CN101412632A - 多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法，将U形炭纤维坯体进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为1600～2800℃；将U形炭纤维坯体以高纯N2为载气和稀释气体、C3H6为炭源进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，裂解温度850～1200℃，时间100～400h，炉内气压0.5kPa～2.5kPa；将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，进行高温纯化处理，处理温度为2000～2800℃；将炭/炭复合坯体以高纯N2为载气和稀释气体、C3H6为炭源进行表面涂层处理，裂解温度900～1300℃，时间10～100h，炉内气压1.0kPa～4.0kPa；并测定炭/炭复合材料发热体成品的技术指标。本发明能制备出纯度高、电阻率随温度变化稳定、使用寿命长的大尺寸异形薄壁炭/炭复合材料发热体。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法。特别是涉及一种多晶硅炉用大尺寸异形薄壁炭/炭复合材料发热体的制备方法。
背景技术
高纯多晶硅制备技术含量高、利润大，是现代电子信息产业最重要的基础材料。在IT产业中，多晶硅多用于生产单晶硅，即硅半导体，是制造集成电路和电子元件的优质材料。由于硅半导体耐高电压、耐高温、晶带宽度大，比其它半导体材料具有体积小、效率高、寿命长、可靠性高等优点。因此，被广泛用于电子工业集成电路的生产中。发达国家国民经济总产值增长部分的65％与集成电路(IC)工业相关，而全球90％以上的IC都采用硅片。此外，随着超大规模集成电路、特大规模集成电路及超高速集成电路的发展，要求硅单晶体具有更高的纯度、更大的直径和更高的成分与结构上的均匀性。因此，生产出超高纯度的多晶硅将显著提高其技术含量和利润，推动国内高纯单晶硅产业的发展，并最终提高国内IT产业在国际上的竞争力，具有显著的经济、社会效益。
多晶硅的另一大用途是用于制造太阳能光伏电池板，或加工成单晶硅后再用于制造光伏电池板。目前，硅光伏电池占世界光伏电池总产量的98％以上，其中多晶硅电池约占55％，单晶硅电池约占36％，其它硅材料电池约占7％。由于多晶硅光伏电池的制造成本较低，光电转换效率较高(接近20％)，发展迅速。因此，生产出高纯多晶硅已成为相关产业的技术关键。所以高纯多晶硅的生产已成为国内一项新兴的高技术产业并得到了大力发展。
目前，按不同的原料将批量生产多晶硅的方法分为使用硅烷作原料的新硅烷热分解法和使用三氯氢硅作原料的改良西门子法，前者既可生产粒状多晶硅又可生产棒状多晶硅，后者生产棒状多晶硅。虽然多晶硅可采用多种不同的技术制备，但其均属于高能耗产业，对电能的需求大。因此，为了达到节能降耗的目的，满足现代工业生产的“绿色”要求，多晶硅还原炉的大型化一直是国内外相关企业的研究、发展重点。大型节能还原炉的特点是炉内可同时加热许多根硅棒，以减少炉壁辐射所造成的热损失；还原炉的内壁进行镜面处理，使辐射热能反射，以减少热损失；炉内压力和供气量得到提高，加大了硅沉积反应的速度。目前，国外大型还原炉的操作压力达0.6MPa，硅棒的总数主要是12和24对，部分已经达到48对和54对，硅棒长度在1.5米以上，棒直径达到200毫米以上，每炉产量可达5—6吨甚至10多吨，还原电耗则大幅度下降，低至每公斤多晶硅80kWh。目前，国内相关企业也逐渐采用大型设备进行生产，以降低能耗、提高效益。
为适应多晶硅制备设备的大型化、自动化、降低能耗的发展趋势，其关键是需要设计合理的热场，这就迫切需要研究新型的热场材料以满足其迫切需求。其中，发热体材料的性能，如尺寸、(高温)强度、(高温)电阻率、韧性、可机加工性、化学稳定性等是实现其功能的关键技术；尤其重要的是，为制备超高纯度的多晶硅材料，不仅要严格控制材料制备过程中的气源纯度、工艺技术，而且为降低高温制备过程中发热体内杂质逸出对多晶硅纯度的影响，对发热体材料的杂质含量提出了更高的要求。如国内某厂家提出了如下技术要求：(1)密度：1.3-1.5g/cm3，(2)电阻率：15-50uΩ/cm，(3)杂质总含量<34PPM，其中B<2PPM，Na<5ppm，Mg<0.5ppm，Al<9ppm，Ti<6ppm，Ni<6ppm等，(4)发热体长度：1.1m。
目前，国内部分多晶硅生长炉热场***的发热体元件采用石墨材料制造。而传统石墨发热体采用的是石油焦、沥青焦、无烟煤、天然石墨等固体或液体原料以及其他辅料，原料内的杂质含量高、难以有效去除；并且石墨材料的脆性大，制备大尺寸的异形发热体困难，成材率低。而采用的高纯、超高纯石墨材料大部分需从国外进口，不能满足国内多晶硅市场发展的需求。因此，石墨发热体主要存在如下缺点：
1)石墨在反复高温热震条件下易产生裂纹，微裂纹的存在改变了其热传导性能，使加热时石墨加热器的功率、温度场发生变化。
2)从石墨件中挥发出来的杂质或石墨降解形成的颗粒可能会污染多晶硅制品。
3)在制备大尺寸异形发热体产品时，传统石墨热场产品成型困难，大直径石墨热场产品需采用冷等静压方法制造，而且要求纯度高，大尺寸的货源完全依靠国外，导致价格昂贵。
4)由于生产大型高纯石墨、超高纯石墨材料工艺控制难，需要大型的等静压设备等，其投资极大。
所以，需要采用新的思路和工艺技术才能制备出满足使用需求的高纯、大型、异形多晶硅炉用发热体材料。
