CN101486623B - 粗苯加氢精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯度苯、甲苯及混二甲苯的生产领域；具体涉及一种粗苯加氢的处理方法。本发明以焦化粗苯为原料，经预处理后，直接通过塔顶压力为0.01Mpa～0.1Mpa的减压脱重塔将重芳烃脱除；而后进行预加氢反应和主加氢反应，加氢反应后的气相物料进入高压闪蒸罐，分出富氢气体，液相物料进入稳定塔，脱除低沸点烃；脱除低沸点烃后的液相物料进入芳烃抽提装置，抽提得到高纯度的苯、甲苯及混二甲苯。本发明不仅可以在保证“三苯”收率的前提下，有效地降低设备投资成本及装置的运行成本，同时具有产品质量好、装置运转周期长等特点。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度苯、甲苯及混二甲苯的生产领域；具体涉及一种粗苯加氢的处理方法，即以粗苯为原料，通过石油加工领域广泛使用的加氢处理及芳烃抽提等方法来生产高纯度苯、甲苯及混二甲苯产品(以下简称“三苯”)。
背景技术
焦化粗苯(混合芳烃)的精制最早是采用酸洗法，该法只能部分脱除粗苯中的含硫化合物(主要是噻吩)和其他杂质，在加工过程中芳烃化合物损失较大(约为8％～10％)，其副产废物酸焦油和残渣尚无有效的治理方法，造成环境的污染。随着有机化学工业的迅速发展，对苯系芳烃产品的质量要求很高，酸洗法得到的芳烃产品已无法满足需要，在发达国家该方法早已被淘汰。
二十世纪五十年代初期，美、英、德、法等国相继开发成功粗苯催化加氢精制法，所得苯的凝固点为5.2℃～5.4℃，噻吩质量分数为1×10-6～10×10-6，苯的品质还不是很高。
二十世纪六十年代，美国胡德利空气产品公司开发出一种高温的粗苯加氢精制法(Litol法)。该方法反应温度为600℃～630℃。Litol法除了加氢精制功能，还能将粗苯中的甲苯和二甲苯经催化脱烷基反应转化为苯，苯的质量分数达到99.9％，苯凝固点大于5.4℃，噻吩质量分数小于0.5×10-6，苯产品质量很高。后来由于萃取蒸馏法的开发成功，采用较低温度(小于400℃)的粗苯加氢精制法，也能得到高质量的三苯。但由于温度仍然只能维持在一个比较高的水平，装置容易产生阻塞，导致停工。
目前国外粗苯加氢精制过程以反应温度区分有高温法(600℃～630℃)与低温法(320℃～380℃)二种。Litol法(即高温法)反应温度与反应压力(6.0MPa)都很高，对设备、管道、仪表等的材质和质量要求很高，制造难度与投资极大，操作运转过程危险性相对较大，经济上不尽合理。
中国专利CN1130167 A于1996年09月04日公开了一种由焦化厂粗苯制备用于生产芳香剂的含芳烃的预产物的方法，其中焦化粗苯在一蒸发段中用一闪蒸塔蒸发并形成焦炭残余物，其中蒸发的焦化厂粗苯在一个继蒸发段之后的加压精制段中与氢气一起转化成所述预产物，焦炭残余物从蒸发段中提取出并在一蒸馏段中分离成低沸点馏分和高沸点馏分，并且其中高沸点馏分被取出作为废液物流。该工艺为了将粗苯中含带的不可转化为三苯的杂质脱除，设置了一个常压蒸馏塔，回收塔底残液后，再通过残油回收塔提出这部分杂质中残留的三苯。这样的虽然可以有效的提高三苯收率，但装置的经济性较差，投资及运行成本较高。该工艺采用的多级蒸发器使原料气化，而其中的第四、第五级蒸发器由于烯烃聚合较为严重，使得这两级蒸发器容易堵塞，从而导致装置停工。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种粗苯加氢精制方法，本发明以焦化粗苯为原料，生产高纯度的“三苯”，不仅可以在保证“三苯”收率的前提下，有效地降低设备投资成本及装置的运行成本，同时具有产品质量好、装置运转周期长等特点。
为了解决上述技术问题，本发明提出的粗苯加氢精制方法，包括如下步骤：
a、焦化粗苯预处理后，直接通过塔顶压力为0.01Mpa～0.1Mpa的减压脱重塔将重芳烃脱除；
b、经过步骤a的物料与氢气混合通过多段蒸发器及蒸发塔后，进入预加氢反应区，预加氢反应区的操作条件为：反应总压1.0MPa-21.0MPa，氢油体积比为400∶1～3000∶1，平均反应温度80℃～450℃，体积空速0.1h-1～5.0h-1；催化剂以氧化铝、无定型硅铝或分子筛为载体，以Co、Mo和Ni为主要组分；
