CN101438980B - 一种石英纤维桩的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种口腔材料，尤其是一种石英纤维桩的制备方法。该石英纤维桩主要由石英纤维和环氧树脂组成。树脂与固化剂、促进剂和分散剂混合，搅拌均匀并缓慢加入硫酸钡，再加入纤维，通过拉挤以及加工成型工艺，得到石英纤维桩。该石英纤维桩获得了更高的力学性能以及更好的X线阻射性。
Description
【方法领域】
本发明涉及一种口腔材料，特别是一种石英纤维桩的制备方法。
【背景方法】
在口腔医学治疗方法中，对牙齿残根残冠的修复一般采用桩核加全冠的方法，桩材料的选择对治疗效果有很重要的影响，桩材料有三种：金属、陶瓷和纤维加强树脂，目前临床大多采用钴铬合金的金属桩。金属桩是最早使用、也是目前使用最广泛的类型，它具有价格便宜，易加工，刚性大等优点，但其也存在诸多缺点：弹性模量和牙根相差较大，容易造成应力集中，引起根折；易腐蚀，少数病人可能出现过敏现象；不易去除，在牙齿修复失败后往往导致牙根拔除；颜色不美观，对核磁共振检查造成影响等。随着生活水平的提高和人们对美的不断追求，牙齿修复中的美学问题越来越重要，也越来越受到病人和医生的重视。相应地，美观效果最好的全瓷冠得到了广泛应用，而金属桩核则导致全瓷冠的美观效果大打折扣。随后出现的瓷桩虽然解决了美观问题，但其弹性模量由于和牙根差异过大，也易造成根折；另外瓷桩和树脂核材料粘接效果差，容易导致牙齿修复失败。这些因素使瓷桩未得到广泛应用。纤维桩是二十世纪八十年代末出现的一种新型桩材料，它由纤维和树脂基质组成，最常用的纤维是玻璃和石英纤维，树脂为环氧树脂。1988年，Reynaud和Bernard Duret研制了世界上第一个实用的碳纤维桩***：composipost，并于1990年发表了有关纤维桩的第一篇论文。相对于金属和瓷桩，纤维桩有许多优点：颜色与牙齿相近，美观；弹性模量与牙本质比较接近，可以有效地传递和分散应力，防止根折；和核树脂材料为同种物质，可以产生化学粘接；无过敏和腐蚀，生物相容性好；容易去除，从而可以对纤维桩修复失败病例进行二次修复，有效保存牙根，不会对核磁共振检查造成影响等。正因于此，目前临床纤维桩的应用越来越广泛，而相关研究也迅速成为热点。
目前，国外已有多家牙科公司开发了三十余个成品纤维桩***，而国产的纤维桩***研究刚处于起步阶段。目前国内口腔临床所采用的纤维桩均为国外产品所垄断。鉴于此，我们开发了一种石英纤维桩，以求打破国外产品的垄断局面。
【发明内容】
本发明的目的在于开发具有自主知识产权的纤维桩，并尽力产业化，打破国外产品垄断。
本发明的目的是通过以下方法方法来实现的：
方法方案：
(1)硫酸钡的表面处理；
(2)树脂胶液的配制；
(3)纤维桩的成型，包含拉挤和加工成型。
原材料：钛酸酯偶联剂异丙基二油酸酯氧基(二辛基磷酸酰氧基钛酸酯)，简称NDZ-101；异丙醇；2500目硫酸钡；E-51环氧树脂；固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐；促进剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；分散剂BYK-R605(聚羟基羧酸酰胺，BYK-Chemie USA Inc)；自制玻璃管模具(直径3±0.02mm，长100±1mm)，其如图1所示；高强石英纤维。其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡)：
石英纤维：55～68％
环氧树脂：10～20％
固化剂： 10～17％
硫酸钡： 10～15％
促进剂： 0.001～1％
分散剂： 0.001～1％
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合，其质量比值范围为1∶33.33～1∶100，将待处理的硫酸钡加入混合溶液内，在80～90℃下高速搅拌1h，，完成后抽滤，干燥，除去溶剂，将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制：
将环氧树脂和分散剂混合，高速搅拌均匀，然后依次将固化剂和促进剂加入，搅拌均匀。最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡，混合均匀后备用。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指：树脂胶液配制完成后，立即将石英纤维浸泡于胶液中，然后将其置于真空干燥箱中，温度为50～70℃之间。0～-0.1MPa负压下浸润1h，以除去胶液中气泡，同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后，将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型，剪去多余纤维，封闭玻璃管口，将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中，在固化工艺中固化温度范围为80～160℃，总时间为17小时。
加工成型是指：固化完成后，得到长度和直径的纤维棒。然后将其切削成不同规格的锥形根管纤维桩，其桩所取的锥度为2′52″。
本发明所公开的一种石英纤维桩的制备方法，其优点表现在：
(1)获得了更高的力学性能(表1)；
(2)获得了更好的X线阻射性。
【具体实施方式】
实施例1
原材料：钛酸酯偶联剂NDZ-101；异丙醇；2500目硫酸钡；E-51环氧树脂；固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐；促进剂2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚，分散剂BYK-R 605；自制玻璃管模具(直径3±0.02mm，长100±1mm)。高强石英纤维。其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡)：
石英纤维：61.35％
环氧树脂：15％
固化剂： 13.45％
硫酸钡： 9.2％
促进剂： 0.15％
分散剂： 0.85％
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合，其质量比1∶100。将待处理的硫酸钡加入混合溶液内，在80℃下高速搅拌1h，，完成后抽滤，干燥，除去溶剂，将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制：
