CN101407429B - 用于铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法，其特征在于该方法包括下列步骤：①用碱性SiO2抛光液进行化学机械抛光，对(100)面和(302)面的γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光；②清洗；③在空气气氛下低温快速退火，退火温度为750～850℃，退火时间为15分钟～1小时。本发明可以得到表面粗糙度RMS值<0.4nm的铝酸锂晶片。本发明具有低成本、高精度的优点。
Description
技术领域
本发明属于化学机械抛光技术，特别是一种用于铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法。
背景技术
铝酸锂晶体有三种晶相，即α相、β相和γ相，分别为六方、单斜和四方结构，其中γ-LiAlO2为高温稳定相，被用作GaN外延的衬底材料。它属于四方晶系，空间群为P41212。Li+和Al3+交替处于氧四面体中心。γ-LiAlO2的结构与纤锌矿结构的GaN非常相近，它与GaN的匹配方式为：一半的Ga取代Li位，另一半的Ga取代Al位，N与O对应。它与GaN的晶格失配很小，晶格失配度分别为a向上失配度为-0.3％，c向上失配度为-1.7％，小于常用衬底蓝宝石(失配度13.7％)和碳化硅(失配度3.5％)的失配度。铝酸锂晶体生长成本低于衬底蓝宝石和碳化硅，而且生长方法简单，生长周期较短，适合于工业化生产，其优异特性也有利于制备高功率器件，是一种非常有市场前景的衬底材料。
2000年P.Waltereit等人利用分子束外延(Molecular Beam Epitaxy，简称为MBE)法成功地在γ-LiAlO2(100)面上生长出m-GaN/AlGaN异质结构，并且发现低温下荧光衰减寿命比c-GaN降低了一个数量级，阴极荧光(CL)的红移现象也消失了，从实验上证明了非极性氮化物结构不受极化电场的影响，引起了对非极性氮化物研究的热潮。他们所用的LiAlO2衬底的摇摆曲线半峰宽小于25弧秒(arcsec)，在10×10μm2的平面内峰谷最大差值低于10nm，足以用来做外延生长了，但是这样的质量和SiC相比，还差了一点。YueJun Sun等人使用的衬底平均粗糙度均方根值(RMS)为0.6nm，峰谷最大差值为5nm，晶体表面质量还有待提高。
衬底材料的表面质量对于其上的外延膜的结晶质量有很大的影响，为了制备高质量的薄膜，衬底材料必须具备高精度平坦的表面。如果在表面质量比较差的(100)γ-LiAlO2衬底上生长GaN薄膜，得到的是(0001)GaN薄膜，而不是预期的非极性 
GaN薄膜，由此可见LiAlO2衬底的表面质量对其 上生长的GaN薄膜有非常大的影响。
化学机械抛光(以下简称为CMP)技术是机械磨削和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用及浆料的化学腐蚀作用在被加工表面形成光洁平坦平面。目前，用于GaN异质外延衬底的化学机械抛光研究主要集中在蓝宝石衬底上，针对铝酸锂衬底表面的化学机械抛光报道很少。为了提高铝酸锂衬底的竞争力，研究一种高精密铝酸锂晶片的平坦化方法，已成为亟待解决的重要技术方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝酸锂表面高精密平坦化的方法，以获得表面粗糙度均方根(RMS)值小于0.4nm的铝酸锂晶片。
由于在酸性介质中铝酸锂表面容易被腐蚀而产生大量腐蚀坑，影响表面平整度。且一般的抛光设备都是由金属制成，酸性介质会腐蚀抛光设备，产生大量金属离子，对晶片造成污染。铝酸锂在水中呈弱碱性，碱性介质对其腐蚀较小；并且在碱性条件下二氧化硅溶胶的稳定性好；另外，碱性介质不会腐蚀抛光设备。因此，本发明在抛光液成分设计中采用了碱性介质。
本发明的技术解决方案如下：
一种用于铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①用碱性SiO2抛光液进行化学机械抛光，主要针对(100)面的γ-LiAlO2晶片和(302)面的γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光，所述的碱性SiO2抛光液的配制方法是：将粒径为20～50nm，浓度为40～50％的SiO2溶胶用去离子水稀释，去离子水含量0～90wt％；用pH调节剂调整pH值，PH值调节剂为KOH及乙二胺四乙酸四，KOH∶乙二胺四乙酸四＝1∶1～20，使其PH值控制在9～13.5范围内；在调节完pH值后，边搅拌边加入表面活性剂，所用表面活性剂为O117((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)，其含量为0.1～20wt％，均匀混合后制成所述的碱性SiO2抛光液；
②清洗；
③在空气气氛下低温快速退火，退火温度为750～850℃，退火时间为15分钟～1小时。
所述的化学机械抛光是用所述的碱性SiO2抛光液对γ-LiAlO2晶片进行化 学机械抛光，条件是温度20～30℃，压力0.05～0.1MP a，转速50～110rpm，时间30分钟～1小时；
所述的清洗是，先用大量的去离子水冲洗晶片表面，再依次用丙酮和无水乙醇各对晶片超声清洗10分钟。
