CN101435808B - 一种制备三维微管道或腔体的方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备三维微管道或腔体的方法与应用。一种制备三维微管道或腔体的方法，用材料1包覆由材料2制成的实心模具形成包覆层，所述实心模具与三维微管道或腔体形状相同，所述包覆层上设有至少一个液体流出口，所述材料1的熔点大于材料2的熔点；然后在高于材料2的熔点，低于材料1的熔点的温度下，去除所述实心模具，获得由材料1制成的三维微管道或腔体。本发明的制备三维微管道或腔体的方法没有对准工艺和键合工艺要求，因此能简化工艺，降低工艺难度，且易于制造截面为圆型的管道和腔体，所用材料的熔点都在室温以上，易于进行加工，尤其适合用弹性材料制备的三维微管道或腔体。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备三维微管道或腔体的方法与应用。
背景技术
三维微管道或腔体的加工，通常要先加工微沟和微槽(图1)，再将微沟或微槽封闭起来，也就是常说的封装键合(图2)，将加工有微沟槽的基片和盖片对准叠放，键合；封装后形成需要的微管道和微腔体(图3)。这种方法的优点是沟槽可以通过常规加工手段，高精度的实现，但是，目前能实现高精度封装的方法，只有阳极键合、共晶键合等。塑料和玻璃微流体芯片封装可用热压键合、胶粘、不干胶粘贴等方法。
阳极键合是在一定温度下将硅片和一种特殊的含有碱金属原子(锂或钠)的硼硅玻璃，通过在硅和玻璃间施加高压电场，使硅和玻璃间形成永久键合的方法。阳极键合要求的条件比较高：1)键合用的玻璃必须含有碱金属离子锂或钠，在一定温度下，在电场作用下能够迁移，使得玻璃和硅界面形成一层富氧层，氧和硅片的硅原子形成很强的化学键；2)玻璃的热膨胀系数必须与硅的热膨胀系数匹配，且玻璃耐温一般要在200℃以上，这样在高温键合后温度从200℃以上降到室温时，玻璃才不会因为热膨胀系数与硅间存在的巨大差异而破裂，这是实现阳极键合的必备条件之一；3)玻璃和硅表面平整度要好，表面台阶100nm以上就可以在显微镜下观察到台阶周围明显的未键合区。在硅片上制作管道，再用钠玻璃(例如Corning的Pyrex7740等)阳极键合封装形成封闭管道，只有这种方法能够保证封装完成后管道和腔体的尺寸没有变化。阳极键合要求的条件严格，且硅片导电，诸如毛细管电泳这种需要施加高压的情况，阳极键合并不适用。单晶硅片和含有碱金属原子能够和硅热膨胀系数匹配的玻璃价格都很高，致使阳极键合芯片的成本很高。
共晶键合需要在基片表面制作大面积的金属层，同样无法在微流体领域应用。
采用塑料和玻璃制作微管道和微腔体，在这些材料上加工沟槽，精度能够保证，但是要做到高精度的封装，还没有一种非常行之有效的方法。最常用的是热压键合：将加工好沟槽的塑料片和另一块用来封装的塑料片对好位置加一定的压力，加热到塑料玻璃化温度附近，保持一定时间，两片会键合到一起。这种方法的封装存在如下几方面的缺点：1)结合力弱，虽然能够满足通常的使用，但是键合后如遇到较大的外力撞击，键合面会分开；2)键合后原来的管道和腔体的尺寸经过键合热压会发生变化，而且，这个变化有一定的不确定性，难以控制；3)控制电极难以集成，由于键合温度较高，金属和塑料的热膨胀系数相差非常大，当温度升高到一定的数值时，塑料将会把金属线条拉断，对于厚度不足微米的金属控制电极集成困难；4)键合的两个部分，如果都有图形而且图形间还有位置对应关系，精确对准需要特殊的仪器设备才能实现；5)在键合过程中由于塑料的软化，还会导致位移，即使键合前对得很准得两个部分，经过热压，也会发上微小的偏移，影响对准精度。
相对于热压键合封装方式，还有胶粘的方法，采用液体胶粘，胶会流到微小的沟槽中破坏沟槽结构，工艺加工上难以控制。不干胶方式粘结仅仅适合封装结构至少有一侧为软材料的情况，而且不适合于沟槽深度小的情况，因为不干胶贴膜上面的不干胶是有一定厚度的，对于沟槽很浅的情况，不干胶也会明显改变槽的深度尺寸。如果两块键合的材料都很厚很硬，键合面会存在大量气泡，导致漏气漏液而无法使用。