炭纤维增强炭基体复合材料(C/C)是一种新型的发热体材料，可按使用要求进行相应的纤维坯体设计和编织、增密及后续处理，制备工艺灵活，性能尤其是电阻率、密度等可控性强。而且，C/C材料的强度远远大于石墨材料，其尺寸稳定性好、耐冲击、抗热震性能好，综合机械性能优于石墨，在反复热冲击下不易产生裂纹，从而保持发热体温度场的稳定性，大幅度延长产品使用寿命，减少部件更换次数，提高设备利用率，减少维修成本。该材料可以通过纯化处理，使金属杂质含量可控制在35ppm以下。因此，炭/炭复合材料在工业炉热场产品，尤其在大型薄壁发热体制备技术上的优势显著，已得到广泛应用。目前，国外制备大尺寸的产品时，较多地采用了炭/炭复合材料热场产品，国内也逐渐采用C/C复合材料制备大尺寸异形薄壁发热体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能制备出纯度高、电阻率随温度变化稳定、强度高、机加工性能好、表面炭涂层、使用寿命长的大尺寸异形薄壁炭/炭复合材料发热体的多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为1600～2800℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，裂解温度850～1200℃，时间100～400h，炉内气压0.5kPa～2.5kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2000～2800℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，裂解温度900～1300℃，时间10～100h，炉内气压1.0kPa～4.0kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的技术指标。
采用上述技术方案的多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法，具有以下技术优势：①聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡，以保证制品的机械强度和电导率(电阻率)的均匀、连续和稳定性，防止分层，提高使用寿命；②采用经纯化的炭源气体，全化学气相渗透(CVI)增密技术，保证发热体的纯度；③采用酸洗+氯盐洗+多次高温纯化处理，提高发热体的纯度；④在发热体表面热解炭涂层，提高其表面密度，抑制工作气氛渗透到发热体内部形成的渗透增密和冶金反应的影响，提高发热体(高温)电阻率的稳定性，防止体积膨胀、分层，延长使用寿命；⑤精确调控材料的组织组成物和相组成物相对量以及调质处理工艺，调整其电阻率，并提高电阻值的稳定性，特别是保证在使用温度下电阻率的降低幅度小。通过以上技术途径，可制备出纯度高、电阻率随温度变化稳定、强度高、机加工性能好、表面炭涂层、使用寿命长的大尺寸异形薄壁炭/炭(C/C)复合材料发热体。经性能检测表明，复合材料的密度：1.3-1.48g/cm3，电阻率：25-45uΩ/cm，杂质含量：B＝0.1-0.3PPM，Na＝0.3-1ppm，Mg＝0.3-0.6ppm，Al＝1-3ppm，Ti＝0.2-1ppm，Ni＝0.3-1.1ppm。
本发明利用聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡制备大尺寸U形炭纤维坯体，采用经净化处理的气相炭源，通过控制化学气相渗透工艺、纯化处理技术，制备出具有电阻率合适、纯度高，强度较高、机加工性能好的多晶硅炉用C/C复合材料发热体。本技术制备的材料纯度高、电阻率可调性好且稳定、强度、韧性高于石墨材料，尺寸大，机加工性能好，并且工艺易于控制、技术成熟。
综上所述，本发明是一种能制备出纯度高、电阻率随温度变化稳定、强度高、机加工性能好、表面炭涂层、使用寿命长的多晶硅炉用大尺寸异形薄壁炭/炭复合材料发热体的制备方法。
附图说明
图1是多晶硅炉用大尺寸薄壁U形C/C复合材料发热体结构示意图。
图2是C/C复合材料发热体表面热解炭涂层金相形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例所用的原料为聚丙烯腈基炭纤维平纹布+网胎的准三维针刺整体U形毡，经净化处理的C3H6、高纯N2以及其他化学试剂(分析纯)等。
实施例1：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为1600℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，增密工艺为：C3H6：12L/mim，N2：20L/min，增密温度：900℃，时间180h，炉内气压2.5kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2000℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，表面涂层工艺：C3H6：15L/mim，N2：20L/min，温度：1000℃，时间30h，炉内气压2.0kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的电阻率、纯度等，材料的密度为1.42g/cm3，电阻率：43uΩ/cm(室温)、39uΩ/cm(1200℃)；杂质含量：B＝0.1PPM，Na＝0.3ppm，Mg＝0.4ppm，Al＝2ppm，Ti＝0.2ppm，Ni＝0.4ppm等。
实施例2：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为1800℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，增密工艺为：C3H6：10L/mim，N2：15L/min。增密温度：980℃，时间240h，炉内气压1.5kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2100℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，表面涂层工艺：C3H6：15L/mim，N2：20L/min，温度：1020℃，时间10h，炉内气压4.0kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的电阻率、纯度等，材料的密度为1.48g/cm3，(2)电阻率：38uΩ/cm(室温)、34uΩ/cm(1200℃)；杂质含量：杂质含量：B＝0.2PPM，Na＝0.4ppm，Mg＝0.3ppm，Al＝1.3ppm，Ti＝0.3ppm，Ni＝0.45ppm等。
