CN101445420B - 一种粗苯生产苯系芳烃的工艺 - Google Patents

一种粗苯生产苯系芳烃的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粗苯生产苯系芳烃的工艺，特点是粗苯原料过滤后经预蒸馏，塔顶分离出包括苯、甲苯的轻组分，侧线采出二甲苯和苯乙烯，塔底分离重苯；塔顶轻组分与氢气在蒸发塔中混合蒸发后在装有加氢催化剂的单级反应器内进行加氢反应，同时加氢饱和二烯烃、烯烃；加氢反应得到的加氢油脱硫、脱氮后，经萃取和精馏得到石油级苯系芳烃。本发明与现有技术相比工艺简单，操作方便，生产的芳烃产品纯度高，质量稳定，能耗低，生产装置设备少，投资低，而且设备的腐蚀也小，大大提高了设备的运行周期，经济效益十分显著。

Description

一种粗苯生产苯系芳烃的工艺
技术领域
本发明涉及煤化工生产技术领域，尤其是一种粗苯生产苯系芳烃的工艺。
背景技术
粗苯是从煤焦化的粗煤气中回收得到的一种轻馏分油，主要成分为中苯、甲苯、二甲苯含量占90％以上，由于硫酸酸洗法加工的工艺存在产品收率低，副产的酸焦油严重污染环境而被淘汰，目前一般都采用催化加氢法处理粗苯。
20世纪60年代，美国胡得力空气产品公司开发成功高温粗苯加氢精制工艺(Litol法)制纯苯，该工艺在高温(600～630℃)、高压(5.7～6.0MPa)下通过加氢精制和脱烷基化，生产出纯度为99.9％，S＜1.5ppm的纯苯产品。
20世纪80年代，美国和德国又相继开发成功粗苯中低温加氢精制技术(环丁砜和KK法)，该工艺在中低温(320～380℃)、中压(3.5～3.7MPa)下通过加氢精制和萃取蒸馏，生产出苯、甲苯、二甲苯产品，产品纯度≥99.9％，S＜0.5ppm，收率在98％左右。
以上三种粗苯加氢工艺比较复杂，加氢反应均为二级，分为预反应和主反应，如不进行预反应，那么主反应器易出现结焦，堵塞等现象，使反应不能正常进行。
中国专利CN 101028985A(申请号200610136857.1)，公开了一种由粗苯生产苯系芳烃的方法，它为了解决粗苯中少量二烯烃、苯乙烯、茚、茚满、胶质等不稳定物质加热时发生聚合、结焦等影响反应器操作的情况，在粗苯中加入1∶9～9∶1的常三线油(直馏柴油)，从而取消预分馏和预加氢，加氢油进入脱重组分塔脱除重组分后送入萃取工艺。该发明的特点是在粗苯原料中加入大量的常三线油来稀释原料中的不稳定物质，从而防止加氢反应的结焦，堵塞现象；缺点是增加了生产过程的能耗，增加了常三线油的再生方案装置，加氢后油仍需要经过脱除重组分，与传统的预蒸馏功能一致。
中国专利CN 1948244A(申请号200610022254.9)，公开了一种由焦化苯加氢脱硫脱氮制精苯的工艺，此加工方法为预处理和三级加氢相结合的生产工艺，预处理为脱除重组分，获得苯、甲苯、二甲苯馏分进入加氢反应。加氢反应为三级，一级通过NiMo催化剂初步加氢脱硫，二级通过CoMoXP催化剂脱硫脱氮，三级通过ZnO脱除无机硫。该工艺的特点是所获得纯苯含量大于99.9％，硫含量小于1mg/l，氮含量小于5mg/l；缺点是工艺过程复杂，投资、操作费用大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而设计的一种粗苯生产苯系芳烃的工艺，它采用单级加氢反应，低压生产高纯度的芳烃产品，工艺简单，操作方便，而且产品质量稳定，能耗低。
本发明的目的是这样实现的：一种粗苯生产苯系芳烃的工艺，特点是粗苯原料过滤后经预蒸馏，塔顶分离出包括苯、甲苯的轻组分，侧线采出二甲苯和苯乙烯，塔底分离重苯；塔顶轻组分与氢气在蒸发塔中混合蒸发后在装有加氢催化剂的单级反应器内进行加氢反应，同时加氢饱和二烯烃、烯烃；加氢反应得到的加氢油脱硫、脱氮后，经萃取和精馏得到石油级苯系芳烃，其具体工艺包括以下步骤：
