CN101476033B - 离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，它由离子型稀土矿的浸出、稀土浸出液的除杂、除杂后稀土溶液的沉淀和稀土灼烧等工序所组成。其特征在于：在离子型稀土矿池浸或原地浸矿中加入由(1-10％)氯化钙和(0.5-2％)氯化铵所组成混合浸矿剂；对稀土浸出液用重量比为氧化钙：水＝1：(2～20)的氧化钙进行调浆制得的石灰乳调整pH(5.0～5.4)进行除杂；除杂后，稀土溶液用氧化钙或用氧化钙和晶种组成混合剂作沉淀剂沉淀稀土(用量为稀土量：氧化钙、晶种为1：(2～3)：(1/3～3)，在新加入晶种或留有晶种的沉淀池中，用石灰乳调溶液pH8.0～9.0来沉淀稀土。本发明稀土沉淀率高，对废水进行回收利用，有利于环保，同时进一步降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，属于湿法冶金技术领域。
技术背景
自我国离子吸附型稀土矿被发现、命名和渗浸法提取工艺发明后，离子吸附型稀土矿的浸矿工艺先后采用氯化钠和硫酸铵作为浸矿剂，沉淀工艺先后采用草酸、碳酸氢铵氨水、碳酸钠等作为沉淀剂从稀土料液中沉淀稀土。目前的生产工艺一是没有除杂工艺，产品杂质偏高；二是浸矿工艺和沉淀工艺使用硫酸铵、草酸和碳酸氢铵，铵、氮含量排放超标，废水处理难度大，一般的生产厂家都不进行废水回收利用，对环境造成污染，个别厂家对部分体系的废水进行回收，但回收成本很高。
发明内容
为了克服现有离子吸附型稀土浸矿除杂沉淀方面的不足，本发明提供一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法。在保证高纯度产品的同时，简化作业工序，减少废水铵、氮含量，保护环境又可大幅度降低生产成本，提高企业经济效益和社会效益。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，它由离子型稀土矿的浸矿、除杂、沉淀和稀土灼烧等工序组成，其特征在于：
一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，它由离子型稀土矿的浸矿、除杂、沉淀和稀土灼烧等工序组成，其特征在于：
(1)浸矿：在稀土矿池浸或原地浸矿中加入由氯化钙和氯化铵所组成混合浸矿剂浸矿，在原地浸矿中浸出母液稀土浓度低于0.3g/L时，全部回输浸矿，浸出母液稀土浓度大于0.3g/L后进入除杂工艺；
(2)除杂：对稀土浸出液用石灰乳调整pH(5.0～5.4)进行除杂除去铝、铁等金属杂质，放置澄清后的清液进入沉淀工艺；
(3)沉淀：在沉淀池中放入预先制备好的晶种，打入除杂后稀土浸出溶液，将氧化钙或石灰乳作为沉淀剂加入到沉淀池中进行沉淀反应，加入速度0.5～2小时，搅拌1～3小时，再将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼。滤饼加水调浆再进行洗涤过滤脱水数次，脱水后的固体产品即为氢氧化稀土，洗水回收再利用。
根据上述所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，浸矿工艺的特征在于：由氯化钙和氯化铵所组成混合浸矿剂，其用量为(1～10％)氯化钙、(0.5～2％)氯化铵。
根据上述所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，除杂工艺的特征在于：石灰乳由在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：(2～20)的生石灰在20℃～60℃下进行调浆制得。
根据上述所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的新方法，沉淀工艺的特征在于：利用氧化钙或石灰乳在晶种辅助下作为沉淀剂沉淀稀土，利用氧化钙作沉淀剂时，其用量比例为：稀土量：氧化钙＝1：(2～3)，晶种用量比例为：稀土量：晶种＝1：(1/3～3)，第一次沉淀需加入晶种辅助，后面因沉淀池中会留存晶种，则无需再加。
根据上述所述的一种氧化钙用于稀土溶液沉淀剂的生产工艺，其特征在于：晶种为利用氧化钙作沉淀剂沉淀稀土时相应产生的晶型稀土氢氧化物，也可以采用相应的晶型草酸稀土作为初始晶种使用。
本发明的有益效果是：