实施例3：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为2000℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，增密工艺为：C3H6：15L/mim，N2：20L/min，增密温度：950℃，时间150h，炉内气压2.0kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2300℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，表面涂层工艺：C3H6：20L/mim，N2：25L/min，温度：1050℃，时间25h，炉内气压2.0kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的电阻率、纯度等，材料的密度为1.40g/cm3，电阻率：28uΩ/cm(室温)、26uΩ/cm(1200℃)；杂质含量：B＝0.1PPM，Na＝0.3ppm，Mg＝0.4ppm，Al＝2ppm，T＝0.2ppm，Ni＝0.4ppm等。
实施例4：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为2300℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，增密工艺为：C3H6：15L/mim，N2：20L/min。增密温度：1150℃，时间150h，炉内气压1.8kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2200℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，表面涂层工艺：C3H6：15L/mim，N2：25L/min，温度：1200℃，时间20h炉内气压3.0kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的电阻率、纯度等，材料的密度为1.44g/cm3，(2)电阻率：34uΩ/cm(室温)、30uΩ/cm(1200℃)；杂质含量：B＝0.2PPM，Na＝0.6ppm，Mg＝0.4ppm，Al＝3ppm，Ti＝0.6ppm，Ni＝0.7ppm等。
实施例5：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为2500℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，增密工艺为：C3H6：12L/mim，N2：20L/min，增密温度：850℃，时间400h，炉内气压0.8kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2600℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，表面涂层工艺：C3H6：15L/mim，N2：20L/min，温度：900℃，时间100h，炉内气压1.0kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的电阻率、纯度等，材料的密度为1.47g/cm3，电阻率：41uΩ/cm(室温)、39uΩ/cm(1200℃)；杂质含量：B＝0.1PPM，Na＝0.3ppm，Mg＝0.6ppm，Al＝2ppm，Ti＝1ppm，Ni＝0.9ppm等。
实施例6：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为2800℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，增密工艺为：C3H6：12L/mim，N2：20L/min，增密温度：1200℃，时间100h，炉内气压0.5kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2800℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，表面涂层工艺：C3H6：15L/mim，N2：20L/min，温度：1300℃，时间70h，炉内气压1.2kPa；
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的电阻率、纯度等，材料的密度为1.31g/cm3，电阻率：45uΩ/cm(室温)、41uΩ/cm(1200℃)；杂质含量：B＝0.1PPM，Na＝0.4ppm，Mg＝0.5ppm，Al＝2ppm，Ti＝0.7ppm，Ni＝1.1ppm等。
Claims (1)
1、一种多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)、将聚丙烯腈基炭纤维针刺整体毡按设计要求编织成U形炭纤维坯体，将U形炭纤维坯体放在已经过高温纯化处理的石墨工装上以保持其形状；
(2)、将U形炭纤维坯体和工装一起进行高温纯化预处理后沉积，热处理温度为1600～2800℃；
(3)、将U形炭纤维坯体和工装共同放入化学气相渗透炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源气体，混合后通入高温渗透炉内进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体，裂解温度850～1200℃，时间100～400h，炉内气压0.5kPa～2.5kPa；
(4)、将增密至一定密度的炭/炭复合坯体进行机加工，酸洗+氯盐洗，然后进行高温纯化处理，处理温度为2000～2800℃；
(5)、将加工好的炭/炭复合坯体放入化学气相沉积炉中，以高纯N2为载气和稀释气体、经净化处理的C3H6为炭源、混合后通入沉积炉内进行表面涂层处理，裂解温度900～1300℃，时间10～100h，炉内气压1.0kPa～4.0kPa。
(6)、测定炭/炭复合材料发热体成品的技术指标。
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