(1)预蒸馏
粗苯原料经过滤器、加热器过滤并换热到50～100℃后被送入第一蒸馏塔预馏，塔操作压力为40KPa，温度为50～150℃，塔顶采出BT轻苯馏分进回流罐，部分作塔顶回流液，部分则去加氢工序，塔顶回流比为0.6；塔中部侧线采出二甲苯以及少量甲苯、苯乙烯馏分送二甲苯塔精馏；塔底采出重苯，送重组分产品储槽。
(2)加氢
从预蒸馏工序送来的BT轻苯馏分进蒸发塔与氢气以1∶500～1000的体积比充分混合蒸发后进加热炉，加热到250～350℃送加氢反应器；蒸发塔底部馏出物则加热后返回第一蒸馏塔；加氢反应后物料送入中间槽，气相经气液第一分离罐分离后的氢气回蒸发塔加氢用，液相则流入中间槽后去汽提工序。
(3)汽提
将加氢工序中间槽送来的物料进稳定塔汽提，塔操作压力为555～580KPa，温度为120～162℃，轻组分H2S从塔顶被汽提，而苯和甲苯馏分则从塔底经第一换热器冷却后去萃取工序。
(4)萃取
从汽提工序送来经冷却后的苯和甲苯馏分从第二蒸馏塔中部加入，溶剂则从塔上部加入，塔操作压力为90～150KPa，温度为130～165℃，塔顶部萃取的非芳烃气体经第二换热器冷却后进第二分离罐，冷凝液经气液分离后部分回流第二蒸馏塔，部分则去非芳烃产品储槽，回流比为0.6～0.9；塔底馏出物去溶剂回收工序。
(5)溶剂回收
将萃取工序送来的塔底馏出物进入回收塔蒸馏，塔操作压力为50KPa，温度为130～176℃，塔顶的芳烃气和蒸汽经第三换热器冷却后进第三分离罐，冷凝液经气液分离后部分作为回流液返回塔顶，部分则去精馏工序，回流比为0.736；塔底馏出物部分进再生塔提纯，部分则返回第二蒸馏塔作溶剂用，其分流比为0.1～0.2，塔操作压力为80～90KPa，温度为175～180℃。
(6)纯苯、甲苯的精馏
将溶剂回收工序送来的芳烃从苯塔中部加入，塔操作压力为70～110KPa，操作温度为98～141℃，塔顶气相经第四换热器冷却后进第一储罐，冷凝液部分作为回流液进入苯塔，部分则返回第二蒸馏塔萃取，回流比为2.09，塔上部采出纯苯产品，塔底采出甲苯产品；
(7)二甲苯的精馏
将第一蒸馏塔塔中部侧线采出的馏分进入二甲苯塔，塔操作压力为70KPa，温度为90～104℃，塔顶气相经第五换热器冷却后进第二储罐，冷凝液部分送至粗苯原料槽，其余回流二甲苯塔作塔顶回流液，回流比为100，塔上部侧线采出二甲苯产品，底部采出重组分送产品储槽。
所述加氢反应采用钴钼催化剂，氢气压力为2.5～3.0MPa，液体空速为0.5～3.0h-1。
所述萃取溶剂为环丁砜。
本发明与现有技术相比具有工艺简单，操作方便，低压生产的芳烃产品纯度高，质量稳定，能耗低，整个生产装置的设备减少，投资低，而且生产过程中对设备的腐蚀也大大减小，提高了设备的运行周期，经济效益十分显著。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图
具体实施方式
参阅附图1，本发明按下述工艺步骤进行：
实施例1
一、预蒸馏
粗苯原料经过滤器11、加热器12过滤并换热到70℃后被送入第一蒸馏塔1预馏，塔操作压力为40KPa，温度为110℃，塔顶采出BT轻苯馏分进回流罐13，部分作塔顶回流液，部分则去加氢工序，塔顶回流比为0.6；塔中部侧线采出二甲苯以及少量甲苯、苯乙烯馏分送二甲苯塔10精馏；塔底采出重苯，送重组分产品储槽。
二、加氢
从预蒸馏工序送来的BT轻苯馏分进蒸发塔2与氢气以1∶650的体积比充分混合蒸发后进加热炉3，加热到300℃送加氢反应器4，加氢反应采用钴钼催化剂，反应控制的条件为：温度298℃，蒸发塔2的氢气由补充氢压机14输送，其压力为2.50MPa，液体空速0.75h-1；蒸发塔2底部馏出物经加热器12加热后返回蒸馏塔1；加氢反应后物料送入中间槽16，气相经气液第一分离罐17分离后的氢气由循环氢压机15返回蒸发塔2循环加氢使用，液相则流入中间槽16后去稳定塔5汽提。
