该优选为40摩尔％或更多。如果低于40摩尔％，聚氨酯弹性丝的热定形性能会显著下降。
本发明中使用的用于控制聚氨酯脲的分子量且具有一个官能团的胺的例子可以包括二乙胺、单乙醇胺、二甲胺等。
此外，为了防止氨纶在某些环境条件下(例如紫外线和烟雾)发生变色和劣化(可能在热定形的过程中发生)，可以在纺丝液中组合使用空间位阻酚化合物、苯并呋喃酮化合物、氨基脲化合物、苯并***化合物和聚叔胺稳定剂。
本发明中的聚氨酯弹性丝还可以包含添加剂，如二氧化钛和硬脂酸镁。
实施本发明的方式
通过下文中的例子可以更好地理解本发明，举出这些例子是为了阐释本发明，而不应当解释为限制本发明。
如下面的实施例和对比例所述，使用如下方法来测量聚氨酯丝的热定形性能和聚氨酯纤维的卷边性。
聚氨酯丝的热定形性能的评价
在将所制造的丝线于空气中拉伸100％(从125mm至250mm)后，将其在170℃下干热1分钟，然后将该丝线冷却至室温。测量丝线的长度，并且依据下面的公式计算热定形性能：
热定形性能(％)＝{(热定形长度-初始长度)}/(拉伸后长度-初始长度)}×100
卷边性的评价
将在低温下热定形的氨纶与尼龙一起针织，以制备圆形针织物。在针织物上画出边长为5cm的等边三角形之后，用剪刀剪去三角形的两个边，并且在上面喷洒水然后干燥。干燥之后，依据下面的公式计算针织物的卷边性。
卷边性(％)＝(卷缩后的三角形的面积/三角形的初始面积)×100
[实施例1]
在氮气氛围、80℃、搅拌的条件下，将550g二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯与2328g聚四亚甲基醚二醇(平均分子量是1800)反应90分钟，以制备在其两末端上具有异氰酸酯的聚氨酯预聚物。将该预聚物冷却至室温，加入4122g二甲基乙酰胺并使其溶解，以制备聚氨酯预聚物溶液。随后，将46.08g(0.622摩尔)1，3-二氨基丙烷、16.01g(0.266摩尔)乙二胺和5.2g二乙胺溶解于894g二甲基乙酰胺中，然后将其加到低于10℃的预聚物溶液中，以制备聚氨酯溶液。
加入到溶液中的固体添加剂可以包括1.5重量％的亚乙基双(氧亚乙基)双-[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)-丙酸酯]、0.5重量％的5，7-二叔丁基-3-(3，4-二甲基苯基)-3H-苯并呋喃-2-酮、1重量％的1，1，1’，1’-四甲基-4，4’-(亚甲基-二-对亚苯基)二氨基脲、1重量％的聚(N，N-二乙基-2-氨基乙基甲基丙烯酸酯)和0.1重量％的二氧化钛，以制造聚氨酯纺丝液。
然后将溶液在250℃下干法纺丝，以制造40旦尼尔的聚氨酯弹性丝。
使用所得到的热定形温度低的聚氨酯弹性丝和尼龙纤维，通过圆针织机来制备圆形的针织物，其中所述针织机的筒直径为38英寸、针距(gauge)为28并具有120个导纱器(feeder)。在制备针织物时所使用的尼龙为70旦尼尔的尼龙，并将其与由本发明方法所制造的40旦尼尔的弹性丝一起针织，并且弹性丝的含量为织物总重量的8重量％。
[实施例2]
在氮气氛围、80℃、搅拌的条件下，将550.2g二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯和2328g聚四亚甲基醚二醇(平均分子量是1800)反应90分钟，以制备在其两末端上具有异氰酸酯的聚氨酯预聚物。将该预聚物冷却至室温，加入4122g二甲基乙酰胺并使其溶解，以制造聚氨酯预聚物溶液。随后，将32.92g(0.444摩尔)1，3-二氨基丙烷、16.01g(0.2664摩尔)乙二胺、13.17g(0.1776摩尔)1，2-二氨基丙烷和5.2g二乙胺溶解于894g二甲基乙酰胺中，然后将其加到低于10℃的预聚物溶液中以制造聚氨酯溶液。加入与实施例1具有相同组成的添加剂，并且按照实施例1中的方法来实施制备丝线和织物的过程。
[实施例3]
在氮气氛围、80℃、搅拌的条件下，将550.2g二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯和2328g聚四亚甲基醚二醇(数均分子量是1800)反应90分钟，以制备在其两末端上具有异氰酸酯的聚氨酯预聚物。将该预聚物冷却至室温，加入4122g二甲基乙酰胺并使其溶解，以制造聚氨酯预聚物溶液。随后，将65.83g(0.888摩尔)1，3-二氨基丙烷和5.2g二乙胺溶解于900g二甲基乙酰胺中，然后将其加到低于10℃的预聚物溶液中，以制造聚氨酯溶液。
