CN101396657A - 一种以TiO2为原料的脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工材料领域,特别涉及一种以TiO2为原料的脱硝催化剂及其制备方法。所述催化剂包括TiO2、V2O、WO3和助剂;其中,TiO2为载体,含量为催化剂重量的70~90%,V2O5为活性组分,含量为催化剂重量的0.6%~2%,WO3为助催化剂,含量为催化剂重量的5%~10%,其余为助剂;所述催化剂的制备过程包括:制备掺钨钛粉,加入活性组分及其他助剂,干燥和焙烧,即可获得脱硝催化剂。原料来源方便,价格低廉,且无需进行预处理,制备工艺简单;所得催化剂经固定床模拟烟气条件下进行脱硝测试,发现该催化剂具有较高的脱硝活性,且具有很低的SO2转化率和氨逃逸率。
Description
技术领域
本发明属于化工材料领域,特别涉及一种以TiO2为原料的脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是导致酸雨和光化学烟雾的主要气体,并危害人体健康。我国大型电站绝大部分是常规的燃煤电站,而NOX是燃煤电厂排放的主要污染物之一,2004年我国燃煤锅炉NOx排放量为665.7万吨。根据中国环境科学研究院的研究,到2010年,我国的氮氧化物排放量将达到2100万吨以上,另据估算,我国发电量每增加100亿kwh,NOx的排放量就增加3.9~8.8万吨。氮氧化物排放的快速增加及其大气浓度和氧化性的提高有可能抵消对二氧化硫的控制效果,使酸雨的恶化趋势得不到根本控制。因此,加强对氮氧化物排放量的控制对减少酸雨有重要贡献。
近年来,世界各国对氮氧化物(NOx)排放非常重视,并对氮氧化物排放提出了越来越高的要求,我国也于2003年出台的新的《火电厂大气污染排放标准》(GB13223—2003)对NOx的排放浓度做出了明确的要求,规定第三时段的燃煤电厂燃料挥发分大于10%时,NOx的排放质量浓度不得大于450mg/m3,并且要求“第三时段大气污染控制单元必须预留脱氮装置空间”。
选择性催化还原法(SCR)是脱除燃煤烟气中氮氧化物效率最高、最成熟、应用最广泛的方法。该技术在国外已经实现工业化运行,国内在催化剂制备、脱硝机理、烟气中其他组分对脱硝的影响等方面也已经开展了大量的挤出研究。目前国际上已经把V2O5-WO3/TiO2作为工业化的脱硝催化剂。
中国专利申请号CN 03122008.8的专利公开了一种蜂窝状结构体的挤出成型性优良的、由二氧化钛和/或钛复合氧化物的粉末构成的蜂窝状废气处理催化剂用原料以及使用该原料的、具有有机卤化合物的高分解活性和高脱氮活性的催化剂。在300℃,空速为10000hr-1的情况下,脱硝效率最好达到95%,但是该专利公布的该种脱硝催化剂的TiO2粉末制备工艺复杂,对载体TiO2粉末的性质要求较为苛刻。
美国专利US 5,300,472公开了一种蜂窝状钒钨钛类催化剂及其制备方法,该专利较全面的研究了几种利于脱硝的金属氧化物以及各种因素对脱硝效率、抗硫性能及催化剂寿命的影响。但是该专利使用的是具有特定比表面积的商业脱硝专用掺钨钛粉或是TiO2粉末,仍然无法解决脱硝催化剂原料国产化的难题。
在制备V2O5-WO3/TiO2类脱硝催化剂的过程中,载体TiO2是关键,目前,国内尚无能够符合商用V2O5-WO3/TiO2类脱硝催化剂要求的TiO2的制备工艺,也没有自主生产商用V2O5-WO3/TiO2类脱硝催化剂的成熟技术,导致国内电厂安装的SCR脱硝催化剂全部为国外进口产品,费用十分昂贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、制备工艺简单且对选择性催化还原NOx具有高效率的,以TiO2为原料的脱硝催化剂,一种以TiO2为原料的脱硝催化剂,其特征在于,所述催化剂包括TiO2、V2O、WO3和助剂;其中,所述TiO2为载体,含量为催化剂重量的70~90%,V2O5为活性组分,含量为催化剂重量的0.6%~2%,WO3为助催化剂,含量为催化剂重量的5%~10%,其余组分为助剂,包括粘土、玻璃纤维和聚环氧乙烷。
所述催化剂中,载体成分TiO2以锐钛型TiO2的形式存在;活性组分V2O5以偏钒酸铵的形式加入;助催化剂WO3以仲钨酸铵的形式加入。
本发明还提供了一种以TiO2为原料的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)掺钨钛粉的制备:
取TiO2生产过程中的中间产物偏钛酸和水,按重量比1:0.1~0.3混合,并于50~90℃水浴条件下搅拌,得到载体浆料,然后加入仲钨酸铵,仲钨酸铵加入量折合为WO3以后与TiO2的重量比为1:10~30,继续搅拌均匀,将混合均匀后的浆料放入干燥箱中100℃干燥2小时,干燥完成后于马弗炉中350℃~600℃煅烧5小时,然后将煅烧完成的粉末研磨过筛,过筛后取100目下的粉末,得到掺钨钛粉;
(2)活性组分的负载及其他助剂的加入:
取步骤(1)中制备的掺钨钛粉和水,按重量比1:0.1~0.3混合,并于50~90℃水浴中搅拌,搅拌过程中加入偏钒酸铵,偏钒酸铵的加入量折合为V2O5后与WO3/TiO2的重量比为1:25~60,然后加入助剂,继续搅拌均匀;
(3)催化剂的干燥和焙烧:
将步骤(2)中搅拌均匀的浆料于干燥箱中80~110℃干燥2~5小时,再经马弗炉中分段煅烧,先在200~300℃焙烧2~5小时,然后升温到450~550℃继续焙烧3~9小时,得到最终的催化剂。
所述仲钨酸铵以粉末的形式直接加入载体浆料中,或将仲钨酸铵粉末溶于浓度为5%的草酸溶液中,然后再加入到载体浆料中。
所述仲钨酸铵和偏钒酸铵在60~80℃的水浴条件下进行溶解过程。
本发明的有益效果为:
(1)选用的TiO2原料为普通微米级低比表面积TiO2生产线某一过程之后的中间产物,原料来源方便,价格低廉,且无需进行预处理,制备工艺简单;
(2)所得催化剂经固定床模拟烟气条件下进行脱硝测试,发现该催化剂具有较高的脱硝活性,在模拟烟气条件下,空速为158400/小时,NOX浓度为500ppmv,在350℃~500℃的温度区间内,脱硝效率达到80%,且具有很低的SO2转化率和氨逃逸率。
具体实施方式
本发明提供了一种以TiO2为原料的脱硝催化剂及其制备方法,下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
称取257.37g TiO2生产过程中的中间产物偏钛酸并加入60ml水,于60℃水浴下搅拌得到载体TiO2的浆料;然后称取14.07g的仲钨酸铵加入到上述浆料中继续搅拌均匀,仲钨酸铵加入量折合为WO3以后与TiO2的重量比为1:10,搅拌以后的浆料于干燥箱中100℃下干燥2小时,然后于马弗炉中500℃下煅烧5小时,煅烧产物经研磨过筛,得到WO3/TiO2粉末;称取100g的100目以下的WO3/TiO2粉末与偏钒酸铵,加60ml的水于80℃水浴中搅拌,偏钒酸铵的加入量折合为V2O5以后与WO3/TiO2的重量比为1:55;在搅拌过程中加入包括粘土、甲基纤维素、聚环氧乙烷、硅溶胶、玻璃纤维、单乙醇胺在内的助剂,继续搅拌均匀;将最终的浆料于干燥箱中80℃干燥1小时后,再于110℃下干燥1小时,然后于马弗炉中250℃下煅烧2小时,450℃煅烧3小时,得到最终催化剂。
制得的催化剂脱硝活性测试方法为:将制备的催化剂研磨过筛,取40-60目的颗粒,放于固定床管式反应器中,模拟烟气由N2、O2、NO、SO2组成,将该模拟烟气与还原气体NH3以1:1的比例通入反应器中,分别检测进出口的NO浓度,从而计算出NO的转化率,得到催化剂的脱硝效率。
从脱硝测试结果可以得到,在反应温度为380℃~500℃之间,NO的浓度为500ppmv,空速为158400/hr的条件下,脱硝效率在65%~74%之间;通过在模拟烟气中加入或者去掉SO2气体成分,发现SO2对催化剂的脱硝效果基本上没有影响,且SO2的氧化率在1%以下。
实施例2
称取257.37g TiO2生产过程中的中间产物偏钛酸并加入60ml水,于70℃水浴下搅拌得到载体TiO2的浆料;然后称取11.258g的仲钨酸铵加入到上述浆料中继续搅拌均匀,仲钨酸铵加入量折合为WO3以后与TiO2的重量比为2:25,搅拌以后的浆料于干燥箱中100℃下干燥2小时,然后于马弗炉中500℃下煅烧5小时,煅烧产物经研磨过筛,得到WO3/TiO2粉末;取100g的100目以下的粉末与偏钒酸铵,加60ml的水于70℃水浴中搅拌,偏钒酸铵的加入量折合为V2O5以后与WO3/TiO2的重量比为1:50;在搅拌过程中加入包括粘土、甲基纤维素、聚环氧乙烷、硅溶胶、玻璃纤维、单乙醇胺在内的助剂,继续搅拌均匀;将所得浆料于干燥箱中80℃干燥1小时,110℃下干燥1小时,然后于马弗炉中200℃下煅烧5小时,500℃煅烧5小时,得到最终催化剂。
制得的催化剂脱硝活性测试方法如实施例1,在反应温度为380℃,NO浓度为500ppmv,空速高达158400/hr的条件下,脱硝效率为80%。
实施例3