三、汽提
将加氢工序中间槽16送来的物料进稳定塔5汽提，塔操作压力为570KPa，温度为136℃，被汽提的有害轻组分H2S从塔顶排出去废气处理，而苯和甲苯馏分则从塔底经第一换热器18冷却后去萃取工序。
四、萃取
从汽提工序送来经冷却后的苯和甲苯馏分从第二蒸馏塔6中部加入，萃取溶剂环丁砜则从塔上部加入，第二蒸馏塔6采用环丁砜萃取蒸馏，萃取蒸馏的操作压力为95KPa，温度为145℃。塔顶部萃取的非芳烃气体经换热器19冷却后进分离罐20，冷凝液经气液分离后部分回流蒸馏塔6，部分则去非芳烃产品储槽，回流比为0.65；塔底馏出物去溶剂回收工序。
五、溶剂回收
将萃取工序送来的塔底馏出物进入回收塔7蒸馏，塔操作压力为50KPa，温度为167℃，塔顶的芳烃气和蒸汽经第三换热器21冷却后进第三分离罐22，冷凝液经气液分离后部分作为回流液返回塔顶，部分则去精馏工序，回流比为0.736；塔底馏出物部分进再生塔8提纯，部分则返回第二蒸馏塔6作溶剂用，其分流比为0.12，塔操作压力为85KPa，温度为176℃。
六、纯苯、甲苯的精馏
将溶剂回收工序送来的芳烃从苯塔9中部加入，塔操作压力为100KPa，操作温度为140℃，塔顶气相经第四换热器23冷却后进第一储罐24，冷凝液部分作为回流液进入苯塔9，部分则返回第二蒸馏塔6萃取，回流比为2.09，塔上部采出纯苯产品，塔底采出甲苯产品。
七、二甲苯的精馏
将第一蒸馏塔1塔中部侧线采出的馏分进入二甲苯塔10，塔操作压力为70KPa，温度为104℃，塔顶气相经第五换热器25冷却后进第二储罐26，冷凝液部分送至粗苯原料槽，其余回流二甲苯塔10作塔顶回流液，其回流比为100，塔上部侧线采出二甲苯产品，底部采出重组分送产品储槽。
加氢原料油、加氢生成油的性质、组成及萃取后产品的质量如下表：
Figure GSB00000514058500061
实施例2
一、预蒸馏
粗苯原料经过滤器11、加热器12过滤并换热到80℃后被送入第一蒸馏塔1预馏，塔操作压力为40KPa，温度为125℃，塔顶采出BT轻苯馏分进回流罐13，部分作塔顶回流液，部分则去加氢工序，塔顶回流比为0.6；塔中部侧线采出二甲苯以及少量甲苯、苯乙烯馏分送二甲苯塔10精馏；塔底采出重苯，送重组分产品储槽。
二、加氢
从预蒸馏工序送来的BT轻苯馏分进蒸发塔2与氢气以1∶800的体积比充分混合蒸发后进加热炉3，加热到320℃送加氢反应器4，加氢反应采用钴钼催化剂，反应控制的条件为：温度305℃，蒸发塔2的氢气由补充氢压机14输送，其压力为3.0MPa，液体空速1.25h-1；蒸发塔2底部馏出物经加热器12加热后返回蒸馏塔1；加氢反应后物料送入中间槽16，气相经气液第一分离罐17分离后的氢气由循环氢压机15返回蒸发塔2循环加氢使用，液相则流入中间槽16后去稳定塔5汽提。
三、汽提
将加氢工序中间槽16送来的物料进稳定塔5汽提，塔操作压力为580KPa，温度为150℃，被汽提的有害轻组分H2S从塔顶排出去废气处理，而苯和甲苯馏分则从塔底经第一换热器18冷却后去萃取工序。
四、萃取
从汽提工序送来经冷却后的苯和甲苯馏分从第二蒸馏塔6中部加入，萃取溶剂环丁砜则从塔上部加入，第二蒸馏塔6采用环丁砜萃取蒸馏，萃取蒸馏的操作压力为125KPa，温度为158℃。塔顶部萃取的非芳烃气体经第二换热器19冷却后进第二分离罐20，冷凝液经气液分离后部分回流第二蒸馏塔6，部分则去非芳烃产品储槽，回流比为0.75；塔底馏出物去溶剂回收工序。
五、溶剂回收