采用碱性纳米SiO2抛光液对不同晶面取向的铝酸锂晶片进行CMP，发现对(100)γ-LiAlO2晶片进行CMP并清洗后，在晶片表面形成单一取向(110)SiO2薄膜(如图1)，且SiO2薄膜质量很高。这是因为γ-LiAlO2的(100)面呈现一种条纹结构，在水中局部表面能较低，CMP过程中摩擦生热等原因使得SiO2颗粒更容易在(100)γ-LiAlO2晶片表面成核，形成择优取向的SiO2薄膜。影响了(100)γ-LiAlO2晶片的表面结构，降低了(100)γ-LiAlO2抛光面与非极性GaN外延膜的晶格匹配。这种由于抛光而形成的单一取向的(110)SiO2薄膜可以通过在750～850℃空气气氛低温快速退火后，被完全清除(如图2)，退火时间为15min～1h。温度越低，所需退火时间越久，低于750℃，SiO2薄膜不能在1小时内被完全清除，高于850℃会使晶片表面粗糙度升高。同样的，时间过短不能将SiO2薄膜完全清除，时间过长影响晶片表面平整度。退火前后(100)γ-LiAlO2晶片表面粗糙度均方根(RMS)值无明显变化，因此可以作为有效的CMP后处理手段，得到表面高精度平坦的铝酸锂晶片。
另外，用碱性纳米SiO2抛光液对(302)γ-LiAlO2晶片进行CMP并清洗后，在晶片表面没有检测到SiO2薄膜的存在(如图3)，这是因为(302)γ-LiAlO2没有条纹结构，SiO2不易成核，因此能获得高精密平坦化的表面。在空气气氛进行低温快速退火，清除了(302)γ-LiAlO2晶片表面没有被清洗干净的杂质，使得表面更加洁净平坦，提高了表面质量。与(100)γ-LiAlO2晶片相比较，(302)γ-LiAlO2晶片表面更容易实现高精密平坦化。由于在(302)γ-LiAlO2上也可以得到非极性GaN薄膜，因此(302)γ-LiAlO2作为GaN衬底更有优势。
另外，此方法同样适用于铝酸锂其他晶面取向的高精密平坦化处理。
本发明具有如下优点：
1、针对铝酸锂晶体易受酸腐蚀，表面硬度为8，相对蓝宝石较低的特点，采用碱性纳米SiO2抛光液，粒径小，莫氏硬度低(6～7)对晶片损伤小，分散性能好，能够实现低粗糙度，无划痕的目的。
2、采用CMP手段对晶片抛光后，通过空气气氛低温快速退火处理，得 到表面高精度平坦的γ-LiAlO2晶片，操作简单，方便，廉价。
附图说明
图1是(100)γ-LiAlO2晶片化学机械抛光后的X射线衍射图
图2是抛光过的(100)γ-LiAlO2晶片退火后的X射线衍射图
图3是(302)γ-LiAlO2晶片化学机械抛光后的X射线衍射图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
本发明用于铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法，包括下列步骤：
①用碱性SiO2抛光液进行化学机械抛光，对(100)面和(302)面的γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光；
②清洗；
③在空气气氛下低温快速退火，退火温度为750～850℃，退火时间为15分钟～1小时。
所述的碱性SiO2抛光液的配制方法是：将粒径为20～50nm，浓度为40～50％的SiO2溶胶用不同倍数的去离子水稀释，去离子水含量0～90wt％；用pH调节剂调整p H值，PH值调节剂为KOH及乙二胺四乙酸四，KOH∶乙二胺四乙酸四＝1∶1～20，使其PH值控制在9～13.5范围内；在调节完pH值后，边搅拌边加入表面活性剂O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)，其含量为0.1～20wt％，均匀混合后制成所述的碱性SiO2抛光液。
所述的化学机械抛光是用所述的碱性SiO2抛光液对γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光，条件是温度20～30℃，压力0.05～0.1MP a，转速50～110rpm，时间30分钟～1小时；
所述的清洗是，先用大量的去离子水冲洗晶片表面，再依次用丙酮和无水乙醇各对晶片超声清洗10分钟。
实施例1
取粒径20nm的50％SiO2溶胶800g，边搅拌边放入2500g去离子水，然后称40g KOH用260g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体，再取200g胺碱，200g O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)表面活性剂边搅拌边倒入上述液体，搅拌均匀后得4000g铝酸锂衬底抛光液。然后对(100)γ-LiAlO2晶片进 行化学机械抛光30min，温度25℃、转速50rpm、压力0.05MPa。抛光后先用大量的去离子水冲洗晶片表面，然后分别在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min。经X射线衍射检测，在晶片表面形成单一取向(110)SiO2薄膜。750℃空气气氛低温快速退火1h，(110)SiO2膜可以被完全清除，退火后表面粗糙度得到改善。
实施例2
