CN101422165A - 铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂及其制备方法和用途。它包含以下组分:1.4%-1.9%铜掺杂二氧化钛,其余成分为水。其制备方法是:将钛化合物溶解后加入铜盐溶液,在搅拌中加入碱,过滤洗涤至无硫酸根离子,将滤渣通过加入酸解胶,不断搅拌,得到二氧化钛铜盐溶胶杀菌剂。本发明的用途是防治细菌和真菌的生长和蔓延,尤其用于防治柑橘溃疡病以及水果、蔬菜的细菌和真菌病害防治,可以减少农药使用,提高农副产品质量;此外它无毒环保,不会造成二次污染,避免了传统农药在农作物中的残留,兼顾了防病杀菌与绿色生产。同时该杀菌剂原料来源广、价格低廉,污染小,所得溶胶分散度和晶化度较好,并通过铜掺杂,大大提高可见光活性。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种防治细菌和真菌的生长和蔓延的环保杀菌剂,具体涉及铜掺杂二氧化钛溶胶,本发明还涉及其制备方法和用途。
背景技术:
目前,公知的杀菌剂有很多。按化学成分主要分为无机杀菌剂和有机杀菌剂。无机杀菌剂主要有无机铜和硫杀菌剂,主要有:硫酸铜、波尔多液(碱式硫酸铜)、王铜(氧氯化铜)、氢氧化铜及硫磺。无机铜和硫杀菌剂用于黄瓜、辣椒、番茄等蔬菜作物的疫病、霉病、角斑病、软腐病等的防治,应用范围窄,对果树的细菌性、真菌性的防治欠佳;有机杀菌剂的种类很多,如有机硫、***类、苯基酰胺类有机磷等等,应用广。但是,这些试剂的使用,一方面在果蔬上有残留,另一方面对周围的大气、土壤和水都会带来环境污染。
二氧化钛可以利用太阳光中的紫外线,产生氧化能力极强的羟基自由基(2.8V),大大超过了氯气(1.36V)与臭氧(2.07V)的氧化能力,可以无选择性地将接触到的细菌、真菌与病毒杀死,甚至可以将病菌体彻底氧化为二氧化碳和水。目前,国内外有关将二氧化钛应用于农作物的病害防止研究的报道极少。
发明内容
本发明的目的就是提供一种二氧化钛铜盐溶胶环保杀菌剂,将锐钛矿二氧化钛胶体产品作为杀菌剂,用于防治果树、蔬菜的病害和防治细菌和真菌。本发明还提供了该杀菌剂的制备方法。
本发明解决问题采用的技术方案是:一种铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂,包含以下组分:1.4%-1.9%铜掺杂二氧化钛(质量百分比),其余成分为水。
所述的二氧化钛铜盐溶胶杀菌剂的制备方法是:①称取无机钛化合物进行溶解,加入可溶性无机铜盐溶液,铜和钛以1%-3%摩尔比确定用量;②不断搅拌中加入碱作为沉淀剂,钛与碱的摩尔比1:9-25,沉淀完全后调节pH值在9以上,再搅拌2-3小时;③过滤洗涤至无硫酸根离子;④将滤渣加水搅匀,滴加酸在60℃-90℃的恒温条件下解胶,钛与酸的摩尔比2-2.8:1,不断搅拌,酸加完后继续搅拌12-16小时,得到铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂。
所述的可溶性无机铜盐是硫酸铜、硝酸铜、氯化铜。
所述的无机钛化合物是偏钛酸、硫酸氧钛、四氯化钛、硫酸钛。
所述的作为沉淀剂的碱是氨水,浓度为3mol/L。
所述的酸是硝酸,浓度为1mol/L。
本发明还涉及铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂在防治细菌和真菌的应用。
本发明还涉及铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂在防治柑橘溃疡病的应用。
本发明广泛用于细菌和真菌的抑制和控制。尤其是水果、蔬菜的细菌和真菌病害防治。本发明的优点是:一方面可以减少农药使用,提高农副产品质量;更重要的是,它无毒环保,不会造成二次污染,避免了传统农药在农作物中的残留,兼顾了防病杀菌与绿色生产,同时也不会对环境造成负面效应。同时该杀菌剂原料来源广、价格低廉,污染小,所得溶胶分散度和晶化度较好,并通过铜掺杂,大大搞高可见光活性。
具体实施方式
铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂组分:1.4%-1.9%铜掺杂二氧化钛,其余为水,以上是质量百分比。
制备方法:①称取无机钛化合物进行溶解,加入可溶性无机铜盐溶液,铜和钛以1%-3%摩尔比确定用量;②不断搅拌中加入碱作为沉淀剂,钛与碱的摩尔比1:9-25,沉淀完全后调节pH值在9以上,再搅拌2-3小时;③过滤洗涤至无硫酸根离子;④将滤渣加水搅匀,滴加酸在60℃-90℃的恒温条件下解胶,钛与酸的摩尔比2-2.8:1,不断搅拌,酸加完后继续搅拌12-16小时,得到铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂。