牺牲层技术是一种已经广泛在MEMS领域使用的微加工技术。在形成微机械结构的空腔或可活动的微结构过程中，先在下层薄膜上用结构材料制作所需的各种特殊结构件，再用化学刻蚀剂或溶解的方法将此层薄膜腐蚀掉，但不损伤微结构件，然后得到上层结构(空腔或微结构件)。由于被去掉的下层薄膜只起分离层作用，故称其为牺牲层。牺牲层技术常用于制造三维的悬臂结构、三维管道和腔体，微流体加工中也有使用。常规的牺牲层技术适用于三维尺寸较小的情况，比如悬臂梁，几微米到十几微米厚、几十微米宽、一两百微米长的实心梁。当然，也有人用来制作微流体芯片，比如用光刻出图形的正性光刻胶作为牺牲层，用Parylene(聚对二甲苯)沉积覆盖后，将管道的端孔刻蚀出来，将整个芯片放入丙酮中浸泡，用丙酮将正性光刻胶溶解掉形成微流体管道。由于微流体尺寸通常只有几十微米见方的横截面，却有几个厘米甚至十几厘米的长度，将整个管道的牺牲层全部溶解掉需要几个到几十个小时。管道端口的牺牲层很容易溶解，但溶解了的牺牲层的饱和溶液需要经过扩散才能离开界面，新溶剂需要通过扩散才能到达界面继续溶解牺牲层。这个扩散过程随着溶解形成的管道长度的加长，扩散形成的物质交换越慢、越困难，所以用常规的牺牲层技术制作微流体管道时间长、效率低。
美国Gergia Tech Research Corporation在2004年申请一系列专利，提出一种牺牲层技术制作微流体芯片，他们采用低温下可以热分解的有机材料作为牺牲层，在牺牲层上制作结构层后，通过加热使牺牲层材料热分解形成管道。这种方法的优点避免前面所述的牺牲层去除困难和管道精度控制问题，但是，低温下能够分解的有机物，不是通常手段能够得到的。他们的专利系列也包括了一些能够低温分解的有机化合物，这些化合物都不是普遍使用的化学材料，需要特殊的合成。另外，在结构层和牺牲层之间还要增加一层无机材料使结构层和牺牲层分开，否则，结构层和牺牲层会发生作用，使结构层变性。牺牲层去除还是需要1到2个小时的时间，这种方法应用有很大的局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备三维微管道或腔体的方法与应用。
本发明所述的制备三维微管道或腔体的方法，是用材料1(高熔点结构层材料)包覆由材料2(低熔点牺牲层材料)制成的实心模具形成包覆层，所述实心模具与三维微管道或腔体形状相同，所述包覆层上设有至少一个液体流出口，所述材料1的熔点大于材料2的熔点；然后在高于材料2的熔点低于材料1的熔点的温度下，去除所述实心模具，获得由材料1制成的三维微管道或腔体。
其中，所述包覆层上设有至少两个液体流出口。所述材料1的熔点大于材料2的熔点至少1℃。
这种方法是基于材料的相变实现的，通过加热使材料2发生相变，从固态变成液态或气态，液态或气态的材料很容易被去除掉，留下需要的微管道、微腔体以及各种三维的微结构。由于低熔点牺牲层材料的作用只是形成结构，在最终的结构中并没有低熔点牺牲层材料，因此，这是一种牺牲层技术，称之为热牺牲层技术。这种热牺牲层技术与常规的牺牲层技术不同，常规的牺牲层技术是用溶剂将牺牲层溶解去除，或用腐蚀剂将牺牲层腐蚀掉，只保留结构层，形成三维各种结构。热牺牲层技术在加工过程中整个低熔点牺牲层材料全部熔化，整体去除，从加热到低熔点牺牲层材料熔化，再到将低熔点牺牲层材料去除只需要几分钟的时间，这个时间受结构形状的影响不大。
本发明的关键点之一是高熔点结构层材料能在低于低熔点牺牲层材料的熔点温度下能够通过液体合成或气体凝固将低熔点牺牲层材料包覆起来，形成高熔点结构层材料包覆低熔点牺牲层材料的结构。
所述形成包覆层的方法为低温单体聚合、物理气相沉积、液相沉积或化学气相沉积。