取粒径20nm的40％SiO2溶胶2000g，边搅拌边放入1300g去离子水，然后称40g KOH用260g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体，再取200g胺碱，200g O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)表面活性剂边搅拌边倒入上述液体，搅拌均匀后得4000g铝酸锂衬底抛光液。然后对(100)γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光1h，温度30℃、转速70rpm、压力0.05MPa。抛光后先用大量的去离子水冲洗晶片表面，然后分别在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min。经X射线衍射检测，在晶片表面形成单一取向(110)SiO2薄膜。800℃空气气氛低温快速退火30min，(110)SiO2膜完全清除，退火后表面粗糙度得到改善。
实施例3
取粒径20nm的50％SiO2溶胶1200g，边搅拌边放入2400g去离子水，然后称24g KOH用190g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体，再取154g胺碱，32g O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)表面活性剂边搅拌边倒入上述液体，搅拌均匀后得4000g铝酸锂衬底抛光液。然后对(100)γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光30min，温度25℃、转速50rpm、压力0.05MPa。抛光后先用大量的去离子水冲洗晶片表面，然后分别在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min。经X射线衍射检测，在晶片表面形成单一取向(110)SiO2薄膜。850℃空气气氛低温快速退火15min，(110)SiO2膜被完全清除，退火后表面粗糙度得到改善。
实施例4
取粒径20nm的50％SiO2溶胶800g，边搅拌边放入2500g去离子水，然后称40g KOH用260g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体，再取200g胺碱，200g O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)表面活性剂边搅拌边倒入上述液体，搅拌均匀后得4000g铝酸锂衬底抛光液。然后对(302)γ-LiAlO2晶片进 行化学机械抛光30min，温度25℃、转速50rpm、压力0.05MPa。抛光后先用大量的去离子水冲洗晶片表面，然后分别在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min。经X射线衍射检测，在晶片表面没有形成SiO2薄膜。750℃空气气氛低温快速退火15min，表面更加洁净，退火后表面粗糙度得到改善。
实施例5
取粒径30nm50％SiO2溶胶1000g，边搅拌边放入2300g去离子水，然后称40gKOH用260g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体，再取200g胺碱，200g O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)表面活性剂边搅拌边倒入上述液体，搅拌均匀后得4000g铝酸锂衬底抛光液。然后对(302)γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光30min，温度20～30℃、转速50rpm、压力0.05MPa，对(302)γ-LiAlO2晶片进行CMP后，先用大量的去离子水冲洗晶片表面，然后分别在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min。经X射线衍射测试，在晶片表面没有检测到SiO2薄膜的存在，退火后表面粗糙度得到改善。
Claims (3)
1.一种用于铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①用碱性SiO2抛光液进行化学机械抛光，对(100)面的γ-LiAlO2晶片和(302)面的γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光，所述的碱性SiO2抛光液的配制方法是：将粒径为20～50nm，浓度为40～50％的SiO2溶胶用去离子水稀释，去离子水含量0～90wt％；用pH调节剂调整pH值，PH值调节剂为KOH及乙二胺四乙酸四，KOH∶乙二胺四乙酸四＝1∶1～20，使其PH值控制在9～13.5范围内；在调节完pH值后，边搅拌边加入表面活性剂，所用表面活性剂为O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)，其含量为0.1～20wt％，均匀混合后制成所述的碱性SiO2抛光液；
②清洗；
③在空气气氛下低温快速退火，退火温度为750～850℃，退火时间为15分钟～1小时。
2.根据权利要求1所述的铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法，其特征在于所述的化学机械抛光是用所述的碱性SiO2抛光液对γ-LiAlO2晶片进行化学机械抛光，条件是温度20～30℃，压力0.05～0.1MPa，转速50～110rpm，时间30分钟～1小时；
3.根据权利要求1所述的铝酸锂晶体材料的高精密平坦化方法，其特征在于所述的清洗是，先用大量的去离子水冲洗晶片表面，再依次用丙酮和无水乙醇各对晶片超声清洗10分钟。
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