CN101444331B - 金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法及其提取液的应用 - Google Patents
金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法及其提取液的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法及其提取物的应用，属于卷烟技术领域。超高压提取法是将金银花、野菊花、桑叶混合后放入超高压提取罐，加入5倍量的60％-95％乙醇；加压到100MPa-400MPa，保压8min后，立即卸压；过滤，滤液浓缩至原体积的20％-30％后，冷藏过夜；离心机分离，每分钟5000转，15min，过滤，所得滤液即为金银花、野菊花、桑叶的混合提取液。提取液以1‰-5％加入到烟纸浆中；或以0.1‰-1％加入到烟丝中。本方法简单实用，操作方便，节省时间，成本低，提取的有效成分得率高。本发明的提取液制成卷烟，具有多种保健功能。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术领域，涉及金银花、野菊花、桑叶三种中草药混合物的提取及其提取液在卷烟中的应用。
背景技术
大量资料表明，在吸烟过程中，烟气中的一些有害物质会对人体喉部、鼻腔产生刺激、使舌面有残留，从而让人产生不愉悦感，并危害人体健康。因而，烟草行业的研究人员一直在调整香烟配方，尽可能降低香烟对人体的危害。一种常用的方法是将中草药中有益于人体健康并能降低烟草中有害物质的成分加入到香烟中，以减弱烟草对人体的危害。金银花、野菊花、桑叶均是传统中药，性甘、微寒，归肺、肝经。用于清热解毒、清咽利嗓，生津润肺，且野菊花还在清新口气方面有其独特的作用。这三味中药都具有抗菌、抗病毒、抗炎、增强免疫、抗衰老等作用，金银花在预防口腔溃疡，野菊花在保护心血管方面还有独特的功效。
但是，卷烟行业在应用上述中草药时，大都对天然中草药进行普通的溶剂提取后，将得到的提取物添加在烟纸或烟叶中，以达到增加烟香，协调烟气的作用。这种传统的提取方法工艺复杂，溶剂消耗量大，耗时长，有效成分的得率较低，成本相对较高。另外，由于在提取过程中没有灭菌过程，在存放一定时间后提取液会滋生杂菌，影响产品质量，对人体也会产生危害。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明的目的之一是提供一种金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法，它得率较高，成本低，不滋生细菌。本发明的另一目的是将金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法所提取的混合液加入到烟纸浆或烟丝中，利用中草药中有效成分来降低香烟对人体的危害，使卷烟具有清热解毒、清咽利嗓，生津润肺等保健功能；混合提取液能谐调卷烟的吸味，使吸烟者有舒适愉快感。
本发明的技术方案是：金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法，是将金银花、野菊花、桑叶混合后放入超高压提取罐，加入上述混合物5倍重量的60％-95％乙醇(普通回流或煮沸的提取方法加入的溶剂量都至少在8倍以上)；加压到100MPa-400MPa，保压8min后(普通回流或煮沸的提取方法最少需要1h-2h)，立即卸压；取出提取液趁热过滤，将所得滤液浓缩至原体积的20％-30％后，冷藏过夜；将冷藏液用离心机离心分离(以彻底去除蛋白质、多糖和其他杂质)，转速为每分钟5000转，时间为15min，过滤，所得滤液即为金银花、野菊花、桑叶的混合提取液。
所述的金银花、野菊花、桑叶混合物按以下比例混合：金银花35-180份，菊花40-195份，桑叶20-120份。
将上述提取液以烟纸浆重量的1‰-5％的量加入到烟纸浆中；或以烟丝重量的0.1‰-1％的量加入到烟丝中。
本发明的方法简单实用，操作方便，节省时间，成本低，提取的有效成分得率高，充分地利用了原料资源。样品经高温高压后杀菌好，不会在贮存期间再滋生细菌。本发明的提取液加入到烟丝或烟纸浆中后制成卷烟，该提取液中含有多种对人体有益的药效成分，能提高卷烟的吸味品质，并具有多种保健功能。
附图说明
附图1是本发明提取液的气相色谱-质谱测定图谱；
附图2是本发明提取液的高效液相色谱图谱。
具体实施方式