低温单体聚合是在低于低熔点牺牲层材料的熔点温度下，通过液态的单体和引发剂进行聚合，合成的高熔点结构层材料的熔点，高于低熔点牺牲层材料，或高熔点结构层材料的分解温度高于低熔点牺牲层材料的熔点。物理气相沉积是将高熔点结构层材料在一个容器内加热成气态，通过管道将气体通入盛有低熔点的所述实心模具的容器中，使高熔点结构层材料在低熔点牺牲层材料表面遇冷凝固，也可以形成高熔点结构层材料包覆低熔点牺牲层材料的结构。液相沉积是将高熔点结构层材料从溶液中沉积在低熔点牺牲层材料表面成为包覆状态，可以是过饱和状态溶液的结晶过程，也可以是电镀等沉积过程。化学气相沉积是在低于低熔点牺牲层材料的熔点温度下，盛装低熔点的所述实心模具的容器中，几种气体发生化学反应形成高熔点的材料包覆低熔点牺牲层材料的结构。
由于整个方法需要将材料升温，低温材料热膨胀会导致高熔点结构层材料承受很大的应力，因此，所述的高熔点结构层材料热膨胀系数需要和低熔点牺牲层材料相匹配。高熔点的材料可以是弹性材料也可以是非弹性材料；对于非弹性材料，所用的低熔点牺牲层材料的热膨胀系数要比高熔点结构层材料的小。低熔点牺牲层材料的热膨胀系数具有负温度系数最佳。高熔点结构层材料如果是弹性材料，对低熔点牺牲层材料的热膨胀系数可以是任何值。
所述弹性材料可以是聚二甲基硅氧烷、有机硅胶、EVA、环氧树脂、聚氨酯或聚酰胺。PDMS可以在50-100℃内由液态的单体和引发剂混合后固化而成，PDMS在200℃下可以保持良好状态，其本身是弹性体材料，在低于其熔点或软化点的温度下PDMS的材料不发生相变。
所述材料2可为金属、合金或塑料。在低于高熔点结构层材料熔点温度下，这些材料能够溶化成液体顺利取出。所述金属可为铟。所述合金可为铟系低熔点合金、锡系低熔点合金、铋系低熔点合金、铅系低熔点合金或镓系低熔点合金。所述合金具体可为SnPb合金或InSn合金。本发明中所涉及的合金可以为各种不同组成比例的合金。所述塑料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、尼龙等等。
制备三维微管道或腔体的方法中，由低熔点牺牲层材料制成的所述实心模具可用现有的多种方法制备，如光刻腐蚀、浇铸、注塑成型、机械冲压、激光切割、机械加工等。光刻腐蚀的微加工技术能够实现管道尺寸的高精度控制。
光刻腐蚀微加工所述实心模具的方法如下：
1)在基底表面依次制作粘附层、铟金属层和与三维微管道或腔体形状相匹配的三维结构层；
2)电镀金属铟，去除所述粘附层和三维结构层，获得所述实心模具。
其中，所述实心模具还可经过表面修整，所述表面修整是将所述实心模具快速升温到其熔点以上，再快速冷却。
本发明的另一个关键点是低熔点牺牲层材料能够在低于包覆它的高熔点结构层材料的熔点温度或发生热变性的温度下，形成可流动的液体，可流动的液体可自动流出或者通过抽吸、气压排出等方法去除。对于微流体管道可以从管道的出口一端，用减压抽吸的办法，将熔化的低熔点牺牲层材料抽吸出来；也可以对与微流体管道的一个端口用高压气体进行气压排出；用SnPb合金焊丝制作的PDMS管道，当焊丝熔化后，熔化的SnPb可以自动流出，不需要任何外力。
本发明的制备三维微管道或腔体的方法适用于高熔点结构层材料为弹性材料结构或高熔点结构层材料结构中有部分材料是弹性材料的结构，并且低熔点牺牲层材料热膨胀系数低于或等于高熔点结构层材料或随温度升高体积变小的材料。
本发明的制备三维微管道或腔体的方法可应用在制备毛细电泳芯片中。
本发明的制备三维微管道或腔体的方法没有封装步骤，加工速度快效率高，且能保证微管道和微腔体的尺寸精度。三维结构的尺寸精度取决于低熔点牺牲层材料的加工精度，利用微加工技术即可以制造高精度的低熔点的所述实心模具。本发明的制备三维微管道或腔体的方法没有对准工艺和键合工艺步骤，因此能简化工艺，降低工艺难度，且易于制造截面为圆型的管道和腔体，所用材料的熔点都在室温以上，易于进行加工，尤其适合用弹性材料制备的三维微管道或腔体。
