CN101440453B

CN101440453B - 一种从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法

Info

Publication number: CN101440453B
Application number: CN2008102391540A
Authority: CN
Inventors: 贾成厂; 陈杰; 林晨光; 曹瑞军
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2008-12-10
Filing date: 2008-12-10
Publication date: 2010-10-27
Anticipated expiration: 2028-12-10
Also published as: CN101440453A

Abstract

一种从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法，属于超细粉末制备领域。本发明把分散剂加入到沉降介质中，配制成沉降溶液L₁并用超声分散；取超声分散过的溶液L₁分别倒入容器和沉降分离管中，且倒入容器中的溶液不超过倒入沉降分离管中溶液体积的10％，倒入沉降分离管中的溶液L₁占沉降分离管容积的80％～90％；向容器中加入WC粉末，配制成浓度为20～25g/l的溶液L₂，超声分散后倒入沉降分离管中并开始计时；根据原始WC粉末的平均粒度，分别在计时开始后的不同时间连续接取溶液5～8秒；收集剩余溶液，经分离、真空干燥，即可实现超细WC粉体中团聚体的分离。本发明工艺简单易操作，无需复杂设备，可分离出0.1μm～1μmWC粉末中的团聚体，并且可对原始WC粉末的团聚情况进行评定。

Description

一种从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法

技术领域

本发明属于超细粉末制备领域，特别是提供了一种分离超细WC粉体中团聚体的方法。

背景技术

硬质合金已在国民工业中得到广泛应用，但随着现代制造业的发展对硬质合金的性能提出了更高的要求。在同时具备高强度和高硬度方面，亚微细晶粒度的硬质合金已不能满足现代制造业的需求，这就需要开发性能更为优异的纳米晶硬质合金。从Hall-Petch关系出发，组织结构进一步细化是提高硬质合金强度和硬度的有效途径：当WC-Co硬质合金中WC硬质相的平均尺寸≤0.4μm时，Co粘结相进入纳米尺度；合金的抗弯强度和硬度大幅度增加，耐磨性显著提高，切削刀具的耐用度可提高数倍。

WC-Co硬质合金的制备通常采用粉末冶金的方法获得，这就要求在获得纳米晶WC-Co硬质合金以前必须获得纳米级的WC粉末原料。利用现代工业技术已经能够制备出纳米级WC粉末，这为开发纳米晶WC-Co硬质合金提供了必要条件。纳米WC粉末由于在制备过程产生较多的表面缺陷，相比传统WC粉末具有更大的表面能，所以粉体***处于不稳定状态。在运输或储存的过程中，粉体为降低自身的***能量常常相互团聚在一起形成团聚体(软团聚体和硬团聚体)，团聚体的形成，尤其是硬团聚体的形成使纳米粉末的纳米特性大打折扣，团聚体的存在使晶粒生长不可控制，不能获得理想的显微组织，也使纳米晶硬质合金的开发变得越加困难。因此，制备纳米晶硬质合金的关键是消除纳米粉末中团聚体的存在，使粉末真正的达到纳米级。

现阶段消除粉末中团聚体通常采用在粉体中添加分散剂或通过机械破碎的办法抑制团聚体的存在，但以上方法效果十分有限，不能真正消除粉体中团聚体尤其是硬团聚体的存在。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从超细WC粉体中分离团聚体的方法，解决超细WC粉体中存在团聚体的问题。

本发明从超细WC粉体中分离团聚体的具体步骤是：由无水乙醇与乙二醇或石油醚或油酸三种中的一种组成混合液作为沉降介质，把分散剂加入到沉降介质中配制成沉降溶液L₁，然后用超声分散10min～15min使之均匀。取超声分散过的沉降溶液L₁分别倒入容器和沉降分离管中，且倒入容器中的溶液不超过沉降分离管中溶液体积的10％，倒入沉降分离管中的溶液L₁占沉降分离管容积的80％～90％。向容器中加入WC粉末配制成浓度为20～25g/l的溶液L₂。将溶液L₂用超声波超声分散20min～25min，然后倒入沉降分离管中并开始计时。根据原始WC粉末平均粒度的差异，分别在计时开始后的不同时间接取溶液，100nmWC粉末接取时间为计时开始后3min，200nmWC粉末接取时间为计时开始后2min，以后粒度每增加100nm开始接取时间提前30秒，连续接取溶液5～8秒钟，然后将剩余的溶液一次性收集起来。用离心机分别对接取溶液和收集的剩余溶液进行离心分离，再在70～80℃真空干燥2～3小时，即可分别得到WC粉末团聚体和无团聚WC粉末。

所述分散剂为PEG或PEI或SDS中的一种，加到沉降介质中的浓度为0.2～0.4g/l。

所述混合液中无水乙醇与另外一种溶液的体积比为1.5：1～3.5：1.5。

所述容器为无机玻璃容器。

所述沉降分离管为无机玻璃管，上段为圆柱形，然后由圆锥过渡至下端口，两段长度的比例为2：1，且在下端口处装有阀门以控制溶液的流出与否。整个分离管上下口内径比为10：1～9：1，长度为1～1.2m。