预加氢反应后的物料进入主加氢反应区，主加氢反应区的操作条件为：反应总压1.0MPa-21.0MPa，氢油体积比为400∶1～3000∶1，平均反应温度80℃～450℃，体积空速0.1h-1～5.0h-1，催化剂以氧化铝、无定型硅铝或分子筛为载体，以Co、Mo和Ni为主要组分；
加氢反应后的气相物料进入高压闪蒸罐，分出富氢气体，液相物料进入稳定塔，脱除低沸点烃；
c、经过步骤b脱除低沸点烃的物料进入芳烃抽提装置，抽提得到高纯度的苯、甲苯及混二甲苯。
为了在保证“三苯”收率的前提下保证装置的“常、安、稳”运行，生产“三苯”时必须将焦化粗苯中的重质芳烃脱除；而采用常规的常压蒸馏***无法保证“三苯”收率；在常压蒸馏后加残液回收***，可以达到保证“三苯”收率的目的，然而装置的设备投资必然增加。本发明对焦化粗苯进行预处理后直接通过减压脱重塔将重芳烃脱除，得到基本不含重质芳烃的混合芳烃组分。如此，既可保证“三苯”收率，又可以有效的将粗苯中的重质芳烃脱除。本发明中减压脱重塔的塔顶压力最好为0.02Mpa～0.08Mpa。
上述步骤b中，经过步骤a后的基本不含重质芳烃的混合芳烃组分通过多段蒸发器及蒸发塔蒸发后得到的物料进入预加氢反应区和主加氢反应区，通过加氢反应，将烯烃饱和生成烷烃，将有机硫、有机氮及氧等加氢转化为无机硫、无机氮及水。本发明中预加氢反应区设有1～10个，优选1～8个串联排列的反应器，每个反应器设有1～8个，优选1～6个催化剂床层，除第一个反应器外的其他反应器上部均设有冷氢注入口，每个催化剂床层之间设有冷氢注入口，催化剂的形状为拉西环、球状、片状、三叶草状、四页草状或圆柱条状。预加氢反应区的操作条件优选为：反应总压为2.0MPa-19.0MPa，氢油体积比为为500∶1～2500∶1，平均反应温度为100℃～400℃，体积空速为0.1h-1～3.0h-1。
上述步骤b中，主加氢反应区中设有1～6个，优选1～4个串联排列的反应器，每个反应器设有1～8个，优选1～6个催化剂床层，除第一个反应器外的其他反应器上部均设有冷氢注入口，每个催化剂床层之间设有冷氢注入口，催化剂的形状为拉西环、球状、片状、三叶草状、四叶草状或圆柱条状。主加氢反应区的操作条件优选为：反应总压为2.0MPa-19.0MPa，氢油体积比为500∶1～2500∶1，平均反应温度为100℃～400℃，体积空速为0.1h-1～3.0h-1。
由于该工艺改进了蒸发***的工艺设备结构，在不影响蒸发量前提下，减少了液相物料与蒸发器壁的接触时间，使得液相物料瞬间升温速度有效降低，在该工段有效的减少了烯烃聚合反应的发生，避免了由于蒸发器堵塞而造成的装置停工。
在预加氢及加氢反应部分，由于采用了高效的催化剂，以及先进的催化剂级配体系，使得无论是预加氢反应器还是主加氢反应器均可以使用“下流式”(即物料从反应器上部进入，而从下部出料)反应器设计，且在每个床层前设置冷氢盘及分布器。采用该种反应器设计不仅可以有效提高体积空速，减小反应器直径，从而有效的降低设备投资，而且物料在催化剂床层内能够得到一个更均匀分布，使得催化剂充分与物料接触，反应速度分布更加合理。
附图说明
图1为本发明的原则流程示意图，其中：1-减压脱重塔；2-多级蒸发***；3-蒸发塔；4-加氢产物/加氢进料换热器；5-预加氢反应器；6-加热炉；7-主加氢反应器；8-能量回收***；9-闪蒸罐；10-循环氢压缩机；11-新氢压缩机；12-稳定塔；13“三苯”混合物；14-芳烃抽提装置。
具体实施方式
下面以实施例对说明本发明方案和效果进行更详细阐述。
实施例1
如图1所示为本发明一较佳实施例提出的流程示意图，焦化粗苯原料首先进入减压脱重塔1，将原料中大于C9的重组分通过减压***将其脱除，所得到的轻组分与氢气19混合后进入多级蒸发***2；得到的产物在进入蒸发塔3，结合脱重塔的脱重组分情况，通过调整***内换热网络来控制蒸发塔的冷洗温度；由蒸发塔3下部流出的物料将返回，而从由蒸发塔3上部流出的物料通过取热后，进入预反应器5；预反应器5反应生成的产物由加热炉6加热后再进入主反应器7；物料在主反应器7内反应生成的产物经过加氢产物/加氢进料换热器4换热，多级蒸发***2换热，再进入能量回收***8换热；能量被回收后的反应产物进入闪蒸罐9；闪蒸罐9其上部排出含有富氢气的气体，并送入循环氢压缩机10，再掺入适量的由新氢压缩机11来的纯氢气调和循环氢的浓度后返回，与脱重后的粗苯混合进入多级蒸发***2；而闪蒸罐9下部排出的液相物料则进入稳定塔12，其上部排出不凝气，下部液相物料即为加氢精制后的含“三苯”混合物13；将含“三苯”混合物13送入芳烃抽提装置14，通过先进的芳烃抽提装置分离后，便可得到高纯度的“三苯”产品。