将萃取工序送来的塔底馏出物进入回收塔7蒸馏，塔操作压力为50KPa，温度为150℃，塔顶的芳烃气和蒸汽经第三换热器21冷却后进第三分离罐22，冷凝液经气液分离后部分作为回流液返回塔顶，部分则去精馏工序，回流比为0.736；塔底馏出物部分进再生塔8提纯，部分则返回第二蒸馏塔6作溶剂用，其分流比为0.15，塔操作压力为88KPa，温度为178℃。
六、纯苯、甲苯的精馏
将溶剂回收工序送来的芳烃从苯塔9中部加入，塔操作压力为90KPa，操作温度为120℃，塔顶气相经第四换热器23冷却后进第一储罐24，冷凝液部分作为回流液进入苯塔9，部分则返回第二蒸馏塔6萃取，回流比为2.09，塔上部采出纯苯产品，塔底采出甲苯产品。
七、二甲苯的精馏
将第一蒸馏塔1塔中部侧线采出的馏分进入二甲苯塔10，塔操作压力为70KPa，温度为95℃，塔顶气相经第五换热器25冷却后进第二储罐26，冷凝液部分送至粗苯原料槽，其余回流二甲苯塔10作塔顶回流液，其回流比为100，塔上部侧线采出二甲苯产品，底部采出重组分送产品储槽。
加氢原料油、加氢生成油的性质、组成及萃取后产品的质量如下表：
Figure GSB00000514058500091
Figure GSB00000514058500101
实施例3
一、预蒸馏
粗苯原料经过滤器11、加热器12过滤并换热到95℃后被送入第一蒸馏塔1预馏，塔操作压力为40KPa，温度为150℃，塔顶采出BT轻苯馏分进回流罐13，部分作塔顶回流液，部分则去加氢工序，塔顶回流比为0.6；塔中部侧线采出二甲苯以及少量甲苯、苯乙烯馏分送二甲苯塔10精馏；塔底采出重苯，送重组分产品储槽。
二、加氢
从预蒸馏工序送来的BT轻苯馏分进蒸发塔2与氢气以1∶950的体积比充分混合蒸发后进加热炉3，加热到345℃送加氢反应器4，加氢反应采用钴钼催化剂，反应控制的条件为：温度310℃，蒸发塔2的氢气由补充氢压机14输送，其压力为2.8MPa，液体空速2.5h-1；蒸发塔2底部馏出物经加热器12加热后返回第一蒸馏塔1；加氢反应后物料送入中间槽16，气相经气液第一分离罐17分离后的氢气由循环氢压机15返回蒸发塔2循环加氢使用，液相则流入中间槽16后去稳定塔5汽提。
三、汽提
将加氢工序中间槽16送来的物料进稳定塔5汽提，塔操作压力为565KPa，温度为145℃，被汽提的有害轻组分H2S从塔顶排出去废气处理，而苯和甲苯馏分则从塔底经第一换热器18冷却后去萃取工序。
四、萃取
从汽提工序送来经冷却后的苯和甲苯馏分从第一蒸馏塔6中部加入，萃取溶剂环丁砜则从塔上部加入，第一蒸馏塔6采用环丁砜萃取蒸馏，萃取蒸馏的操作压力为140KPa，温度为160℃。塔顶部萃取的非芳烃气体经第二换热器19冷却后进第二分离罐20，冷凝液经气液分离后部分回流第一蒸馏塔6，部分则去非芳烃产品储槽，回流比为0.85；塔底馏出物去溶剂回收工序。
五、溶剂回收
将萃取工序送来的塔底馏出物进入回收塔7蒸馏，塔操作压力为50KPa，温度为170℃，塔顶的芳烃气和蒸汽经第三换热器21冷却后进第三分离罐22，冷凝液经气液分离后部分作为回流液返回塔顶，部分则去精馏工序，回流比为0.736；塔底馏出物部分进再生塔8提纯，部分则返回第一蒸馏塔6作溶剂用，其分流比为0.2，塔操作压力为90KPa，温度为180℃。
六、纯苯、甲苯的精馏
将溶剂回收工序送来的芳烃从苯塔9中部加入，塔操作压力为110KPa，操作温度为140℃，塔顶气相经第四换热器23冷却后进第一储罐24，冷凝液部分作为回流液进入苯塔9，部分则返回第一蒸馏塔6萃取，回流比为2.09，塔上部采出纯苯产品，塔底采出甲苯产品。
七、二甲苯的精馏
将蒸馏塔1塔中部侧线采出的馏分进入二甲苯塔10，塔操作压力为70KPa，温度为100℃，塔顶气相经第五换热器25冷却后进第二储罐26，冷凝液部分送至粗苯原料槽，其余回流二甲苯塔10作塔顶回流液，其回流比为100，塔上部侧线采出二甲苯产品，底部采出重组分送产品储槽。
加氢原料油、加氢生成油的性质、族组成及萃取后产品的质量如下表：