附图说明
图1为基片表面加工微槽。
图2为基片和盖片平行对准封装键合。
图3为键合好的微管道透视图。
图4为经过表面修整的与三维微管道匹配的模具。
图5为去除低熔点牺牲层材料形成基片和高熔点结构层材料构成的微管道或微腔体。
图6为金属锡铅丝弯制毛细管电泳进样管道。
图7为金属锡铅丝弯制毛细管电泳分离管道。
图8为金属锡铅丝制成的进样管道和分离管道交叉放置，十字交点滴加一滴502胶粘接。
图9为502胶粘接十字连结放大结构图。
图10为将制作好的锡铅结构放入PDMS单体中，固化PDMS。
图11为去掉锡铅丝结构形成微管道。
图12为玻璃基片上沉积Cr。
图13为金属铟上涂覆光刻胶。
图14为光刻毛细管电泳电镀窗口。
图15为电镀金属铟添充电镀窗口。
图16为去除光刻胶。
图17为腐蚀掉未被电镀金属铟覆盖的金属Cr，形成毛细管电泳匹配的模具。
图18为修整模具。
图19为修整后的模具表面。
图20为有机硅胶完全固化。
图21为制作端口。
图22为整体升温，去除低熔点的金属铟，形成毛细管电泳芯片。
具体实施方式
下述实施例以制作毛细电泳芯片为例，阐明本发明的制作三维微管道或腔体的方法。
实施例1、制作毛细管电泳芯片
一、用低熔点金属线制作实心模具
低熔点金属选用SnPb合金，其中63％的Sn，37％的Pb，其合金的熔点为183℃。
低熔点金属线制作实心模具包括如下步骤：
1)取两段合金丝，弯成图6和图7所示形状，作为电泳的进样管道和分离管道；
2)将弯好的管道交叉固定好，形成如图8所示形状；
3)在中间十字交叉处两管道紧密贴合，用502胶一滴粘合形成图9所示结构的实心模具；
二、用实心模具制作毛细电泳芯片
1)将固定并粘结好的实心模具，放入配好的PDMS聚二甲基硅氧烷预聚体中(单体和引发剂按照10∶1配比)混合均匀，然后在真空烘箱中脱气20分钟，使PDMS中气泡完全去除；PDMS采用Dowcorning Sylgard 184。
2)升温固化：真空烘箱放气，升温至80℃固化2小时，形成如图10所示结构，取出；
3)在真空中，升温到200℃，熔化后的金属合金会自动流出，形成图11所示结构；
4)降温，取出，用丙酮冲洗管道内部，将502胶水冲洗干净，获得毛细电泳芯片。
实施例2、制作毛细管电泳芯片
一、低熔点金属线制作实心模具
低熔点金属选用InSn合金，其中52％In和48％Sn，熔点118℃。
低熔点金属线制作实心模具包括如下步骤：
1)取两段合金丝，弯成图6和图7所示形状，作为电泳的进样管道和分离管道；
2)将弯好的管道交叉固定好，形成如图8所示形状；
3)在中间十字交叉处两管道紧密贴合，用502胶一滴粘合形成图9所示结构的实心模具；
二、用实心模具制作毛细电泳芯片
1)将固定并粘结好的实心模具，放入配好的PDMS聚二甲基硅氧烷预聚体中(单体和引发剂按照10∶1配比)混合均匀，然后在真空烘箱中脱气20分钟；PDMS采用Dowcorning Sylgard 184。
2)升温固化：真空烘箱放气，升温至80℃固化2小时，形成如图10所示结构，取出；
3)在真空中，升温到200℃，熔化后的金属合金会自动流出，形成图11所示结构；
4)降温，取出，用丙酮冲洗管道内部，将502胶水冲洗干净，获得毛细电泳芯片。
实施例3、制作毛细管电泳芯片
一、低熔点金属制作实心模具
用金属铟作为低熔点牺牲层材料制作微结构，金属铟的熔点167℃。
1)在玻璃基片表面溅射一层50
的金属Cr，然后溅射一层1000的金属In，形成图12所示结构；
2)涂敷光刻胶，形成图13所示结构：
涂敷光刻胶的方法如下：旋涂AZ4620光刻胶，光刻胶的厚度由微管道的横截面随大高度决定，高度为20微米的管道，涂胶的厚度，应大于20微米；
A)旋涂AZ4620：初速度300rpm，加速度50krpm/sec，3秒，旋涂，2500rpm，60秒，加速度50krpm/sec，胶厚度10微米；
B)前烘：110℃，90秒；