下面将结合实施例及附图对本发明的有关技术问题进一步详细地进行描述。本发明用超高压同时灭菌的方法将天然中草药金银花、野菊花和桑叶所组成的混合物的天然香味成分提取出来，经过定量检测，对比普通提取法，本发明的混合提取液中起主要作用的物质的得率大大提高，降低了成本，也更好地利用了原料资源，结果如表1：
表1、提取液中主要有效成分对比
本发明的方法和现有技术中普通提取方法的提取液，在细菌培养检测中，通过稀释涂平板法检测，两者的细菌检出很不相同(见表2)。本发明的方法制备的提取液由于在超高压条件下已完全将细菌杀死，所以能保存较长时间。而普通回流或煮沸的提取方法所得提取液，一个月以后就有不同量的细菌产生，产品质量随着存储时间的延长而降低。
表2、贮存时间和菌落检出对照
实施例1：取金银花、野菊花、桑叶各40份，放入超高压提取罐，加入5倍量60％乙醇，加压到100MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液趁热过滤，再将滤液浓缩至原体积的30％，放入冰箱冷藏过夜。将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤，所得滤液以烟纸浆重量的5‰加入到烟纸浆中，再按现有技术工艺制得成品烟。
实施例2：取金银花、野菊花、桑叶各40份，放入超高压提取罐，加入5倍量60％乙醇，加压到100MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的30％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤，所得滤液以烟丝重量的0.5‰加入到烟丝中，再按现有技术工艺制得成品烟。
实施例3：取金银花60份、野菊花80份、桑叶50份，放入超高压提取罐，加入5倍量75％乙醇，加压到300MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的25％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤得滤液，以烟纸浆重量的1％加入到烟纸浆中，再按现有技术工艺制得成品烟。
实施例4：取金银花60份、野菊花80份、桑叶50份，放入超高压提取罐，加入5倍量75％乙醇，加压到300MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的25％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤得滤液，以烟丝重量的1‰加入到烟丝中，再按普通得制烟工艺制得成品烟。
实施例5：取金银花120份、野菊花80份、桑叶20份，放入超高压提取罐，加入5倍量95％乙醇，加压到400MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的20％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤得滤液，以烟纸浆重量的3％加入到烟纸浆中，再按现有技术工艺制得成品烟。
实施例6：取金银花120份、野菊花80份、桑叶20份，放入超高压提取罐，加入5倍量95％乙醇，加压到400MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的20％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤得滤液，以烟丝重量的5‰加入到烟丝中，再按现有技术工艺制得成品烟。
实施例7：取金银花40份、野菊花50份、桑叶80份，放入超高压提取罐，加入5倍量70％乙醇，加压到400MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的20％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤得滤液，以烟纸浆重量的3％加入到烟纸浆中，再按现有技术工艺制得成品烟。
实施例8：取金银花40份、野菊花50份、桑叶80份，放入超高压提取罐，加入5倍量70％乙醇，加压到400MPa，保压8min，立即卸压，取出提取液过滤，再浓缩至原提取液体积的20％，放入冰箱冷藏过夜，将冷藏后的滤液用离心机离心15min，转速为每分钟5000转，再过滤得滤液，以烟丝重量的5‰加入到烟丝中，再按现有技术工艺制得成品烟。