Figure GSB00000514058500121
Figure GSB00000514058500131
从上述实施例1～3可以看出，本发明采用一段法催化加氢反应(单反应器)工艺，比较适宜在低压(2.5MPa)以及较低的空速(0.75h-1)条件下进行，而且产品质量稳定，纯度高，本发明的特点是粗苯原料在预蒸馏后的加氢油馏分中已完全脱除了重组分，只有苯、甲苯以及非芳烃成分，加氢后经过萃取工艺的产品苯、甲苯含量均在99.9％以上，硫、氮杂质含量均小于1ppm。

Claims (3)

1.一种粗苯生产苯系芳烃的工艺，其特征在于粗苯原料过滤后经预蒸馏，塔顶分离出包括苯、甲苯的轻组分，侧线采出二甲苯和苯乙烯，塔底分离重苯；塔顶轻组分与氢气在蒸发塔中混合蒸发后在装有加氢催化剂的单级反应器内进行加氢反应，同时加氢饱和二烯烃、烯烃；加氢反应得到的加氢油脱硫、脱氮后，经萃取和精馏得到石油级苯系芳烃，其具体工艺包括以下步骤：
一、预蒸馏
粗苯原料经过滤器、加热器过滤并换热到50～100℃后被送入第一蒸馏塔预馏，塔操作压力为40KPa，温度为50～150℃，塔顶采出BT轻苯馏分进回流罐，部分作塔顶回流液，部分则去加氢工序，塔顶回流比为0.6；塔中部侧线采出二甲苯以及少量甲苯、苯乙烯馏分送二甲苯塔精馏；塔底采出重苯，送重组分产品储槽；
二、加氢
从预蒸馏工序送来的BT轻苯馏分进蒸发塔与氢气以1∶500～1000的体积比充分混合蒸发后进加热炉，加热到250～350℃送加氢反应器；蒸发塔底部馏出物则加热后返回第一蒸馏塔；加氢反应后物料送入中间槽，气相经气液第一分离罐分离后的氢气回蒸发塔加氢用，液相则流入中间槽后去汽提工序；
三、汽提
将加氢工序中间槽送来的物料进稳定塔汽提，塔操作压力为555～580KPa，温度为120～162℃，轻组分H2S从塔顶被汽提，而苯和甲苯馏分则从塔底经第一换热器冷却后去萃取工序；
四、萃取
从汽提工序送来经冷却后的苯和甲苯馏分从第二蒸馏塔中部加入，溶剂则从塔上部加入，塔操作压力为90～150KPa，温度为130～165℃，塔顶部萃取的非芳烃气体经第二换热器冷却后进第二分离罐，冷凝液经气液分离后部分回流第二蒸馏塔，部分则去非芳烃产品储槽，回流比为0.6～0.9；塔底馏出物去溶剂回收工序；
五、溶剂回收
将萃取工序送来的塔底馏出物进入回收塔蒸馏，塔操作压力为50KPa，温度为130～176℃，塔顶的芳烃气和蒸汽经第三换热器冷却后进第三分离罐，冷凝液经气液分离后部分作为回流液返回塔顶，部分则去精馏工序，回流比为0.736；塔底馏出物部分进再生塔提纯，部分则返回第二蒸馏塔(6)作溶剂用，其分流比为0.1～0.2，塔操作压力为80～90KPa，温度为175～180℃；
六、纯苯、甲苯的精馏
将溶剂回收工序送来的芳烃从苯塔中部加入，塔操作压力为70～110KPa，操作温度为98～141℃，塔顶气相经第四换热器冷却后进第一储罐，冷凝液部分作为回流液进入苯塔，部分则返回第二蒸馏塔(6)萃取，回流比为2.09，塔上部采出纯苯产品，塔底采出甲苯产品；
七、二甲苯的精馏
将第一蒸馏塔塔中部侧线采出的馏分进入二甲苯塔，塔操作压力为70KPa，温度为90～104℃，塔顶气相经第五换热器冷却后进第二储罐，冷凝液部分送至粗苯原料槽，其余回流二甲苯塔作塔顶回流液，回流比为100，塔上部侧线采出二甲苯产品，底部采出重组分送产品储槽。
2.根据权利要求1所述粗苯生产苯系芳烃的工艺，其特征在于所述加氢反应采用钴钼催化剂，氢气压力为2.5～3.0MPa，液体空速为0.5～3.0h-1。
3.根据权利要求1所述粗苯生产苯系芳烃的工艺，其特征在于所述萃取溶剂为环丁砜。
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