CN101475645A - 高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在较低温度下生产得到高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：①预先把一定量的氢氧化钠水溶液同乙醇水溶液按重量比一定比例混合并冷却至室温，再将木浆开松成絮状；②按顺序将木浆和混合液均匀加入到捏合机中进行碱化，投木浆时间控制在10－30分钟，加混合液时间控制在15－40分钟；③碱化结束后进行醚化反应，添加醚化剂的时间控制在30～60分钟，温度控制在20～30℃；然后升温至75～80℃高温醚化反应40～80分钟；④然后中和，洗涤，耙式酒精回收，再经干燥、粉碎和过筛，得到高均匀性羧甲基纤维素钠产品。本方法能耗较低，得到的产品具有很好的均匀性，可用于调酸奶。

Description

高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法

技术领域

本发明公开了一种采用低温反应制备高均匀性羧甲基纤维素钠的方法。

背景技术

羧甲基纤维素(简称CMC)在酸性乳饮料中是一种稳定剂、增稠剂，可以防止蛋白质沉淀分层，CMC在酸性条件下要起到很好的稳定作用，关键是要看它的耐酸能力，影响CMC耐酸性的主要因素是取代均匀性，要准确测定CMC的取代均匀性是比较困难的，我们常用特性参数酸粘比表示CMC的耐酸性，间接反映CMC的取代均匀度。

众所周知，天然纤维素(例如棉纤维、木浆)是不溶于水的。纤维素分子结构中存在结晶部分和无定形部分，分子间存在大量的氢键，所以不溶于水；在生产CMC的过程中，亲水性的羧甲基接枝到纤维素上，部分氢键被破坏，分子间距离扩大，使CMC产生了水溶性。纤维素是长链的线性分子，如果羧甲基均匀地接枝上去，水溶性很好；如果接得不均匀，某一段接得很多，另一段接得很少，那么羧甲基少的部分水溶性不好；从而表现出凝胶颗粒增多，耐酸性能下降等现象。

羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维素醚，通常使用的是它的钠盐。羧甲基纤维素钠具有许多独特的优良性质，在建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸以及电子元器件等工业生产中得到广泛的应用。工业上常用捏合法生产羧甲基纤维素钠(简称Na-CMC)，捏合法生产过程中，有机稀释剂的量为纤维素用量的1-4倍，物料在捏合机中不断的得到捏合，纤维素借助捏合机的搅拌齿进行剪切和挤压，碱液与醚化剂不断呼出与呼入，实现碱化和醚化反应，这种方法由于稀释剂用量有限，对纤维素的浸润和分散无法充分和完全，易存在反应不均匀的现象；而且醚化反应的温度越高，能耗越大；另外，纤维素的工业制造大都在多相***中进行，反应物的扩散速度和反应速度影响醚化均匀性，扩散速度大于反应速度时，醚化均匀，反之则不均匀。大多数厂家使用添加交联剂或化学改性的方法来得到均匀性的产品，但是添加交联剂一会增加成本，另外会使产品的应用受限制而不能使用在食品、医药等领域，并且化学改性工艺复杂，人力物力很大，一般小型企业很难达到此标准。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种在较低温度下生产得到高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：所述的高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：

①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的用量为木桨的1～10倍；

②按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-30分钟，加混合液时间控制在15-40分钟，加入的时候一定保证木桨和混合液均匀投入，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在16～22℃之间，反应时间为40～80分钟；

③碱化结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比控制在1∶1.0～2.8；在添加醚化剂期间，时间控制在30～60分钟，温度控制在20～30℃之间；醚化剂加完后逐渐升温至75～80℃进行高温醚化反应40～80分钟；

