CN101423422B - 一种对炭材料进行碳化硅涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种对炭材料进行碳化硅涂层的方法是将硅粉、丙酮、添加剂、粘结剂混合，超声分散3～5min制得稳定悬浮液。在炭材料表面电泳沉积Si，以炭材料作为电极，可得到包覆Si的炭材料。在100～150℃的环境中干燥之后在电阻炉中加热烧结。加热温度为1000℃～1500℃，保温20～60分钟即可制备炭材料的SiC涂层。本发明具有工艺过程相对简单，重复性好，沉积过程快速，所得涂层厚度可控且涂层均匀的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种在炭材料表面进行碳化硅涂层的方法。
背景技术
炭材料作为高温结构材料有许多优点，如热稳定性、化学稳定性、导电性、抗热震等，在2000℃有高的力学强度。在航空、航天、冶金、核能等领域获得广泛应用。但与氧化性气体在400℃以上发生反应使性能降低，使其在高温氧化性气氛中的应用受限。因此，对炭材料进行氧化防护处理是提高其工作稳定性和可靠性的根本措施。
对炭材料进行涂层处理是解决炭材料高温氧化防护的一种主要方法。SiC作为涂层材料具有热膨胀系数与基体接近、低密度、良好的力学性质等优点。而且在高温空气中，SiC能氧化生成可以有效阻止原子氧扩散侵入的SiO2玻璃，进一步提高抗氧化性能。是目前用于炭材料防护的主要涂层材料。目前制备SiC涂层的主要方法有：包埋法，化学气相沉积法，热喷涂，湿化学法等。但这几种方法工艺复杂，可控性差、成本高且涂层常常会有微裂纹，抗氧化能力不高。Zhu等(carbon，1999，37：1475-1484)在石墨材料表面涂覆法制备了SiC涂层，该涂层具有良好的抗氧化性能，但过程复杂，不利于推广。电泳沉积制备涂层具有快速、可控、成本低、涂层均匀等优点，近年来对此的研究正逐步展开。专利申请号93100182.X是一种电泳沉积-反应烧结覆盖型涂层的涂覆方法，采用了先电泳沉积后烧结的工艺实现了MCrAlX涂层的制备。但由于采用包埋渗镀以提高沉积物与基体的结合力造成了镀层的可控性差，也增加了制备成本。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低成本、可控性好的炭材料表面进行碳化硅涂层的方法。
本发明的目的是这样实现的：按一定比例将硅粉、丙酮、添加剂、粘结剂混合，超声分散3～5min制得稳定悬浮液。在炭材料表面电泳沉积Si，以炭材料作为电极，可得到包覆Si的炭材料。在100～150℃的环境中干燥之后在电阻炉中加热烧结。加热温度为1000℃～1500℃，保温20～60分钟即可制备炭材料的SiC涂层。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)对炭材料表面进行清洗，去污之后用蒸馏水超声清洗，然后干燥备用；
(2)配置悬浮液：将硅粉、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛(PVB)放入丙酮中，之后加入添加剂正丁胺，通过超声处理3～5min所得稳定悬浮液备用，悬浮液保持在室温；各组份的加入量是硅粉浓度为10～60g/l丙酮，添加剂的加入量为丙酮体积的0.5％～10％，粘结剂加入量为0.5～10g/l丙酮；
(3)电泳沉积：将炭材料作为阳极通电后放入悬浮液中，对悬浮液进行搅拌，在10～60V/cm的电场强度下进行沉积，沉积过程中电压恒定，沉积时间为1～10min，制成炭材料的包覆体，在100-150℃的环境中干燥1～5小时，得到干燥的炭材料包覆体；
(4)将炭材料包覆体，首先以3～10℃/分钟的加热速度加热到300℃～500℃保温10～60分钟，然后再以3～6℃/分钟的加热速度加热到1200℃～1600℃，保温20～60分钟，停止加热，冷却后，得到具有碳化硅涂层的炭材料。
如上所述的硅粉粒度小于20μm。
本发明的优点如下：
1.工艺过程相对简单，重复性好。2.沉积过程快速，所得涂层厚度可控且涂层均匀，涂层厚度在20～200μm。3.应用范围广泛，不受基体形状的限制，适合大规模制备涂层。4.采用先电泳沉积后烧结的方法实现SiC涂层的梯度分布，促进了涂层与基体材料的化学结合，避免了由于热应力的集中而导致涂层剥离。5.制备的抗氧化涂层具有抗热冲击性和良好的抗氧化性能。
具体实施方式
实施例1
将粒径为40nm的Si粉2g，PVB1g与100ml丙酮混合后加入1ml正丁胺获得混合液，超声分散5min使悬浮液分散均匀。对石墨材料表面进行清洗，去污，之后用蒸馏水超声清洗，干燥后作为阳极置于悬浮液中，采用电泳沉积的方式沉积硅。沉积过程中电压恒定，电泳沉积参数为电场强度50V/cm，沉积时间3min，可以在石墨材料表面包覆80μm的涂层。之后放于100℃的干燥箱中干燥4小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热。升温速率为3℃/分钟至400℃，保温30分钟，然后以4℃/分钟的加热速度将炉子加热到1200℃，保温30分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失25％；经涂层处理后，氧化10小时重量损失为0.8％。
实施例2