混合浸矿剂可以达到硫酸铵浸矿效果，对废水进行回收利用，混合浸矿剂中氯化钙可循环使用，加一次后不用再加，只要补充氯化铵即可，氯化铵比硫酸铵便宜，用量也更少；稀土沉淀率高可达99％，沉淀物为晶型氢氧化稀土，便于过滤洗涤，所得产品纯度高(≥92％)，且可不经灼烧直接酸溶后进行稀土分离，可进一步降低生产成本和废水回收成本，既经济又实惠，同时减少了废水中铵、氮含量，解决了稀土的清洁生产问题，本发明能应用于各类离子型稀土矿的生产。
具体实施方式
实施例一
江西省全南县某稀土小矿山，稀土层厚度平均6米，稀土平均品位0.47‰，该矿体稀土储量为15吨，对矿山采用离子型稀土矿原地浸取工艺，完成矿体表面打注液井、布线以及矿体底部钻收液孔等工序。根据矿体稀土储量，配成3％氯化钙和1％氯化铵混合浸矿剂4500立方，采用35kw注液泵每天注入300立方，混合浸矿剂15天注完，开始浸出液母液稀土浓度低于0.3g/L，全部打回再浸矿，浸出母液浓度大于0.3g/L后用22.5kw收液泵抽到除杂池中，注入石灰乳(在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：10的生石灰进行调浆制得)调pH5.4以除去铝铁等金属杂质，放置澄清后清液流入沉淀池，再注入石灰乳沉淀稀土，用7.5kw空压机 充分搅拌，静置后上清液pH8.5，放入中和回收池，用盐酸调节pH至5.5，作为回收水返回注入矿山浸矿。母液稀土浓度高峰值为1～2g/L，待稀土收取接近储量，改注清水收液，浸出母液经石灰乳除杂及沉淀，上层清液放入中和回收池，沉淀物则用清水洗涤两次，压榨后装包。
产出稀土氢氧化物25.4吨，烧成稀土氧化物15.6吨，稀土氧化物产品中RE2O3％：92.6％，Al2O3％：1.5％，CaO％：2.1％。
实施例二
江西省全南县某稀土小矿山，稀土层厚度平均6米，稀土平均品位0.5‰，该矿体稀土储量为18吨，对矿山采用离子型稀土矿原地浸取工艺，完成矿体表面打注液井、布线以及矿体底部钻收液孔等工序。将实施例一中存放在中和回收池中的清液补加1％的氯化铵，用盐酸调节pH至5.5后作为浸矿剂，根据该矿体储量及回收池中清液量还需配制3％氯化钙和1％氯化铵混合浸矿剂2000立方，采用35kw注液泵每天注入350立方，混合浸矿剂15天注完，浸出液母液稀土浓度低于0.3g/L的打回再浸矿，浓度大于0.3g/L的用22.5kw收液泵抽到除杂池中，注入石灰乳(在水中加入重量比为氧化钙：水＝1：10的生石灰进行调浆制得)调pH5.4，放置澄清后清液流入沉淀池，沉淀池中放有占池1/4量的实施例一产出晶型稀土氢氧化物，注入石灰乳用7.5kw空压机充分搅拌，调pH9.0，清液放入中和回收池，用盐酸调节pH至5.5，作为回收水返回注入矿山浸矿。母液稀土浓度高峰值为1～2g/L，待稀土收取接近储量，改注清水收液，浸出母液经石灰乳除杂沉淀，上层清液放入中和回收池，沉淀物用清水洗涤两次，压榨后装包。
产出稀土氢氧化物32.7吨，，烧成稀土氧化物18.4吨，稀土氧化物产品中RE2O3％：93.5％，Al2O3％：1.3％，CaO％：1.5％。
实施例三
在浸矿池中倒入500公斤稀土原矿(江西省全南县某稀土矿原矿，品位0.59‰)，将1％氯化铵、5％氯化钙的混合浸矿剂500升加入浸矿池，待浸矿剂基本渗透完后加入顶水100升，将浸出液收集，共收集母液455升，RE2O3含量为0.61g/L，浸出率为93.8％，收液率为75.8％。
将重量比为氧化钙：水＝1：8调浆制得的石灰乳加入浸出母液中调节pH5.4，澄清后过滤，滤液继续加入石灰乳至pH9.0，澄清放置陈化段时间后pH为8.4，此时过滤得到的是晶型稀 土氢氧化物沉淀，滤液补充1％的氯化铵，并用盐酸调节pH到5.5，做下次浸矿剂使用。沉淀物用清水洗涤数次，过滤，105℃烘干得到稀土氢氧化物254g，实收率77.9％，稀土氢氧化物进灼烧炉，在950℃灼烧后得混合氧化稀土产品。产品中RE2O3％：92.2％，Al2O3％：1.6％，CaO％：2.3％。
实施例四
在浸矿池中倒入400公斤稀土原矿(江西省全南县某稀土矿原矿，品位0.59‰)，在400升实施例三中稀土沉淀后滤液中加入4公斤氯化铵并加入盐酸调节浸矿液pH5.5，将浸矿液注入浸矿池，待浸矿剂基本渗透完后加入顶水80升，将浸出液收集，共收集母液352升，RE2O3含量为0.64g/L，浸出率为95.1％，收液率为73.3％。
将重量比为氧化钙：水＝1：8调浆制得石灰乳加入浸取母液至pH5.4，澄清后过滤，滤液中加入180g生石灰和实施例二中得到的晶型稀土氢氧化物50g作为混合沉淀剂，充分搅拌，澄清后过滤，滤液补充1％的氯化铵，并用盐酸调节pH到5.5，继续做下次浸矿剂使用。沉淀物用清水洗涤数次，过滤，105℃烘干得到稀土氢氧化物250g，实收率80％，稀土氢氧化物进灼烧炉，在950℃灼烧后得混合氧化稀土产品，产品中RE2O3％：91.7％，Al2O3％：1.5％，CaO％：2.7％。