④醚化反应结束后中和至PH值为6.5～8.5，经洗涤后，通过耙式酒精回收装置回收酒精，再经干燥、粉碎和过筛，得到高均匀性羧甲基纤维素钠产品。

上面所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50～80％。

本发明的有益效果是：上述的方法副产物少，产品得率高，控制在低温下进行反应，能耗也较低；采用上述方法生产得到的产品具有很好的均匀性，可用于调酸奶，特别是当取代度在0.9-1.1之间、N氏粘度在500-600时效果特别明显，N氏的酸粘比可以达到0.86以上，1％B型酸粘比也在0.70以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。实施例中各原料的份数和比例均以重量计。

实施例1：

预先把48.0％的氢氧化钠水溶液2.7份同92.5％的乙醇水溶液3.0份混合，将混合液冷却至室温，再将1份木桨开松成絮状，按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-30分钟，加混合液时间控制在15-40分钟，加入的时候一定保证木浆和混合液均匀投入，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在16-22℃之间，反应时间为40-80分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液1.4份，在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在20-30℃之间，尽量不超温；醚化剂加完后逐渐升温至75～80℃进行高温醚化反应40～80分钟；中和至PH值为6.5，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，过筛，得到高均匀性羧甲基纤维素钠产品。取代度0.901，纯度98.1％，N氏粘度605，1％B型的粘度125cps。N氏的酸粘比0.91，1％B型酸粘比0.82。

实施例2：

预先把48.0％的氢氧化钠水溶液2.7份同93.0％的乙醇水溶液2.9份混合，将混合液冷却至室温，再将1份木桨开松成絮状，按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-30分钟，加混合液时间控制在15-40分钟，加入的时候一定保证木桨和混合液均匀投入，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在16-22℃之间，反应时间为40-80分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液1.42份。在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在20-30℃之间，尽量不超温；醚化剂加完后逐渐升温至75～80℃进行高温醚化反应40～80分钟；中和至PH值为7.0，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，过筛，得到最终的高均匀性羧甲基纤维素钠产品。取代度0.928，纯度98.4％，N氏粘度517，1％B型的粘度121cps。N氏的酸粘比0.94，1％B型酸粘比0.76。

实施例3：

预先把47.5％的氢氧化钠水溶液2.8份同92.0％的乙醇水溶液2.85份混合，将混合液冷却至室温，再将1份木桨开松成絮状，按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-30分钟，加混合液时间控制在15-40分钟，加入的时候一定保证木桨和混合液均匀投入，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在16-22℃之间，反应时间为40-80分钟。碱化结束后进行醚化反应，醚化剂采用50-80％的氯乙酸酒精溶液1.41份。在添加醚化剂期间，时间控制在30-60分钟，温度控制在20-30℃之间，尽量不超温；醚化剂加完后逐渐升温至75～80℃进行高温醚化反应40～80分钟；中和至PH值为7.5，洗涤，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，过筛，得到最终的高均匀性羧甲基纤维素钠产品。取代度0.911，纯度98.6％，N氏粘度561，1％B型的粘度128cps。N氏的酸粘比0.87，1％B型酸粘比0.75。

Claims (2)

1、高均匀性羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：

①预先把重量浓度为40～50％的氢氧化钠水溶液同重量浓度为70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，将得到的混合液冷却至室温，再将木桨开松成絮状，木桨与氢氧化钠的摩尔比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量为木桨的1～10倍；

②按顺序将木桨和混合液加入到捏合机中进行碱化，投木桨时间控制在10-30分钟，加混合液时间控制在15-40分钟，加入的时候一定保证木桨和混合液均匀投入，投料结束后关闭捏合机投料口，碱化温度控制在16～22℃之间，反应时间为40～80分钟；

③碱化结束后进行醚化反应，木桨与醚化剂的摩尔比控制在1∶1.0～2.8；在添加醚化剂期间，时间控制在30～60分钟，温度控制在20～30℃之间；醚化剂加完后逐渐升温至75～80℃高温醚化反应40～80分钟；

④醚化反应结束后中和至PH值为6.5～8.5，经洗涤后，通过耙式酒精回收装置回收酒精，再经干燥、粉碎和过筛，得到高均匀性羧甲基纤维素钠产品。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的醚化剂为氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50～80％。