C)二次旋涂AZ4620：初速度300rpm，加速度50krpm/sec，2秒，旋涂：1600rpm，60秒，加速度50krpm/sec，胶厚度14微米，光刻胶总厚度24微米；
D)二次前烘：110℃，90秒。
3)光刻制作电镀窗口，形成图14所示结构：
A)曝光：用掩模在奥地利公司生产的EV620光刻机上15.3mw/cm2曝光，180秒；
B)显影：0.2％NaOH溶液显影约180秒。
4)电镀铟10，厚度20微米，形成图15所示结构：
电镀液：氨基硫酸铟105.36克/升、氨基硫酸钠150克/升、氨基磺酸26.4克/升、氯化钠45.84克/升、葡萄糖8.0克/升、三乙醇胺2.29克/升、pH＝2；电流密度20毫安/平方厘米，电镀30分钟，厚度20微米。
5)去胶形成图16所示结构，超声丙酮浸泡1分钟，重复3次，再用无水乙醇冲洗3次，去离子水冲洗干净。
6)去除没有电镀金属铟区域的铟和铬，如图17所示：
用硝酸铈胺、高氯酸、水的混合液腐蚀金属铬，硝酸铈胺∶高氯酸∶水＝50g∶12ml∶300ml；用10∶1的稀硝酸腐蚀金属铟。
7)表面修整，得到如图18所示结构，获得实心模具：
用180℃氮气热风枪，使电镀金属铟迅速融化，再迅速冷却。使金属电泳管道的横截面为图4所示形状，图19是局部放大后的金属铟形貌示意图。
二、用实心模具制作毛细管电泳芯片
用实心模具制作毛细管电泳芯片的步骤如下：
1)取一容器，将前面加工好的实心模具放入，再加入透明有机硅胶回天HT902T胶覆盖步骤一中加工好的玻片；胶膜厚度小于3mm。
2)真空脱气20分钟，使有机硅胶中的气泡全部去除；
3)固化：固化24小时使有机硅胶完全固化，形成图20所示的结构；如果胶膜厚度大于3mm，固化时间要延长。
4)制作端口：用薄壁金属管轻轻冲压毛细管电泳管道的四个端口，切去孔中的有机硅胶，暴露端口的金属铟，形成如图21所示的结构；
5)步骤4)获得的器件加热至180℃，等待几分钟，对准管道口用高压氮气将融化的金属铟吹出，形成图5所示横截面形状，最后形成图22所示结构；
6)腐蚀管道中的残余Cr金属。用硝酸铈胺、高氯酸、水的混合液腐蚀金属铬，硝酸铈胺∶高氯酸∶水＝50g∶12ml∶300ml冲洗管道。用HCl盥洗管道，去除残留的金属原子，获得毛细电泳芯片。
Claims (5)
1.一种制备三维微管道或腔体的方法，用材料1包覆由材料2制成的实心模具形成包覆层，所述实心模具与三维微管道或腔体形状相同，所述包覆层上设有至少一个液体流出口，所述材料1的熔点大于材料2的熔点；然后在高于材料2的熔点低于材料1的熔点的温度下，去除所述实心模具，获得由材料1制成的三维微管道或腔体；
所述实心模具是按照如下方法制备：
1)在基底表面依次制作粘附层、铟金属层和与三维微管道或腔体形状相匹配的三维结构层；
2)电镀金属铟，去除所述粘附层和三维结构层，获得所述实心模具；
所述实心模具还经过表面修整，所述表面修整是将所述实心模具快速升温到其熔点以上，再快速冷却。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述包覆层上设有至少两个液体流出口。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述材料1的熔点大于材料2的熔点至少1℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述材料1为弹性材料；所述弹性材料为聚二甲基硅氧烷、有机硅胶、EVA、环氧树脂、聚氨酯或聚酰胺。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所述形成包覆层的方法为低温单体聚合、物理气相沉积、液相沉积或化学气相沉积。
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