CN101441204A - 一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法 - Google Patents

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CN101441204A CNA2008102467357A CN200810246735A CN101441204A CN 101441204 A CN101441204 A CN 101441204A CN A2008102467357 A CNA2008102467357 A CN A2008102467357A CN 200810246735 A CN200810246735 A CN 200810246735A CN 101441204 A CN101441204 A CN 101441204A
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Abstract

本发明涉及一种通过气质联用仪对电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法。待测样品中加入环己烷，温度85℃，回流4小时，或超声离心，提取其中的二甲苯麝香，过中性氧化铝萃取柱1000mg/6ml净化，获得试样；称取二甲苯麝香标准品，用环己烷溶解并定容后作为储备液，然后将其稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测；然后便可计算出结果。采用本发明的方法检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，快速有效，误差率不大于10％，由此可见，本发明的方法，为检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产的需要。

Description

一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，特别是涉及一种通过气相色谱质谱联用仪对电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法。
背景技术
二甲苯麝香，一种人造麝香。学名2，4，6-三硝基-5-叔丁基间二甲苯，属硝基麝香。二甲苯麝香具有强烈的麝香气，用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。
二甲苯麝香具有生物聚积性和致癌性。在欧盟，已被列为REACH高度关注物质。在国外有通过GC—ECD、GC—AED、GC—NPD、GC—MS、GC—NCI—MS检测二甲苯麝香的报道；我国是合成麝香的生产和销售大国，迄今为止合成麝香在环境中的污染状况尚未引起警惕，国内对这些化合物污染状况的研究才起步。目前有用GC—ECD、GC/MS法测定化妆品中人造麝香的方法；但目前还没有用气相色谱质谱联用仪测定电子及日用品材料中二甲苯麝香的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的缺陷而提供一种电子及日用品材料中二甲苯麝香的测定方法。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
本发明的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香的测定方法包括如下步骤：
1.取经粉碎固体待测样品1.0g(精确称量至0.0001克)，置于索氏提取器中，加入40mL环己烷，85℃回流4小时；取出冷却至室温，将萃取溶液移入50mL容量瓶并用环己烷定容。取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；
2.取液体待测样品1.0g，(精确称量至0.0001克)，置于三角瓶中，准确加入20mL环己烷，称重，超声10min，称重并用环己烷补重。过无水硫酸钠，取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；
称取二甲苯麝香标准品，用环己烷溶解并定容后作为储备液，然后进一步用环己烷稀释为具有浓度梯度的标准使用液；
利用气相色谱质谱联用仪对试样进行检测；
计算结果，试样中二甲苯麝香含量的计算公式为
X = c × v m
式中：
X-试样中二甲苯麝香的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c-进样样品浓度(ug/ml)；
V-定容体积，单位为毫升(mL)；
m-试样质量，单位为克(g)。
优选地，所述提取溶剂为环己烷。
优选地，所述温度为85℃。所述回流时间为4小时。
优选地，所述待测样品包括液体或固体。其中，对于固体样品，采用粉碎后索氏提取。对于液体样品，可直接萃取。
优选地，所述利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测的条件为：载气：氦气；载气流速：1.00ml/min；色谱柱：DB-5，30m×0.25mm，0.25μm；进样***：自动进样器；进样量：1μl；进样口温度：250℃；柱温：80℃，20℃/min升温至150℃，继续以5℃/min升温至200℃，保持10min；MS条件：EI；离子源温度230℃；SIM方式扫描；并根据其质谱峰定性，外标峰面积法定量。
本发明的优点是：采用本发明的方法检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，快速有效，误差率不大于10％，检出限为0.5mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测电子及日用品材料中二甲苯麝香的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。
具体实施方式
实施例1，ABS塑料中二甲苯麝香含量的检测：
取经粉碎固体待测样品1.0g(精确称量至0.0001克)，置于索氏提取器中，加入40mL环己烷，85℃回流4小时；取出冷却至室温，将萃取溶液移入50mL容量瓶并用环己烷定容。取5mL试液过中性氧化铝(AluminaN)萃取柱1000mg/6ml净化(在AluminaN中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；
精密称取二甲苯麝香标准品(纯度99.5％Dr.Ehrenstorfer)12.56mg，环己烷溶解并定容为25.0mL，浓度500mg/L作为储备液，用环己烷稀释50倍，浓度10mg/L，再稀释为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mg/L的标准使用液。
检验仪器为现有的岛津GC/MS-QP2010PLUS气相色谱质谱联用仪；
检测条件为：
载气：氦气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5，30m×0.25mm，0.25μm.
进样***：自动进样器
进样量：1μl。
进样口温度：250℃
柱温：80℃，20℃/min升温至150℃，继续以5℃/min升温至200℃，保持10min。
MS条件：EI
离子源温度230℃
SIM方式扫描
 
Start Time 10.00min
End Time 16.0min
ACQ Mode SIM
Interval 0.20sec
Ch1-m/z 43
Ch2-m/z 282
Ch3-m/z 283
Ch4-m/z 297
根据其质谱峰定性，外标峰面积法定量，M/Z 282为定量离子。计算结果，试样中二甲苯麝香含量的计算公式为
X = c × v m - - - ( 1 )
式中：
X-试样中二甲苯麝香的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c-进样样品在标准曲线上的浓度(ug/ml)；
V-定容体积，单位为毫升(mL)；
m-试样质量，单位为克(g)。
经过计算，结果为：
试样中二甲苯麝香的含量按公式(1)进行计算，结果如下：
 