称取257.37g TiO2生产过程中的中间产物偏钛酸并加入60ml水,于80℃水浴下搅拌得到载体TiO2的浆料;然后称取7.04g的仲钨酸铵加入到上述浆料中继续搅拌均匀,仲钨酸铵加入量折合为WO3以后与TiO2的重量比为1:20,搅拌后的浆料于干燥箱中100℃下干燥2小时,然后于马弗炉中500℃下煅烧5小时,煅烧产物经研磨过筛,得到WO3/TiO2粉末;取100g的100目以下的粉末与偏钒酸铵,加60ml的水于80℃水浴中搅拌,偏钒酸铵的加入量折合为V2O5以后与WO3/TiO2的重量比为1:55;在搅拌过程中加入包括粘土、甲基纤维素、聚环氧乙烷、硅溶胶、玻璃纤维、单乙醇胺在内的助剂,继续搅拌均匀;将所得浆料于干燥箱中80℃干燥1小时,110℃下干燥1小时,然后于马弗炉中300℃下煅烧2小时,450℃煅烧3小时,得到最终催化剂。
制得的催化剂脱硝活性测试方法如实施例1,在反应温度为380℃,NO浓度为500ppmv,空速为158400/hr的条件下,脱硝效率在70%。
实施例4
称取257.37g TiO2生产过程中的中间产物偏钛酸并加入60ml水,于90℃水浴下搅拌得到载体TiO2的浆料;然后称取5.867g的仲钨酸铵加入到上述浆料中继续搅拌均匀,仲钨酸铵加入量折合为WO3以后与TiO2的重量比为3:50,搅拌以后的浆料于干燥箱中100℃下干燥2小时,然后于马弗炉中550℃下煅烧5小时,煅烧产物经研磨过筛,得到WO3/TiO2粉末;取定量的100目以下的粉末与偏钒酸铵,加一定量的水于80℃水浴中搅拌,偏钒酸铵的加入量折合为V2O5以后与WO3/TiO2的重量比为1:55;在搅拌过程中加入包括粘土、甲基纤维素、聚环氧乙烷、硅溶胶、玻璃纤维、单乙醇胺在内的助剂,继续搅拌均匀;将所得浆料于干燥箱中90℃干燥1小时,110℃下干燥1小时,然后于马弗炉中300℃下煅烧5小时,500℃煅烧5小时,得到最终催化剂。
制得的催化剂脱硝活性测试方法如实施例1,在反应温度为380℃,NO浓度为500ppmv,空速为158400/hr的条件下,脱硝效率在60%。
以上所述的实施例,只是本发明的几个典型的具体实施方式,本领域的技术人员可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
Claims (5)
1.一种以TiO2为原料的脱硝催化剂,其特征在于,所述催化剂包括TiO2、V2O、WO3和助剂;其中,所述TiO2为载体,含量为催化剂重量的70~90%,V2O5为活性组分,含量为催化剂重量的0.6%~2%,WO3为助催化剂,含量为催化剂重量的5%~10%,其余组分为助剂,包括粘土、玻璃纤维和聚环氧乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种以TiO2为原料的脱硝催化剂,其特征在于,所述催化剂中,载体成分TiO2以锐钛型TiO2的形式存在;活性组分V2O5以偏钒酸按的形式加入;助催化剂WO3以仲钨酸铵的形式加入。
3.一种以TiO2为原料的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)掺钨钛粉的制备:
取TiO2生产过程中的中间产物偏钛酸和水,按重量比1:0.1~0.3混合,并于50~90℃水浴条件下搅拌,得到载体浆料,然后加入仲钨酸铵,仲钨酸铵加入量折合为WO3以后与TiO2的重量比为1:10~30,继续搅拌均匀,将混合均匀后的浆料放入干燥箱中100℃干燥2小时,干燥完成后于马弗炉中350℃~600℃煅烧5小时,然后将煅烧完成的粉末研磨过筛,过筛后取100目下的粉末,得到掺钨钛粉;
(2)活性组分的负载及其他助剂的加入:
取步骤(1)中制备的掺钨钛粉和水,按重量比1:0.1~0.3混合,并于50~90℃水浴中搅拌,搅拌过程中加入偏钒酸铵,偏钒酸铵的加入量折合为V2O5后与WO3/TiO2的重量比为1:25~60,然后加入助剂,继续搅拌均匀;
(3)催化剂的干燥和焙烧:
将步骤(2)中搅拌均匀的浆料于干燥箱中80~110℃干燥2~5小时,再经马弗炉中分段煅烧,先在200~300℃焙烧2~5小时,然后升温到450~550℃继续焙烧3~9小时,得到最终的催化剂。
4.根据权利要求2所述的一种以TiO2为原料的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述仲钨酸铵以粉末的形式直接加入载体浆料中,或将仲钨酸铵粉末溶于浓度为5%的草酸溶液中,然后再加入到载体浆料中。
5.根据权利要求2所述的一种以TiO2为原料的脱硝催化剂的制备方法,其特征在于,所述仲钨酸铵和偏钒酸铵在60~80℃的水浴条件下进行溶解过程。
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