本实施例使用的焦化粗苯原料的性质如表1所示。本实施例中的反应条件如表2所示。
经过本实施例处理得到的产品的性质如表3所示。
表1.原料粗苯性质表
| 项目 | 数值 |
| 烷烃 | 1.51 |
| C4 | 0.07 |
| C5 | 0.03 |
| C6 | 0.05 |
| C7 | 0.48 |
| C8 | 0.30 |
| C9 | 0.07 |
| C10 | 0.26 |
| C11 | 0.25 |
| 烯烃 | 1.12 |
| C4 | 0 |
| C5 | 0.71 |
| C6 | 0.06 |
| C7 | 0.08 |
| C8 | 0.18 |
| C9 | 0.02 |
| C10 | 0.07 |
| C11 | 0 |
| 环烷烃 | 2.31 |
| C5 | 0.02 |
| C6 | 0.03 |
| C7 | 0.16 |
| C8 | 0.11 |
| C9 | 1.74 |
| C10 | 0.25 |
| C11 | 0 |
| C12 | 0 |
| 芳烃 | 94.09 |
| C5 | - |
| C6 | 67.64 |
| C7 | 16.52 |
| C8 | 4.89 |
| C9 | 0.94 |
| C10 | 4.10 |
| C11 | 0 |
| C12 | 0 |
| 溴值 g Br2/100g | 7 |
| 二烯值 g I2/100g | 1.7 |
| 总硫含量 mg/kg | 5610 |
| 总氮含量 mg/kg | 454 |
| 密度15℃ g/I | 0.8913 |
| 馏程 | |
| IP ℃ | 72.7 |
| DP ℃ | 226.9 |
表2.反应条件表
| 项目 | 条件1 |
| 预加氢和主加氢反应总压，Mpa预加氢反应体积空速，h-1主加氢反应体积空速，h-1预加氢反应温度，℃主加氢反应温度，℃加氢反应氢油体积比 | 3.02.01.0180285550 |
| 预加氢反应器数量、催化剂床层数量、催化剂形状 | 5个；5个；拉西环 |
| 主加氢反应器数量、催化剂床层数量、催化剂形状 | 5个；5个；拉西环 |
表3.产品主要性质表
| 项目 | 条件1 |
| S，ppm* | ＜0.5 |
| N，ppm* | ＜0.5 |
| 组成 | 单体烃 |
| 烷烃 | 3.01 |
| C4 | 0.15 |
| C5 | 0.26 |
| C6 | 0.22 |
| C7 | 0.13 |
| C8 | 0.17 |
| C9 | 0.12 |
| C10 | 0.04 |
| C11 | 1.92 |
| C12 | 0 |
| 烯烃 | - |
| C4 | |
| C5 | |
| C6 | |
| C7 | |
| C8 | |
| C9 | |
| C10 | |
| C11 | |
| 环烷烃 | 1.77 |
| C5 | 0.52 |
| C6 | 0.23 |
| C7 | 0.35 |
| C8 | 0.11 |
| C9 | 0.48 |
| C10 | 0.08 |
| C11 | 0 |
| C12 | 0 |
| 芳烃 | 93.18 |
| C6 | 66.94 |
| C7 | 16.42 |
| C8 | 6.23 |
| C9 | 1.21 |
| C10 | 1.26 |
| C11 | 1.12 |
| C12 | 0 |
注：粗苯的加氢是全馏分加氢，然后按干点165℃进行实沸点切割后轻苯的硫、氮含量
实施例2-3
本实施例2-3使用的焦化粗苯原料的性质如表1所示。本实施例中的反应条件如表4所示(实施例2对应于条件2；实施例3对应于条件3)。其余同实施例1。
经过处理得到的产品的性质如表5所示。