下面将描述本发明的几个实施例,但本发明内容并不局限于此。
实施例1:①称取硫酸钛80g进行溶解,按铜和钛1.5%摩尔比加入0.65g硝酸铜;②不断搅拌中滴加3mol/L的氨水作为沉淀剂,钛与碱的摩尔比1:12,沉淀完全后以3mol/L的氨水调节pH值在9以上,再搅拌2-3小时;③过滤洗涤至无硫酸根离子;④将滤渣加水搅匀,滴加1mol/L硝酸220ml,钛与酸的摩尔比2.3:1,在60℃-90℃的恒温条件下解胶,不断搅拌,酸加完后继续搅拌12小时,得到1.8L铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂。
实施例2:①量取四氯化钛50ml滴加到250ml的冰水浴中,按铜和钛1.1%摩尔比加入0.8g硝酸铜,搅拌1小时;②不断搅拌中加入3mol/L的氨水作为沉淀剂,钛与碱的摩尔比1:18,沉淀完全后以3mol/L的氨水调节pH值在9以上,再搅拌2-3小时;③过滤洗涤至无硫酸根离子;④将滤渣加水搅匀,加入1mol/L硝酸220ml,钛与酸的摩尔比2.1:1,在60℃-90℃的恒温条件下解胶,不断搅拌,酸加完后继续搅拌12小时,得到2L铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂。
本发明广泛用于细菌和真菌的抑制和控制。尤其是水果、蔬菜的细菌和真菌病害防治。下面用抑菌实验和大田防治实验说明本发明的用途。
抑菌实验:
选取金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、奇异变形杆菌、藤黄八叠球菌、枯草芽胞杆菌、鸡沙门氏菌、产气肠杆菌、假丝酵母进行抑菌实验,结果如下:
(抑菌圈直径:mm)
(注:“-”无抑菌作用;G+***,G-革兰氏阴性细菌)
根据抑菌实验结果可知,铜掺杂二氧化钛药液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、奇异变形杆菌、枯草芽胞杆菌、鸡沙门氏菌、产气肠杆菌六种细菌及假丝酵母(真菌)有抑制作用。但对藤黄八叠球菌无抑制作用。
大田防治实验:
供试果树:柑橘
操作过程:将TiO2溶胶药液稀释50倍后直接喷施在供试植物体上至滴水为止,以清水作空白对照处理。每个处理设3-6次重复。施药一个月后调查植物生长及病害实发情况。通过处理的果树中树叶和果实的发病率比对照处理分别降低17.3%和24.5%,预防效果可达79.2%。
Claims (8)
1.一种铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂,包含以下组分:1.4%-1.9%(质量百分比)铜掺杂二氧化钛,其余成分为水。
2.根据权利要求1所述的铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂的制备方法,其特征在于:①称取无机钛化合物进行溶解,加入可溶性无机铜盐溶液,铜和钛以1%-3%摩尔比确定用量;②不断搅拌中加入碱作为沉淀剂,钛与碱的摩尔比1:9-25,直至沉淀完全后调节pH值在9以上,再搅拌2-3小时;③过滤洗涤至无硫酸根离子;④将滤渣加水搅匀成浆状,加入酸在60℃-90℃的恒温条件下解胶,钛与酸的摩尔比2-2.8:1,不断搅拌,酸加完后继续搅拌12-16小时,得到铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂。
3.根据权利要求2所述的铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂的制备方法,其特征在于:所述的无机钛化合物是偏钛酸、硫酸氧钛、四氯化钛、硫酸钛。
4.根据权利要求2所述的铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂的制备方法,其特征在于:所述的可溶性无机铜盐是硫酸铜、硝酸铜、氯化铜。
5.根据权利要求2所述的铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂的制备方法,其特征在于:所述的作为沉淀剂的碱是氨水,浓度为3mol/L。
6.根据权利要求2所述的铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂的制备方法,其特征在于:所述的酸是硝酸,浓度为1mol/L。
7.铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂在防治细菌和真菌的应用。
8.铜掺杂二氧化钛溶胶杀菌剂在防治柑橘溃疡病的应用。
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