本发明的优点在于：

1、本发明工艺简单容易操作，不需要复杂设备，成本低，可分离0.1μm～1μmWC粉末中的团聚体。

2、本发明不仅可以能够分离出WC粉体中的团聚体，而且可以根据分离出的团聚体的量对原始超细WC粉末的团聚情况进行评定。

具体实施方式

实施例1：从100nmWC粉末中分离团聚体

取0.3gPEG加入1500ml无水乙醇和乙二醇的混合液中，无水乙醇和乙二醇的体积比为2：1，并用超声波超声分散10min，然后将其中的1350ml倒入沉降分离管(容积约为1600ml，圆柱段长度为700mm，圆锥段长度为350mm，上下口内径分别为50mm和5mm)中，其余的加入烧杯中。在烧杯中加入100nmWC粉3g，并用超声波分散20min。将分散好的含有WC粉的溶液倒入沉降分离管中并开始计时，计时开始3min后用烧杯连续接取溶液5秒钟。用离心机分别将烧杯和沉降分离管中的溶液进行高速固液分离，并在真空干燥箱中把两种粉末在80℃真空状态下干燥2小时，即可得到WC粉末团聚体和无团聚体WC粉末。分别用用激光粒度仪测量WC粉末团聚体和无团聚体WC粉末的粒度分布。分离出的WC团聚体粉末经激光粒度测试结果为：颗粒数目累计分布10％处的颗粒直径为X10＝0.462μm；颗粒数目累计分布50％处的颗粒直径为X50＝0.833μm；颗粒数目累计分布90％处的颗粒直径为X90＝1.282μm，而剩余在沉降分离管中的粉末粒度分布是：颗粒数目累计分布10％处的颗粒直径为X10＝0.052μm；颗粒数目累计分布50％处的颗粒直径为X50＝0.092μm；颗粒数目累计分布90％处的颗粒直径X90＝0.122μm。干燥后WC团聚体粉末和无团聚体WC粉末的质量分别为0.683g和2.301g，其中WC团聚体粉末质量占原始WC粉末质量的26.767％，这说明对100nmWC粉末中团聚体的分离效果明显，且原始WC粉末发生了严重的团聚现象，使粉末的平均粒度增加。

实施例2：从200nmWC粉末中分离团聚体

取0.6gPEI加入3000ml无水乙醇和油酸的混合液(两者的体积比为：无水乙醇：油酸＝2：1)中，并用超声波超声分散15min，然后将其中的2700ml倒入沉降分离管(容积约为3140ml，圆柱段长度为700mm，圆锥段长度为350mm，上下口内径分别为70mm和7mm)中，其余的加入烧杯中。在烧杯中加入200nmWC粉6g，并用超声波分散20min。将分散好的含有WC粉的溶液倒入沉降分离管中并开始计时，计时开始2min后用烧杯连续接取溶液8秒钟。用离心机分别将烧杯和沉降分离管中的溶液进行高速固液分离，并在真空干燥箱中把两种粉末在70℃真空状态下干燥3小时，得到WC粉末团聚体和无团聚体WC粉末，两者的质量分布为0.830g和5.154g，WC粉末团聚体占原始WC粉末质量的13.83％。分别用激光粒度仪测量WC粉末团聚体和无团聚体WC粉末的粒度分布。分离出的WC粉末团聚体粒度分布为：颗粒数目累计分布10％处的颗粒直径为X10＝0.524μm，颗粒数目累计分布50％处的颗粒直径为X50＝0.823μm，颗粒数目累计分布90％处的粒度直径为X90＝1.827μm；而去除团聚体后的粉末的粒度分布情况为：颗粒数目累计分布10％处的颗粒直径X10＝0.182μm；颗粒数目累计分布50％处的颗粒直径为X50＝0.213μm；颗粒数目累计分布90％处的颗粒直径为X90＝0.245μm。这说明对该粉末中团聚体的分离同样效果明显，且可以看出200nmWC粉末相比100nmWC粉末团聚现象较轻。

Claims

1.一种从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法，其特征在于，把分散剂加入到由无水乙醇与乙二醇或石油醚或油酸中一种混合液组成的沉降介质中，配制成沉降溶液L₁，然后用超声分散10min～15min使之均匀；取超声分散过的沉降溶液L₁分别倒入容器和沉降分离管中，且倒入容器中的溶液不超过沉降分离管中溶液体积的10％，倒入沉降分离管中的溶液L₁占沉降分离管容积的80％～90％；向容器中加入WC粉末，配制成浓度为20～25g/l的溶液L₂；将溶液L₂用超声波超声分散20min～25min，然后倒入沉降分离管中并开始计时；根据原始WC粉末平均粒度的差异，分别在计时开始后的不同时间连续接取溶液5～8秒，具体对100nmWC粉末接取时间为计时开始后的3min，200nmWC粉末接取时间为计时开始后的2min，以后粒度每增加100nm开始接取时间提前30秒；剩余的溶液一次性收集起来；用离心机将WC从收集的含有WC粉的溶液中分离出来，在70～80℃真空干燥2～3小时，即可得到团聚体粉末和无团聚粉末；

所述沉降分离管为无机玻璃管，上段为圆柱形，然后由圆锥过渡至下端口，两段长度的比例为2∶1，且在下端口处装有阀门以控制溶液的流出与否，整个分离管上下口内径比为10∶1～9∶1，长度为1～1.2m。

2.如权利要求1所述的从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法，其特征在于，所述分散剂为PEG或PEI或SDS中的一种，加到沉降介质中的浓度为0.2～0.4g/l。

3.如权利要求1所述的从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法，其特征在于，所述混合液中无水乙醇与另外一种溶液的体积比为1.5∶1～3.5∶1.5。

4.如权利要求1所述的从超细碳化钨粉体中分离团聚体的方法，其特征在于，所述容器为无机玻璃容器。