加入与实施例1具有相同组成的添加剂，并且按照实施例1中的方法来实施制备丝线和织物的过程。
[实施例4至6和对比例1至3]
按照实施例1中的方法进行实施例4至6和对比例1至3的过程，不同之处在于如表1中所示的异氰酸酯的重量百分比(重量％)、扩链剂的类型和摩尔百分比(摩尔％)发生了变化。
表1
| 异氰酸酯的重量％ | 扩链剂的类型 | 扩链剂的比例 | 热定形性能(％) | |
| 实施例1 | 2.64 | EDA/1，3-PDA | 30/70 | 76 |
| 实施例2 | 2.64 | EDA/1，2-PDA/1，3-PDA | 30/20/50 | 72 |
| 实施例3 | 2.64 | 1，3-PDA | 100 | 74 |
| 实施例4 | 2.64 | EDA/1，3-PDA | 60/40 | 72 |
| 实施例5 | 1.93 | EDA/1，3-PDA | 30/70 | 83 |
| 实施例6 | 4.29 | EDA/1，3-PDA | 30/70 | 70 |
| 对比例1 | 2.64 | EDA/1，2-PDA | 80/20 | 48 |
| 对比例2 | 2.64 | EDA/1，2-PDA | 30/70 | 52 |
| 对比例3 | 1.93 | EDA/1，2-PDA | 30/70 | 55 |
如表1所示，以占40摩尔％或更高的1，3-二氨基丙烷作为扩链剂而制备的聚氨酯弹性丝使得热定形性能得到改善。
[实施例7至10和对比例4至6]
用尼龙和实施例1中制备的弹性丝来制造实施例7至10的圆形针织物，用尼龙和对比例1中制造的弹性丝来制造对比例4至6的圆形针织物。然后将它们在表2所示的热定形条件下进行处理。所得织物的卷边性(％)和织物手感值如表2所示。
表2
| 预定形温度(℃) | 最终定形温度(℃) | 卷边性(％) | 织物手感值 | |
| 实施例7 | 170 | 160 | 0 | 优异 |
| 实施例8 | 175 | 160 | 0 | 优异 |
| 实施例9 | 165 | 155 | 0 | 优异 |
| 实施例10 | N/A | 175 | 0 | 优异 |
| 对比例4 | 175 | 165 | 100 | 优异 |
| 对比例5 | 190 | 180 | 0 | 较差 |
| 对比例6 | 180 | 170 | 100 | 优异 |
如表2所示，在制备圆形针织尼龙织物的过程中，与用对比例1中的丝线所制备的对比例5的织物相比，用实施例1中的丝线所制备的实施例7至10的织物即使在低于热定形温度20℃的温度下也不发生卷边。同时，对比例5虽然也没有发生卷边，但是由于在高温下进行热定形，因此其织物手感值较差。如表中所示，使用氨纶所制造的织物在温度较低的热定形过程中不会导致尼龙热降解，因此该织物可以具有优异的织物手感值。此外，如实施例10所示，预定形的过程可以省略。
通过提供示例性的实施方案来特定地解释了本发明。应当理解，本领域的技术人员能够在不背离本发明的范围和精神的情况下改变或修改这些实施方案。尽管已经参照具体的示例性实施方案对本发明进行了描述，但是本发明不应当由这些实施方案限制，而仅受所附的权利要求限制。
工业实用性
本发明的聚氨酯弹性丝在低温下表现出优异的热定形性能。因此，包含本发明所制备的弹性丝的织物在温度较低的热定形过程中不发生卷边，这使得可用于多个领域中的所得针织物具有优异的织物手感值。
Claims (4)
1.一种制备具有优异的热定形性能的聚氨酯弹性丝的方法，该方法包括以下步骤：
(a)使多元醇与过量的二异氰酸酯反应以制备预聚物，(b)将该预聚物溶解在有机溶剂中，以及(c)使所得到的溶液与扩链剂反应以制备聚氨酯弹性丝，其中所述扩链剂中含有的1，3-二氨基丙烷的量占该扩链剂总量的40摩尔％或更多。
2.根据权利要求1所述的制备聚氨酯弹性丝的方法，其中所述扩链剂还包括选自乙二胺、1，2-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、2，3-丁二胺、1，5-戊二胺、1，6-己二胺和1，4-环己烷二胺中的至少一种物质。
3.根据权利要求1或2所述的制备聚氨酯弹性丝的方法，其中所述预聚物中含有占该预聚物总量的1.56重量％至4.29重量％的异氰酸酯。
4.一种弹性织物，其含有通过权利要求1所述的方法制得的聚氨酯弹性丝。
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