表4.粗苯加氢工艺条件
| 项目 | 条件2 | 条件3 |
| 总压，Mpa一反体积空速，h-1二反体积空速，h-1一反温度，℃二反温度，℃氢油体积比 | 3.02.01.0180295550 | 3.02.01.0180310550 |
| 预加氢反应器数量、催化剂床层数量、催化剂形状 | 1个；1个；三叶草状 | 10个；8个；圆柱条状 |
| 主加氢反应器数量、催化剂床层数量、催化剂形状 | 1个；1个；三叶草状 | 6个；8个；圆柱条状 |
表5.粗苯加氢产品性质
| 项目 | 条件2 | 条件3 |
| S，ppm*N，ppm*组成烷烃C4C5C6C7C8C9C10C11C12 | ＜0.5＜0.5单体烃3.390.350.340.200.160.170.130.101.920.02 | ＜0.5＜0.5单体烃3.350.340.340.210.120.430.100.161.820.07 |
| 烯烃C4C5C6C7C8C9C10C11环烷烃C5C6C7C8C9C10C11C12芳烃C6C7C8C9C10C11C12 | -1.660.560.320.300.110.350.020092.8766.8416.16.21.3120.420 | -1.920.550.230.380.110.540.110093.466.5415.786.172.131.341.390.05 |
注：粗苯的加氢是全馏分加氢，然后按干点165℃进行实沸点切割后轻苯的硫、氮含量
Claims (6)
1.一种粗苯加氢精制方法，包括如下步骤：
a、焦化粗苯预处理后，直接通过塔顶压力为0.01Mpa～0.1Mpa的减压脱重塔将重芳烃脱除；
b、经过步骤a的物料与氢气混合通过多段蒸发器及蒸发塔后，进入预加氢反应区，预加氢反应区的操作条件为：反应总压1.0MPa-21.0MPa，氢油体积比为400∶1～3000∶1，平均反应温度80℃～450℃，体积空速0.1h-1～5.0h-1；催化剂以氧化铝、无定型硅铝或分子筛为载体，以Co、Mo和Ni为主要组分；
预加氢反应后的物料进入主加氢反应区，主加氢反应区的操作条件为：反应总压1.0MPa-21.0MPa，氢油体积比为400∶1～3000∶1，平均反应温度80℃～450℃，体积空速0.1h-1～5.0h-1，催化剂以氧化铝、无定型硅铝或分子筛为载体，以Co、Mo和Ni为主要组分；预加氢反应区设有1～10个串联排列的反应器，每个反应器设有1～8个催化剂床层，除第一个反应器外的其他反应器上部均设有冷氢注入口，每个催化剂床层之间设有冷氢注入口，催化剂的形状为拉西环、球状、片状、三叶草状、四叶草状或圆柱条状；主加氢反应区中设有1～6个串联排列的反应器，每个反应器设有1～8个催化剂床层，除第一个反应器外的其他反应器上部均设有冷氢注入口，每个催化剂床层之间设有冷氢注入口，催化剂的形状为拉西环、球状、片状、三叶草状、四叶草状或圆柱条状；
加氢反应后的气相物料进入高压闪蒸罐，分出富氢气体，液相物料进入稳定塔，脱除低沸点烃；
c、经过步骤b脱除低沸点烃的物料进入芳烃抽提装置，抽提得到高纯度的苯、甲苯及混二甲苯。
2.根据权利要求1所述的粗苯加氢精制方法，其特征在于，减压脱重塔的塔顶压力为0.02Mpa～0.08Mpa。
3.根据权利要求1所述的粗苯加氢精制方法，其特征在于，预加氢处理反应区设有1～8个串联排列的反应器，每个反应器设有1～6个催化剂床层。
4.根据权利要求1或2所述的粗苯加氢精制方法，其特征在于，预加氢反应区的操作条件：反应总压为2.0MPa-19.0MPa，氢油体积比为为500∶1～2500∶1，平均反应温度为100℃～400℃，体积空速为0.1h-1～3.0h-1。
5.根据权利要求1所述的粗苯加氢精制方法，其特征在于，主加氢反应区中设有1～4个串联排列的反应器，每个反应器设有1～6个催化剂床层。
6.根据权利要求1或2所述的粗苯加氢精制方法，其特征在于，主加氢反应区的操作条件：反应总压为2.0MPa-19.0MPa，氢油体积比为500∶1～2500∶1，平均反应温度为100℃～400℃，体积空速为0.1h-1～3.0h-1。
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