CN101438980B - 一种石英纤维桩的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种口腔材料,尤其是一种石英纤维桩的制备方法。该石英纤维桩主要由石英纤维和环氧树脂组成。树脂与固化剂、促进剂和分散剂混合,搅拌均匀并缓慢加入硫酸钡,再加入纤维,通过拉挤以及加工成型工艺,得到石英纤维桩。该石英纤维桩获得了更高的力学性能以及更好的X线阻射性。
Description
【方法领域】
本发明涉及一种口腔材料,特别是一种石英纤维桩的制备方法。
【背景方法】
在口腔医学治疗方法中,对牙齿残根残冠的修复一般采用桩核加全冠的方法,桩材料的选择对治疗效果有很重要的影响,桩材料有三种:金属、陶瓷和纤维加强树脂,目前临床大多采用钴铬合金的金属桩。金属桩是最早使用、也是目前使用最广泛的类型,它具有价格便宜,易加工,刚性大等优点,但其也存在诸多缺点:弹性模量和牙根相差较大,容易造成应力集中,引起根折;易腐蚀,少数病人可能出现过敏现象;不易去除,在牙齿修复失败后往往导致牙根拔除;颜色不美观,对核磁共振检查造成影响等。随着生活水平的提高和人们对美的不断追求,牙齿修复中的美学问题越来越重要,也越来越受到病人和医生的重视。相应地,美观效果最好的全瓷冠得到了广泛应用,而金属桩核则导致全瓷冠的美观效果大打折扣。随后出现的瓷桩虽然解决了美观问题,但其弹性模量由于和牙根差异过大,也易造成根折;另外瓷桩和树脂核材料粘接效果差,容易导致牙齿修复失败。这些因素使瓷桩未得到广泛应用。纤维桩是二十世纪八十年代末出现的一种新型桩材料,它由纤维和树脂基质组成,最常用的纤维是玻璃和石英纤维,树脂为环氧树脂。1988年,Reynaud和Bernard Duret研制了世界上第一个实用的碳纤维桩***:composipost,并于1990年发表了有关纤维桩的第一篇论文。相对于金属和瓷桩,纤维桩有许多优点:颜色与牙齿相近,美观;弹性模量与牙本质比较接近,可以有效地传递和分散应力,防止根折;和核树脂材料为同种物质,可以产生化学粘接;无过敏和腐蚀,生物相容性好;容易去除,从而可以对纤维桩修复失败病例进行二次修复,有效保存牙根,不会对核磁共振检查造成影响等。正因于此,目前临床纤维桩的应用越来越广泛,而相关研究也迅速成为热点。
目前,国外已有多家牙科公司开发了三十余个成品纤维桩***,而国产的纤维桩***研究刚处于起步阶段。目前国内口腔临床所采用的纤维桩均为国外产品所垄断。鉴于此,我们开发了一种石英纤维桩,以求打破国外产品的垄断局面。
【发明内容】
本发明的目的在于开发具有自主知识产权的纤维桩,并尽力产业化,打破国外产品垄断。
本发明的目的是通过以下方法方法来实现的:
方法方案:
(1)硫酸钡的表面处理;
(2)树脂胶液的配制;
(3)纤维桩的成型,包含拉挤和加工成型。
原材料:钛酸酯偶联剂异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯),简称NDZ-101;异丙醇;2500目硫酸钡;E-51环氧树脂;固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐;促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚;分散剂BYK-R605(聚羟基羧酸酰胺,BYK-Chemie USA Inc);自制玻璃管模具(直径3±0.02mm,长100±1mm),其如图1所示;高强石英纤维。其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡):
石英纤维:55~68%
环氧树脂:10~20%
固化剂: 10~17%
硫酸钡: 10~15%
促进剂: 0.001~1%
分散剂: 0.001~1%
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合,其质量比值范围为1∶33.33~1∶100,将待处理的硫酸钡加入混合溶液内,在80~90℃下高速搅拌1h,,完成后抽滤,干燥,除去溶剂,将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制:
将环氧树脂和分散剂混合,高速搅拌均匀,然后依次将固化剂和促进剂加入,搅拌均匀。最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡,混合均匀后备用。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指:树脂胶液配制完成后,立即将石英纤维浸泡于胶液中,然后将其置于真空干燥箱中,温度为50~70℃之间。0~-0.1MPa负压下浸润1h,以除去胶液中气泡,同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后,将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型,剪去多余纤维,封闭玻璃管口,将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中,在固化工艺中固化温度范围为80~160℃,总时间为17小时。
加工成型是指:固化完成后,得到长度和直径的纤维棒。然后将其切削成不同规格的锥形根管纤维桩,其桩所取的锥度为2′52″。
本发明所公开的一种石英纤维桩的制备方法,其优点表现在:
(1)获得了更高的力学性能(表1);
(2)获得了更好的X线阻射性。
【具体实施方式】
实施例1
原材料:钛酸酯偶联剂NDZ-101;异丙醇;2500目硫酸钡;E-51环氧树脂;固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐;促进剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚,分散剂BYK-R 605;自制玻璃管模具(直径3±0.02mm,长100±1mm)。高强石英纤维。其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡):
石英纤维:61.35%
环氧树脂:15%
固化剂: 13.45%
硫酸钡: 9.2%
促进剂: 0.15%
分散剂: 0.85%
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合,其质量比1∶100。将待处理的硫酸钡加入混合溶液内,在80℃下高速搅拌1h,,完成后抽滤,干燥,除去溶剂,将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制:
将环氧树脂和分散剂混合,高速搅拌均匀。然后依次将固化剂和促进剂加入,搅拌均匀,最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡,混合均匀后备用。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指:树脂配制完成后,立即将石英纤维浸泡于胶液中,然后将其置于真空干燥箱中,温度为50℃。负压为0MPa下浸润1h,以除去胶液中气泡,同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后,将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型,剪去多余纤维,封闭玻璃管口,将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中,在固化工艺中固化温度为80℃/5h,130℃/8h以及160℃/4h。
加工成型是指:固化完成后,得到长100mm、直径3mm的纤维棒。然后将其切削成这种规格的锥形根管纤维桩:1.5/0.9mm,如图2所示(两个数字分别为桩顶端和尖端的直径),桩长度均为20mm。其中,所取的锥度为2′52″。
实施例2
原材料:同实施例1
其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡):
石英纤维:55%
环氧树脂:20%
固化剂: 12.3%
硫酸钡: 12.2%
促进剂: 0.1%
分散剂: 0.4%
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合,其质量比1∶50。将待处理的硫酸钡加入混合溶液内,在85℃下高速搅拌1h,,完成后抽滤,干燥,除去溶剂,将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制:
树脂胶液的配制方法如实施例1。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指:树脂配制完成后,立即将石英纤维浸泡于胶液中,然后将其置于真空干燥箱中,温度为60℃。负压为-0.05MPa下浸润1h,以除去胶液中气泡,同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后,将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型,剪去多余纤维,封闭玻璃管口,将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中,在固化工艺中固化温度为80℃/5h,130℃/8h以及160℃/4h。
加工成型是指:固化完成后,得到长100mm、直径3mm的纤维棒。然后将其切削成这种规格的锥形根管纤维桩:1.8/1.0mm,如图3所示,桩长度均为20mm。其中,所取的锥度为2′52″。
实施例3
原材料:同实施例1
其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡):
石英纤维:65%
环氧树脂:14%
固化剂: 10%
硫酸钡: 10%
促进剂: 0.9%
分散剂: 0.1%
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合,其质量比为1∶33.33。将待处理的硫酸钡加入混合溶液内,在90℃下高速搅拌1h,,完成后抽滤,干燥,除去溶剂,将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制:
树脂胶液的配制方法如实施例1。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指:树脂配制完成后,立即将石英纤维浸泡于胶液中,然后将其置于真空干燥箱中,温度为70℃。负压为-0.1MPa下浸润1h,以除去胶液中气泡,同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后,将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型,剪去多余纤维,封闭玻璃管口,将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中,在固化工艺中固化温度为80℃/5h,130℃/8h以及160℃/4h。
加工成型是指:固化完成后,得到长100mm、直径3mm的纤维棒。然后将其切削成这种规格的锥形根管纤维桩:2.2/1.2mm,如图4所示,桩长度均为20mm。其中,所取的锥度为2′52″。
表1自制纤维桩和国外成品纤维桩弯曲强度值比较
成品纤维桩*** | 弯曲强度MPa |
自制Composipost(法国)Aestheti-post(法国)Aestheti-plus(法国)Light-Post(法国)D.T.Light-Post(美国)Parapost fiber white(美国)Fiberkor(美国) | 1023.35616.3677.4666.2607.2608.7585.2562.3 |
Claims (1)
1.一种口腔领域中使用的石英纤维桩的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包含3个步骤:(1)硫酸钡的表面处理;(2)树脂胶液的配制;(3)纤维桩的成型,包含拉挤和加工成型;其中
步骤(1)包括:
将钛酸酯偶联剂与异丙醇混合,其质量比值范围为1∶33.33~1∶100;将待处理的硫酸钡加入上述混合溶液内,在80~100℃下高速搅拌1h,完成后抽滤,干燥,除去溶剂,将硫酸钡粉碎备用;
步骤(2)包括:
将环氧树脂和分散剂混合,高速搅拌均匀;然后依次将固化剂和促进剂加入,搅拌均匀,最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡,混合均匀后备用;
步骤(3)包括:
拉挤成型是指:树脂胶液配制完成后,立即将石英纤维浸泡于胶液中,然后将其置于真空干燥箱中,温度为50~70℃之间;负压为0~-0.1MPa下浸润1h,以除去胶液中气泡,同时使纤维充分浸润树脂单体;浸润完成后,将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型,剪去多余纤维,封闭玻璃管口,将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化;其中,在固化工艺中固化温度为80℃~160℃,其总时间为17小时;
加工成型是指:固化完成后,可得到一定长度和直径的纤维桩;其中,改桩所取的锥度为2′52″。
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吴悦梅等.石英纤维根管桩复合材料的力学性能研究.上海口腔医学15 2006年第3期.2006,15(20063),89-92. |
吴悦梅等.石英纤维根管桩复合材料的力学性能研究.上海口腔医学15 2006年第3期.2006,15(20063),89-92. * |
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