本发明的混合提取液加入到香烟中后，小分子的挥发油类使香烟具有清新淡雅的独特香味，在香烟燃烧过程中，挥发性极强的物质会裂解成小分子的醛、醇、酮、酸等香味物质，在不破坏烟气自身风格的同时，增强了香烟的吸味。而大部分的药效成分，如三萜类、黄酮类、氨基酸等都在其结构没有被破坏的状态下随烟气直接进入人体，从而起到清除自由基、保护口、鼻腔粘膜、生津润肺等药理作用，以至于让吸烟者感到愉悦感，如：烟气的杂气明显减少，烟气柔和细腻，有明显的润甜生津感，舌苔表面的残留消除，烟气透发性提高。
为了证实本发明的混合提取液中的有效成分随烟气一起进入到呼吸道中，而产生有益效果并使吸烟者感到吸味的愉快感，申请人使用专用纤维率片收集烟气中的有效成分，采用GC/MS进行测定挥发性成分，测定结果如图1所示。图1为气相色谱-质谱图(横坐标为保留时间，纵坐标表示所测定成分在混合物中的相对含量)，测定的是本发明混合液中的增加香烟嗅香和吃味的挥发性成分。如图1中显示保留时间为1.6分钟的成分为二氢呋喃，含量很高，具有明显的烤甜香，增加香烟的甜润感；保留时间为15.87分钟的成分为α-大马酮，含量也相当高，在烟中能起到有明显的改善烟气和增浓烟气的作用，其他挥发性成分也都具有上述类似的改善香烟嗅香和吃味的辅助性作用，图1中内容用表格显示请见表3：
表3、混合提取液中挥发性成分及其在卷烟中的作用
| 保留时间(min) | 检测到的物质 | 在烟中的作用 |
| 1.60 | 2，3-二氢呋喃 | 烤甜香 |
| 3.58 | 桂酸乙酯 | 较弱的甜香 |
| 7.90 | 柠檬烯 | 软绵烟气，留香持久 |
| 13.50 | 薄荷醇 | 细腻烟气，降刺 |
| 15.87 | α-大马酮 | 改善香气，增浓烟气 |
| 19.76 | 松油醇 | 轻快烟气，使烟香明亮 |
| 23.04 | 橙花叔醇 | 赋予烟气蜜甜、花样、果香的风格特征 |
| 25.83 | 芳樟醇 | 透发、细腻烟气，回甜 |
| 29.24 | 乙基麦芽酚 | 掩盖杂气，回甜 |
| 31.89 | 棕榈酸 | 辅助别的特征香气 |
图2为高效液相色谱图(横坐标为保留时间，纵坐标表示改成分在混合物中的相对含量)，测定的是本发明混合液中起改善香烟吸味和保护口腔粘膜、支气管、降低香烟刺激的不挥发性成分。如图中显示的保留时间7.66分钟的成分为木犀草苷，有生津止咳的作用；保留时间为6.91分钟的成分为绿原酸，有光谱抗菌作用；保留时间为17.19分钟的成分为蒙花苷，有抗炎和解除平滑肌痉挛的作用。其他主要成分也都有类似的保护人体健康，减少吸烟引起的不良症状的作用。图2中内容用表格显示请见表4：
表4、混合提取液中不挥发性成分及其在卷烟中的作用
| 保留时间(min) | 检测到的物质 | 在烟中的作用 |
| 4.03 | 谷甾醇 | 抗炎杀菌 |
| 6.91 | 绿原酸 | 广谱抗菌 |
| 7.66 | 木犀草苷 | 生津止咳 |
| 8.64 | 菊甙 | 润喉 |
| 10.19 | 野菊花内酯 | 清除自由基抗菌 |
| 12.28 | 野菊花素A | 清除自由基抗衰老 |
| 16.40 | 肌醇 | 预防动脉粥样硬化 |
| 17.19 | 蒙花甙 | 抗炎解痉 |
| 18.31 | 葛缕酮 | 扩张支气管、抗过敏 |
| 19.29 | 刺槐甙 | 抗炎抑菌 |
| 21.19 | 矢车菊甙 | 抗肿瘤，养血止渴 |
| 23.41 | 天门冬氨酸 | 预防心脏病，高血压 |
经过评吸专家评吸，本发明的混合提取物加入卷烟中，不仅没有破坏香烟本身的风味，还增加了各种有益于吸烟的愉悦感，并且在抽吸过程中还可保护人体健康，评吸结果见表5：
表5、本发明提取物应用于卷烟的评吸结果
| 空白烟 | 加入本发明混合提取液的香烟 |
| 涩味很重，烟气透发性不佳，喉部刺激大，舌面有残留 | 嗅香大大丰富，烟气透发性有极大提高，能很好地改善烟气的杂气对口腔和喉部的刺激，使烟气柔和细腻，有明显的润甜生津感，舌面无残留。 |
Claims (2)
1.一种金银花、野菊花、桑叶的超高压提取法，其特征在于：将金银花、野菊花、桑叶按以下比例混合：金银花35-180份，菊花40-195份，桑叶20-120份，混合后放入超高压提取罐，加入上述混合物总重量5倍量的60％-95％乙醇；加压到100MPa-400MPa，保压8min后，立即卸压；取出提取液过滤，将所得滤液浓缩至原体积的20％-30％，冷藏过夜；将冷藏后的滤液用离心机离心分离，转速为每分钟5000转，时间为15min，过滤，所得滤液即为金银花、野菊花、桑叶的混合提取液。
2.一种如权利要求1所述的超高压提取法制得的提取液的应用，其特征在于：将所述的提取液以烟纸浆重量的1‰-5％的量加入到烟纸浆中；或以烟丝重量的0.1‰-1％的量加入到烟丝中。