Claims (5)
1.一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的方法，它由离子型稀土矿的浸矿、除杂、沉淀和稀土灼烧工序组成，其特征在于：
(1)浸矿：在稀土矿池浸或原地浸矿中加入由氯化钙和氯化铵所组成混合浸矿剂浸矿，在原地浸矿中浸出母液稀土浓度低于0.3g/L时，全部回输浸矿，浸出母液稀土浓度大于0.3g/L后进入除杂工艺；
(2)除杂：对稀土浸出液用石灰乳调整pH5.0～5.4进行除杂除去铝、铁金属杂质，放置澄清后的清液进入沉淀工艺；
(3)沉淀：在沉淀池中放入预先制备的晶种，打入除杂后稀土浸出溶液，将氧化钙或石灰乳作为沉淀剂加入到沉淀池中进行沉淀反应，加入速度0.5～2小时，搅拌1～3小时，再将沉淀好的料浆打入过渡罐并进行过滤脱水，产出滤饼；滤饼加水调浆再进行洗涤过滤脱水数次，脱水后的固体产品即为氢氧化稀土，洗水回收再利用。
2.根据权利要求1所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的方法，其特征在于：由氯化钙和氯化铵所组成混合浸矿剂，其用量为1～10％氯化钙、0.5～2％氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的方法，其特征在于：石灰乳由在水中加入重量比为氧化钙∶水＝1∶(2～20)的生石灰在20℃～60℃下进行调浆制得。
4.根据权利要求1所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的方法，其特征在于：利用氧化钙或石灰乳在晶种辅助下作为沉淀剂沉淀稀土，利用氧化钙作沉淀剂时，其用量比例为：稀土量∶氧化钙＝1∶(2～3)，晶种用量比例为：稀土量∶晶种＝1∶(1/3～3)，第一次沉淀需加入晶种辅助，后面因沉淀池中会留存晶种，则无需再加。
5.根据权利要求1所述的一种离子型稀土矿浸矿除杂沉淀的方法，其特征在于：晶种为利用氧化钙作沉淀剂沉淀稀土时相应产生的晶型稀土氢氧化物。
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Application publication date: 20090708 Assignee: Quannan Baotou Steel Jinghuan Rare Earth Co., Ltd. Assignor: Huang Riping|Zhong Yueming| Wu Yuanxu Contract record no.: 2012360000051 Denomination of invention: Novel method for leaching, impurity removing and precipitating ion type rare earth ore Granted publication date: 20110406 License type: Exclusive License Record date: 20120730 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110406 Termination date: 20131028 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20090708 Assignee: Quannan Baotou Steel Jinghuan Rare Earth Co., Ltd. Assignor: Huang Riping|Zhong Yueming|Wu Yuanxu Contract record no.: 2012360000051 Denomination of invention: Novel method for leaching, impurity removing and precipitating ion type rare earth ore Granted publication date: 20110406 License type: Exclusive License Record date: 20120730 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |