CN101469408A - 不锈钢基底上沉积类金刚石碳薄膜的方法 - Google Patents

不锈钢基底上沉积类金刚石碳薄膜的方法 Download PDF

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张俊彦
王舟
王成兵
王�琦
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Abstract

本发明公开了在不锈钢基底上直接沉积类金刚石碳薄膜的制备方法。本发明利用等离子体增强化学气相沉积技术，以不锈钢为基底材料，利用甲烷和氢气作为气源，在脉冲负偏压的作用下在基底上直接沉积类金刚石碳薄膜。其特点是：设备简单，沉积温度低，成膜均匀，薄膜和基底之间没有添加过渡层，并且薄膜和基底结合良好，薄膜具有优良的摩擦磨损特性。用这种方法制得的薄膜在各种需要减磨抗磨的环境中具有潜在的应用前景。

Description

不锈钢基底上沉积类金刚石碳薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种在不锈钢基底上直接沉积类金刚石碳薄膜的制备方法。
背景技术
不锈钢是在空气中或化学腐蚀介质中能够抵抗腐蚀的一种高合金钢，由于不锈钢具有耐腐蚀和良好的装饰性，并且易于清洗、维修费用低、寿命长等特点，目前已经广泛应用于建筑、汽车配件、医疗器具、船舶部件、机械制造以及食品工业等领域。而近年来对不锈钢在一些高强度工况环境下(比如刀具、模具)的抗磨抗腐性能的要求越来越高，这对不锈钢表面上的抗磨抗腐性能提出了更高的要求。通过在不锈钢基底上沉积一层保护薄膜是一种提高其抗磨抗腐性能的常用的方法，而类金刚石碳薄膜是一种近年来出现的能提高其机械性能的薄膜材料。
类金刚石碳(diamond-like carbon，DLC)薄膜由于具有极高的硬度、极好的化学惰性、极低的摩擦系数、优良的抗磨性和良好的热传导性等优异特性，因此在机械、摩擦学、航空航天等领域具有广泛的应用前景。目前类金刚石碳薄膜在金属基底上的沉积往往需要先镀上一层过渡层，这是为了提高薄膜与基底的结合力。但是在过渡层的镀制过程中存在着工艺复杂、成本高昂以及镀膜周期长等缺点，限制了其大规模的应用。
等离子体增强化学气相沉积是制备类金刚石薄膜的一种最常用的方法。等离子体化学气相沉积技术原理是利用低温等离子体(非平衡等离子体)作能量源，工件置于低气压下辉光放电的阴极上，通入适量的反应气体，气体经一系列化学反应和等离子体反应，在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学气相沉积的一般技术，又有辉光放电的强化作用。由于粒子间的碰撞，产生剧烈的气体电离，使反应气体受到活化，整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这对于提高涂层结合力，降低沉积温度，加快反应速度诸方面都创造了有利条件。特别地，当使用直流—脉冲电源作激发源时，产生的等离子体比较简单，又因为工件处于阴极电位，受其形状、大小的影响，使电场分布不均匀，在阴极附近电压降最大，电场强度最高，正因为有这一特点，所以化学反应也集中在阴极工件表面，这就加强了沉积效率，避免了反应物质在器壁上的消耗。
在直流—脉冲等离子体化学气相沉积***中，通过改变镀膜过程中的各种参数，如电压、导通比、气压、基底温度等，可以有效的调节其各项性能，如硬度、导电性、内应力等。因为有这样的特点，这就为我们仅仅通过优化沉积参数，在不锈钢基底上直接沉积性能优异的类金刚石薄膜提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不锈钢基底上沉积类金刚石碳薄膜的方法。
本发明采用等离子体增强化学气相沉积技术，在不锈钢基底上直接沉积一层类金刚石碳薄膜，目的是利用气相沉积***工艺成熟、设备简单、沉积温度低、成膜均匀、重复性好等特点。
该方法成本低廉而且容易操作，制备的薄膜均匀，薄膜与基底的结合良好，薄膜具有优良的摩擦磨损特性。
一种不锈钢基底上沉积类金刚石碳薄膜的方法，采用等离子体增强化学气相沉积技术；其特征在于包括以下步骤：
(1)将预先清洁后的不锈钢片放入丙酮、乙醇中超声清洗，然后转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和负偏压电源相连；
(2)抽真空直到腔内真空度小于2.0×10-3Pa；
(3)通入氩气(20sccm)，在脉冲偏压800伏特，导通比0.6的条件下进行等离子体清洗30分钟，用以除去表面残留的杂质和污染物；
(4)通入甲烷(10.3sccm)和氢气(20sccm)，在脉冲偏压1000伏特、沉积气压13帕、导通比0.6的条件下镀膜。
本发明中将甲烷和氢气气体引入真空腔中，在脉冲电源的诱导下产生离化，使之产生具有电子、离子、自由基等各种基团的等离子体气氛，其中带正电的各种含碳基团(CH3 +，CH2 +等)在负偏压的作用下向下做加速运动，并在基底上沉积形成薄膜。此薄膜具有典型的类金刚石碳薄膜特征。
本发明中所制备的薄膜的结构用拉曼光谱(Raman)、红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。结构表明，在不锈钢基底上成功制备出了不含过渡层的类金刚石碳薄膜，此薄膜为无定形结构，并且具有优良的摩擦磨损性能。
本发明利用等离子体增强化学气相沉积技术，以不锈钢为基底材料，利用甲烷和氢气作为气源，在脉冲负偏压的作用下在基底上直接沉积类金刚石碳薄膜。其特点是：设备简单，沉积温度低，成膜均匀，薄膜和基底之间没有添加过渡层，并且薄膜和基底结合良好，薄膜具有优良的摩擦磨损特性。用这种方法制得的薄膜在各种需要减磨抗磨的环境中具有潜在的应用前景，为类金刚石碳薄膜的应用提供了一种新的可能。同时，利用该方法还可以尝试在其它的基底上沉积类金刚石碳薄膜，为扩大类金刚石碳薄膜的研究和应用提供了更广阔的思路。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进行说明。
实施例1：
首先选择表面光洁的不锈钢片三片，用自来水预清洗，等其干燥后再将其放入丙酮、乙醇中超声清洗各20分钟，取出不锈钢片，用洗耳球吹干后迅速转入真空腔里，放置在基底盘上，开始抽真空。待真空抽到小于2.0×10-3帕时，通入氩气(20sccm)，调整气压为2.0帕，在脉冲电压800伏特、导通比为0.6的情况下，进行等离子体清洗，持续30分钟。清洗完成后，通入甲烷(10.3sccm)和氢气(20sccm)，调节气压为13帕，在脉冲偏压1000伏特、导通比0.6的条件下沉积薄膜，沉积时间2小时。
通过观察Raman光谱图出现明显的D峰和G峰，呈现典型的类金刚石碳薄膜结构特征。FTIR光谱图中在2800cm-1～3000cm-1范围内出现甲基和亚甲基的特征振动吸收峰，表明得到的类金刚石碳膜是含氢的。X射线光电子能谱分析发现薄膜碳原子的结合能与相同沉积条件下在硅基底上沉积的类金刚石碳膜中碳原子的结果一致，表明薄膜具有典型的类金刚石碳薄膜的结构与特征。往复摩擦实验结果表明薄膜具有优异的摩擦学特性，在空气环境下，其摩擦系数可达到0.01。

Claims (1)

1、一种不锈钢基底上沉积类金刚石碳薄膜的方法，采用等离子体增强化学气相沉积技术；其特征在于包括以下步骤：
(1)将预先清洁后的不锈钢片放入丙酮、乙醇中超声清洗，然后转移至真空腔，放置在下部的基底盘上，基底盘和负偏压电源相连；
(2)抽真空直到腔内真空度小于2.0×10-3Pa；
(3)通入氩气(20sccm)，在脉冲偏压800伏特，导通比0.6的条件下进行等离子体清洗30分钟，用以除去表面残留的杂质和污染物；
(4)通入甲烷(10.3sccm)和氢气(20sccm)，在脉冲偏压1000伏特、沉积气压13帕、导通比0.6的条件下镀膜。
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