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Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101843364B (zh) * | 2010-02-26 | 2012-09-05 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种天然烟用香料添加剂及其制备方法 |
| CN102771862A (zh) * | 2012-07-23 | 2012-11-14 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 一种具有抑菌活性的桑叶酚酸提取物制备方法和应用 |
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| CN102952639B (zh) * | 2012-11-13 | 2014-09-10 | 广东中烟工业有限责任公司 | 一种烟草内源性香料的制备方法及其应用 |
| CN103710149B (zh) * | 2013-12-30 | 2015-06-10 | 湖南先伟实业有限公司 | 一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料及其制备方法和应用 |
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| CN106108106B (zh) * | 2016-06-30 | 2017-12-01 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种云产烟草精油的高静压同时提取和灭菌保鲜的方法 |
| CN106666823B (zh) * | 2016-12-16 | 2019-07-12 | 东莞波顿香料有限公司 | 一种卷烟用复合提取物及具有该提取物的微胶囊及其制备方法 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1051489A (zh) * | 1989-11-08 | 1991-05-22 | 沈阳市北方生物技术研究所 | 天然速溶山楂茶的制备方法 |
| CN1094915A (zh) * | 1993-05-11 | 1994-11-16 | 辽宁大学 | 以山楂核为原料制备饮料、油料及活性炭之工艺方法 |
| CN1384088A (zh) * | 2002-05-21 | 2002-12-11 | 杨建文 | 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法 |
| CN1467273A (zh) * | 2002-07-11 | 2004-01-14 | 李定中 | 印楝油提取工艺 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1051489A (zh) * | 1989-11-08 | 1991-05-22 | 沈阳市北方生物技术研究所 | 天然速溶山楂茶的制备方法 |
| CN1094915A (zh) * | 1993-05-11 | 1994-11-16 | 辽宁大学 | 以山楂核为原料制备饮料、油料及活性炭之工艺方法 |
| CN1384088A (zh) * | 2002-05-21 | 2002-12-11 | 杨建文 | 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法 |
| CN1467273A (zh) * | 2002-07-11 | 2004-01-14 | 李定中 | 印楝油提取工艺 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张守勤，王长征.常温超高压中药有效成分提取技术.《第六届全国药用植物和植物药学术研讨会》.2006,正文第224-226页. * |
| 张格等.采用超高压技术从茶叶中提取茶多酚.《茶叶科学》.2006,第26卷(第4期),摘要,正文第291-294页. * |
| 李宏伟等.超高压提取山楂叶中黄酮类化合物.《吉林大学学报(工学版)》.2006,第36卷(第3期),正文第438-442页. * |
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