将环氧树脂和分散剂混合，高速搅拌均匀。然后依次将固化剂和促进剂加入，搅拌均匀，最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡，混合均匀后备用。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指：树脂配制完成后，立即将石英纤维浸泡于胶液中，然后将其置于真空干燥箱中，温度为50℃。负压为0MPa下浸润1h，以除去胶液中气泡，同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后，将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型，剪去多余纤维，封闭玻璃管口，将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中，在固化工艺中固化温度为80℃/5h，130℃/8h以及160℃/4h。
加工成型是指：固化完成后，得到长100mm、直径3mm的纤维棒。然后将其切削成这种规格的锥形根管纤维桩：1.5/0.9mm，如图2所示(两个数字分别为桩顶端和尖端的直径)，桩长度均为20mm。其中，所取的锥度为2′52″。
实施例2
原材料：同实施例1
其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡)：
石英纤维：55％
环氧树脂：20％
固化剂： 12.3％
硫酸钡： 12.2％
促进剂： 0.1％
分散剂： 0.4％
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合，其质量比1∶50。将待处理的硫酸钡加入混合溶液内，在85℃下高速搅拌1h，，完成后抽滤，干燥，除去溶剂，将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制：
树脂胶液的配制方法如实施例1。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指：树脂配制完成后，立即将石英纤维浸泡于胶液中，然后将其置于真空干燥箱中，温度为60℃。负压为-0.05MPa下浸润1h，以除去胶液中气泡，同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后，将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型，剪去多余纤维，封闭玻璃管口，将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中，在固化工艺中固化温度为80℃/5h，130℃/8h以及160℃/4h。
加工成型是指：固化完成后，得到长100mm、直径3mm的纤维棒。然后将其切削成这种规格的锥形根管纤维桩：1.8/1.0mm，如图3所示，桩长度均为20mm。其中，所取的锥度为2′52″。
实施例3
原材料：同实施例1
其中各组分的质量分数为(硫酸钡是指经表面处理后硫酸钡)：
石英纤维：65％
环氧树脂：14％
固化剂： 10％
硫酸钡： 10％
促进剂： 0.9％
分散剂： 0.1％
(1)硫酸钡的表面处理
将NDZ-101与异丙醇混合，其质量比为1∶33.33。将待处理的硫酸钡加入混合溶液内，在90℃下高速搅拌1h，，完成后抽滤，干燥，除去溶剂，将硫酸钡粉碎备用。
(2)树脂胶液的配制：
树脂胶液的配制方法如实施例1。
(3)纤维桩的成型
纤维桩的成型包含拉挤成型和加工成型
拉挤成型是指：树脂配制完成后，立即将石英纤维浸泡于胶液中，然后将其置于真空干燥箱中，温度为70℃。负压为-0.1MPa下浸润1h，以除去胶液中气泡，同时使纤维充分浸润树脂单体。浸润完成后，将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型，剪去多余纤维，封闭玻璃管口，将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化。其中，在固化工艺中固化温度为80℃/5h，130℃/8h以及160℃/4h。
加工成型是指：固化完成后，得到长100mm、直径3mm的纤维棒。然后将其切削成这种规格的锥形根管纤维桩：2.2/1.2mm，如图4所示，桩长度均为20mm。其中，所取的锥度为2′52″。
表1自制纤维桩和国外成品纤维桩弯曲强度值比较
| 成品纤维桩*** | 弯曲强度MPa |
| 自制Composipost(法国)Aestheti-post(法国)Aestheti-plus(法国)Light-Post(法国)D.T.Light-Post(美国)Parapost fiber white(美国)Fiberkor(美国) | 1023.35616.3677.4666.2607.2608.7585.2562.3 |
Claims (1)
1.一种口腔领域中使用的石英纤维桩的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包含3个步骤：(1)硫酸钡的表面处理；(2)树脂胶液的配制；(3)纤维桩的成型，包含拉挤和加工成型；其中
步骤(1)包括：
将钛酸酯偶联剂与异丙醇混合，其质量比值范围为1∶33.33～1∶100；将待处理的硫酸钡加入上述混合溶液内，在80～100℃下高速搅拌1h，完成后抽滤，干燥，除去溶剂，将硫酸钡粉碎备用；
步骤(2)包括：
将环氧树脂和分散剂混合，高速搅拌均匀；然后依次将固化剂和促进剂加入，搅拌均匀，最后在高速搅拌下慢慢加入硫酸钡，混合均匀后备用；
步骤(3)包括：
拉挤成型是指：树脂胶液配制完成后，立即将石英纤维浸泡于胶液中，然后将其置于真空干燥箱中，温度为50～70℃之间；负压为0～-0.1MPa下浸润1h，以除去胶液中气泡，同时使纤维充分浸润树脂单体；浸润完成后，将纤维和树脂一同牵拉进玻璃管中成型，剪去多余纤维，封闭玻璃管口，将玻璃管和初步成型的纤维桩放入烘箱中按固化工艺进行加热固化；其中，在固化工艺中固化温度为80℃～160℃，其总时间为17小时；
加工成型是指：固化完成后，可得到一定长度和直径的纤维桩；其中，改桩所取的锥度为2′52″。
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| 吴悦梅等.石英纤维根管桩复合材料的力学性能研究.上海口腔医学15 2006年第3期.2006,15(20063),89-92. |
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