精密度 1# 2# 3# 4# 5# ave SD RSD％ mg/kg
二甲苯麝香   7.15 7.20 7.18 7.19 7.18 7.18 0.019 0.26 7.18
实施例2，洗涤剂中二甲苯麝香含量的测定：
取液体待测样品1.0g，(精确称量至0.0001克)，置于三角瓶中，准确加入20mL环己烷，称重，超声10min，称重并用环己烷补重。过无水硫酸钠，取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；
精密称取二甲苯麝香标准品(纯度99.5％Dr.Ehrenstorfer)12.56mg，环己烷溶解并定容为25.0mL，浓度500mg/L作为储备液，用环己烷稀释50倍，浓度10mg/L，再稀释为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mg/L的标准使用液。
检测仪器为现有的岛津GC/MS-QP2010PLUS气相色谱质谱联用仪；
检测条件：
载气：氦气
载气流速：1.00ml/min
色谱柱：DB-5，30m×0.25mm，0.25μm.
进样***：自动进样器
进样量：1μl。
进样口温度：250℃
柱温：80℃，20℃/min升温至150℃，继续以5℃/min升温至200℃，保持10min。
MS条件：EI；
离子源温度230℃
SIM方式扫描
 
Start Time 10.00min
End Time 16.0min
ACQ Mode SIM
Interval 0.20sec
Ch1-m/z 43
Ch2-m/z 282
Ch3-m/z 283
Ch4-m/z 297
根据其质谱峰定性，外标峰面积法定量，M/Z282为定量离子。
计算结果，试样中二甲苯麝香含量的计算公式为
X = c × v m - - - ( 1 )
式中：
X-试样中二甲苯麝香的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c-进样样品在标准曲线上的浓度(ug/ml)；
V-定容体积，单位为毫升(mL)；
m-试样质量，单位为克(g)。
经过计算，结果为：
试样中二甲苯麝香的含量按公式(1)进行计算，结果如下：
 
精密度 1# 2# 3# 4# 5# ave SD RSD％ mg/kg
二甲苯麝香   7.15 7.2 7.18 7.19 7.18 7.18 0.019 0.26 7.18
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明的一种通过气相色谱质谱联用仪对电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，构成对各种类型电子及日用品材料中的二甲苯麝香含量的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。

Claims (8)

1、一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：
(1)取经粉碎固体待测样品1.0g(精确称量至0.0001克)，置于索氏提取器中，加入40mL环己烷，85℃回流4小时；取出冷却至室温，将萃取溶液移入50mL容量瓶并用环己烷定容。取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；
(2)取液体待测样品1.0g，(精确称量至0.0001克)，置于三角瓶中，准确加入用20mL环己烷，称重，超声10min，称重并用环己烷补重。过无水硫酸钠，取5mL试液过中性氧化铝(Alumina N)萃取柱1000mg/6ml净化(在Alumina N中加入5mL正已烷使柱活化，缓慢加入5mL样品，使用15mL环己烷淋洗，收集淋洗液.旋蒸该溶液体积直至1～2ml，用环己烷定容至5mL)，用0.45μm有机相滤膜过滤，为试样测试液；
称取二甲苯麝香标准品，用环己烷溶解并定容后作为储备液，然后进一步用环己烷稀释为具有浓度梯度的标准使用液；
利用气相色谱质谱联用仪对试样进行检测；
计算结果，试样中二甲苯麝香含量的计算公式为
X = c × v m
式中：
X-试样中二甲苯麝香的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
C-进样样品浓度(ug/ml)；
V-定容体积，单位为毫升(mL)；
m-试样质量，单位为克(g)。
2、根据权利要求1所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：所述温度为85℃。
3、根据权利要求1所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：所述回流时间为4小时。
4、根据权利要求1所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：所述待测样品包括液体或固体。
5、根据权利要求4所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：对于固体样品，采用粉碎后索氏提取。
6、根据权利要求4所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：对于液体样品，可直接萃取。
7、根据权利要求1所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：所述利用气相色谱质谱联用仪对试样处理液进行检测的条件为：
载气：氦气；
载气流速：1.00ml/min；
色谱柱：DB-5，30m×0.25mm，，0.25μm；
进样***：自动进样器；
进样量：1μl；
进样口温度：250℃；
柱温：80℃，20℃/min升温至150℃，继续以5℃/min升温至200℃，保持10min。
MS条件：EI；
离子源温度230℃；
SIM方式扫描；
  Start Time 10.00min End Time 16.0min ACQ Mode SIM Interval 0.20sec Ch1-m/z 43 Ch2-m/z 282 Ch3-m/z 283 Ch4-m/z 297
并根据其质谱峰定性，外标峰面积法定量。
8、根据权利要求1所述的一种电子及日用品材料中二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：利用气相色谱质谱联用仪对二甲苯麝香进行检测。
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