CN101433890B - 低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法及装置，所述方法包括工艺过程如下：将粒径5～200微米的氮化硅颗粒和去离子水搅拌成乳浆状溶液并保持在喷涂过程中不断搅拌，该溶液在内外压差作用下经雾化头形成氮化硅雾，在低压(10～100Pa)下该雾均匀连续的喷涂到石英坩埚内壁上，水份被烘干后即形成干燥的1～2mm氮化硅薄层，再将涂有在氮化硅涂层的石英坩埚在950～1050℃下进行烧结，形成结构更加致密的氮化硅层。本发明能制备厚度均匀、污染小、结构致密的氮化硅层，且能减少环境污染及减少对作业人员健康危害。

Description

低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法及装置

(一)技术领域

本发明涉及一种在用于铸造多晶硅锭的石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法及喷涂氮化硅涂层装置。

(二)背景技术

多晶铸锭，是先将硅料放到石英坩埚里，然后用电将石英坩埚里的硅加热到硅熔点以上，保温一段时间后，从石英坩埚底部到头部开始冷却凝固，最后即形成了多晶硅锭。石英坩埚的内壁如果没有涂层，会发生熔融硅冷却凝固以后和石英坩埚粘在一起，导致石英坩埚没法重复利用。如果在石英坩埚的内壁上涂上一层氮化硅即可实现石英坩埚的重复利用，降低生产成本。

目前多晶铸锭所用的石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层，是在常压(一个大气压)下喷涂。常压喷涂具有以下缺点：氮化硅易受到污染；氮化硅涂层厚度不均匀；氮化硅涂层不够致密；喷涂作业过程中容易污染环境及危害作业人员健康。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种能制备厚度均匀、污染小、结构致密的氮化硅层，且能减少环境污染及减少对作业人员健康危害的低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法及装置。

本发明的目的是这样实现的：一种低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法，所述方法包括工艺过程如下：将粒径5～200微米的氮化硅颗粒和去离子水搅拌成乳浆状溶液并保持在喷涂过程中不断搅拌，该溶液在内外压差作用下经雾化头形成氮化硅雾，在低压(10～100Pa)下该雾均匀连续的喷涂到石英坩埚内壁上，水份被烘干后即形成干燥的1～2mm氮化硅薄层，再将涂有在氮化硅涂层的石英坩埚在950～1050℃下进行烧结，形成结构更加致密的氮化硅层。

本发明方法喷涂氮化硅的过程中压力较低，只有常压喷涂方法的千分之一。低压与常压相比容器中具有更高的洁净度，喷涂的氮化硅会更加洁净，能减少对多晶铸锭的污染。

下表数据摘自GB 50073-2001版49页

大气含尘浓度平均值(大于或等于0.5m，pc/L)

地区	年平均	月平均最大值	月平均最小值
				北京(市区)	190956	293481	9274
北京(昌平农村)	35643	156620	4591

上海(市区)	128052	365103	34327
				西安(市区)	131644	317561	29738

从上表数据可以看出空气中有大量的尘埃，真空镀膜，假设镀膜时的压力为100Pa，常压为1.01×10⁵Pa，根据克拉伯龙方程式PV＝nRT估算，气体的摩尔数变为常压时的1/1000，可以估算空气中的尘埃粒子也约减为原来的1/1000，因此洁净度大大提高，减少了空气对氮化硅的污染，从而减少对多晶铸锭的污染。

低压下，氮化硅雾状颗粒具有更长的平均自由程，即氮化硅颗粒与石英坩埚以及氮化硅颗粒间结合的更加紧密。根据公式 $\stackrel{\‾}{\mathrm{\λ}}=\frac{1}{\sqrt{2}\mathrm{\π}{d}^{2}n},$ 其中λ是分子平均自由程，π是常数，d是分子有效直径有视为定值，n是分子数密度；结合克拉伯龙方程式PV＝nRT，V是镀膜容器的体积为一定值，R是理想气体状态常量，T在一定的条件下也为常量，因此n与P成正比，低压(10-100Pa)与常压(1.01×10⁵Pa)相比，分子平均自由程可以增加到原来的1000倍，因此氮化硅颗粒到达石英坩埚的表面时具有更大的能动，使得氮化硅膜致密性更好。

真空泵在压力计的监控下工作，维持喷雾在较小的压差下工作，内外压差波动小使得氮化硅喷雾的初始动能波动小，氮化硅雾化一致性好，因此使得喷涂到石英坩埚内壁上的氮化硅涂层更加均匀。

低压喷涂作业是在密闭的空间中作业，避免了氮化硅雾向密闭空间外的扩散，减少了对环境的不良影响以及对操作员工的危害。

综上，本发明方法有以下特点：

1、低压下环境更洁净，喷涂的氮化硅受到的污染更少；

2、氮化硅雾状颗粒结构更致密；氮化硅涂层更加均匀；

3、能减少作业过程对环境的污染以及对作业者的危害。

(四)附图说明

图1为本发明低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的装置结构示意图。

图中：石英坩埚1、雾化头2、真空泵3、真空计4、低压容器5、阀门6、管路7、搅拌器8、盛氮化硅浆容器9。

(五)具体实施方式

参见图1，本发明所涉及的低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的装置，主要由石英坩埚1、雾化头2、真空泵3、真空计4、低压容器5、阀门6、搅拌器8和盛氮化硅浆容器9组成。所述低压容器5与真空泵3相连，低压容器5上安装真空计4，控制低压容器5内的压力为10-100Pa，所述石英坩埚1置于密闭的低压容器5内，雾化头2设置于石英坩埚1内，雾化头2通过管路7与盛氮化硅浆容器9相连，管路7上设有阀门6，盛氮化硅浆容器9内设置有搅拌器8。

本发明的喷涂方法如下：

将氮化硅颗粒(粒径5～200微米)和15～18MΩcm的去离子水搅拌成乳浆状溶液并保持在喷涂过程中不断搅拌，该溶液在内外压差作用下经雾化头形成氮化硅雾，在低压(10～100Pa)下该雾均匀连续的喷涂到石英坩埚内壁上，水份被烘干后即形成干燥的氮化硅(1～2mm)薄层。在用于铸造多晶硅锭前该涂层还需要在(950～1050)℃下进行烧结，形成结构更加致密的氮化硅层。

Claims (2)

1.一种低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法，其特征在于：所述方法包括工艺过程如下：将粒径5～200微米的氮化硅颗粒和去离子水搅拌成乳浆状溶液并保持在喷涂过程中不断搅拌，该溶液在内外压差作用下经雾化头形成氮化硅雾，在10～100Pa低压下该雾均匀连续的喷涂到石英坩埚内壁上，水份被烘干后即形成干燥的1～2mm氮化硅薄层，再将涂有在氮化硅涂层的石英坩埚在950～1050℃下进行烧结，形成结构更加致密的氮化硅层。

2.一种如权利要求1所述低压下在石英坩埚内壁上喷涂氮化硅涂层的方法所用的装置，其特征在于所述装置包括石英坩埚(1)、雾化头(2)、真空泵(3)、真空计(4)、低压容器(5)、阀门(6)、搅拌器(8)和盛氮化硅浆容器(9)，所述低压容器(5)与真空泵(3)相连，低压容器(5)上安装真空计(4)，控制低压容器(5)内的压力为10-100Pa，所述石英坩埚(1)置于密闭的低压容器(5)内，雾化头(2)设置于石英坩埚(1)内，雾化头(2)通过管路(7)与盛氮化硅浆容器(9)相连，管路(7)上设有阀门(6)，盛氮化硅浆容器(9)内设置有搅拌器(8)。

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