将粒径为100nm的Si粉3g，PVB5g与100ml丙酮混合后加入5ml正丁胺获得混合液，超声分散5min使混合液分散均匀。对炭材料表面进行清洗，去污，之后用蒸馏水超声清洗，干燥后作为阳极置于悬浮液中，采用电泳沉积的方式沉积硅。沉积过程中电压恒定，电泳沉积参数为电场强度35V/cm，沉积时间5min，可以在炭材料表面包覆90μm的涂层。之后放于150℃的干燥箱中干燥3小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热。升温速率为5℃/分钟至400℃，保温20分钟，然后以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到1400℃，保温40分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的炭材料氧化1小时重量损失33％；经涂层处理后，氧化10小时重量损失为1.1％。
实施例3
将粒径为0.5μm的Si粉5g，PVB7g与100ml丙酮混合后加入10ml正丁胺获得混合液，超声分散5min使混合液分散均匀。对炭材料表面进行清洗，去污，之后用蒸馏水超声清洗，干燥后作为阳极置于悬浮液中，采用电泳沉积的方式沉积硅。沉积过程中电压恒定，电泳沉积参数为电场强度20V/cm，沉积时间10min，可以在炭材料表面包覆100μm的涂层。之后放于100℃的干燥箱中干燥2小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热。升温速率为10℃/分钟至400℃，保温60分钟，然后以6℃/分钟的加热速度将炉子加热到1450℃，保温20分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的炭材料氧化1小时重量损失33％；经涂层处理后，氧化10小时重量损失为0.6％。
实施例4
将粒径为5μm的Si粉3g，PVB2g与100ml丙酮混合后加入2ml正丁胺获得混合液，超声分散5min使混合液分散均匀。对炭材料表面进行清洗，去污，之后用蒸馏水超声清洗，干燥后作为阳极置于悬浮液中，采用电泳沉积的方式沉积硅。沉积过程中电压恒定，电泳沉积参数为电场强度50V/cm，沉积时间3min，可以在炭材料表面包覆120μm的涂层。之后放于120℃的干燥箱中干燥1小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热。升温速率为6℃/分钟至400℃，保温50分钟，然后以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到1450℃，保温30分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的炭材料氧化1小时重量损失33％；经涂层处理后，氧化10小时重量损失为0.3％。
实施例5
将粒径为15μm的Si粉2g，PVB1g与100ml丙酮混合后加入3ml正丁胺获得混合液，超声分散4min使混合液分散均匀。对炭材料表面进行清洗，去污，之后用蒸馏水超声清洗，干燥后作为阳极置于悬浮液中，采用电泳沉积的方式沉积硅。沉积过程中电压恒定，电泳沉积参数为电场强度50V/cm，沉积时间2min，可以在炭材料表面包覆140μm的涂层。之后放于120℃的干燥箱中干燥4小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热。升温速率为4℃/分钟至450℃，保温40分钟，然后以5℃/分钟的加热速度将炉子加热到1500℃，保温30分钟。停止加热，冷却后取出样品。在1200℃的静态空气中进行抗氧化性能测试，未涂层的炭材料氧化1小时重量损失33％；经涂层处理后，氧化10小时重量损失为0.1％。
实施例6
将粒径为15μm的Si粉3g，PVB1.5g与100ml丙酮混合后加入1ml正丁胺获得混合液，超声分散5min使混合液分散均匀。对炭材料表面进行清洗，去污，之后用蒸馏水超声清洗，干燥后作为阳极置于悬浮液中，采用电泳沉积的方式沉积硅。沉积过程中电压恒定，电泳沉积参数为电场强度40V/cm，沉积时间4min，可以在炭材料表面包覆160μm的涂层。之后放于120℃的干燥箱中干燥2小时，得到干燥的包覆体。将此包覆体放于石墨坩埚，并将坩埚放于电阻炉中加热。升温速率为5℃/分钟至450℃，保温30分钟，然后以3℃/分钟的加热速度将炉子加热到1500℃，保温60分钟。停止加热，冷却后取出样品。对样品进行抗热冲击实验，具体步骤是将炉子升温至1000℃，放入样品10分钟，取出迅速投入室温的水中，重复以上操作10次，涂层完整，未见涂层裂纹。试样重量损失率为0.5％，涂层有好的抗热冲击性。
Claims (2)
1.一种在炭材料表面进行碳化硅涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)对炭材料表面进行清洗，去污之后用蒸馏水超声清洗，然后干燥备用；
(2)配置悬浮液：将硅粉、粘结剂聚乙烯醇缩丁醛放入丙酮中，之后加入添加剂正丁胺，通过超声处理3～5min所得稳定悬浮液备用，悬浮液保持在室温；各组份的加入量是硅粉浓度为10～60g/l丙酮，添加剂的加入量为丙酮体积的0.5％～10％，粘结剂加入量为0.5～10g/l丙酮；
(3)电泳沉积：将炭材料作为阳极通电后放入悬浮液中，对悬浮液进行搅拌，在10～60V/cm的电场强度下进行沉积，沉积过程中电压恒定，沉积时间为1～10min，制成炭材料的包覆体，在100-150℃的环境中干燥1～5小时，得到干燥的炭材料包覆体；
(4)将炭材料包覆体，首先以3～10℃/分钟的加热速度加热到300℃～500℃保温10～60分钟，然后再以3～6℃/分钟的加热速度加热到1200℃～1600℃，保温20～60分钟，停止加热，冷却后，得到具有碳化硅涂层的炭材料。
2.如权利要求1所述的一种在炭材料表面进行碳化硅涂层的方法，其特征在于所述的硅粉粒度小于20μm。
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