CN101386919B - 一种高纯镁的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯镁的制备方法及装置。该方法采用镁锭为原料制成纯度为99.98％的高纯镁。本发明的装置套括真空蒸馏炉(1)，真空蒸馏炉内壁上设有加热元件(2)，真空蒸馏炉上设有抽真空接口(3)；真空蒸馏炉内设有真空蒸馏器(4)，真空蒸馏器的上方设有环状水套(5)，环状水套上设有循环水接口(6)；真空蒸馏器上方设有大法兰(7)，大法兰上设有环形水套(8)，环形水套上设有循环水接口；大法兰上设有抽真空接口和冷凝器(9)。本发明采用操作简单、无污染的设备提取纯度高达99.98％的高纯镁，以满足国防工业和核工业技术的发展需要。本发明的装置使用寿命长，结构简单，设备投资小，使用安全可靠。

Description

一种高纯镁的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及一种制镁方法及装置，特别是一种真空蒸馏制备高纯镁的方法及装置。
背景技术
在工业上，镁的生产方法有两种，一是电解法，MgCl2电解在无隔板电解槽中进行，生产的粗镁中含有Fe、Si、Ni、Cu、Mn、Al、Ca、CL2、N2、O2等杂质。另一种是硅热法，化学反应在抽真空並加热到1200℃的还原罐里进行，冷凝的粗镁中含有Si、Mn、Zn、Cu、K、Na、Ca等金属杂质和CaO、MgO、SiO2、AlO3、Fe2O3等非金属杂质。
两种方法生产的粗镁都要进行精炼，除去镁中的杂质。精炼后的精镁纯度可达99.90以上，杂质含量≤0.1。
这种质量的商品镁，可以满足轿车轮毂，发动机以及航空工业镁合金代替部份钢板或铝材，生产球墨铸铁的球化剂等广泛需要。
但随着国防工业和核工业技术的发展，在这些工业中使用的金属铍、锆、铪、铀、钚等金属纯度要求极高，生产这些金属的还原剂镁，要求使用纯度等于或高于99.98％的高纯镁，而现有技术还是不能满足生产和使用的需要。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高纯镁的制备方法及装置。用操作简单、无污染的装置提取纯度等于或高于99.98％的高纯镁，以克服现有技术的不足和满足国防工业和核工业技术的发展需要。
本发明的技术方案。一种高纯镁的制备方法，是采用镁锭为原料制成纯度等于或高于99.98％的高纯镁；步骤如下：
a)、将放在石墨坩锅里的φ300×130mm镁锭分三层每层5块放在真空蒸馏器中，每层镁锭上面放置一块铝板；然后将真空蒸馏器放入真空蒸馏炉中；
b)、将真空蒸馏器与冷凝器之间和真空蒸馏器与真空蒸馏炉之间抽真空；
c)、对真空蒸馏炉加热2小时，上段的加热温度为650℃，下段的加热温度为660℃；
d)、在冷凝器的环形水套和真空蒸馏器的密封橡胶圈上方的环状水套中通入冷却水循环，使镁蒸汽在冷凝器上冷凝3小时；
e)、停止抽真空，并向真空蒸馏器内充入氩气，解除真空冷却后，打开真空蒸馏器取出冷凝的高纯镁；每炉可产高纯镁100Kg，一个生产周期为13～15小时。
上述的高纯镁的制备方法所用的一种高纯镁的制备装置，包括真空蒸馏炉，真空蒸馏炉内壁上设有加热元件，真空蒸馏炉上设有抽真空接口；真空蒸馏炉内设有真空蒸馏器，真空蒸馏器的上方设有环状水套，环状水套上设有循环水接口；真空蒸馏器上方设有大法兰，大法兰上设有环形水套，环形水套上设有循环水接口；大法兰上设有抽真空接口和冷凝器
前述的高纯镁的制备装置中，在所述的真空蒸馏炉与真空蒸馏器的结合处和真空蒸馏器与冷凝器的结合处设有密封橡胶圈。
前述的高纯镁的制备装置中，所述的真空蒸馏炉内的加热元件总功率为100KW。
前述的高纯镁的制备装置中，所述的真空蒸馏炉一侧沿高度方向设有三个热电偶。
与现有技术相比，本发明采用操作简单、无污染的设备提取纯度等于或高于99.98％的高纯镁，从而能满足国防工业和核工业技术的发展需要。本发明的装置使用寿命长，结构简单，设备投资小，使用安全可靠。
附图说明
图1是本发明所用的制备装置结构示意图。
附图中的标记为：1-真空蒸馏炉，2-加热元件，3-抽真空接口，4-真空蒸馏器，5-环状水套，6-循环水接口，7-大法兰，8-环形水套，9-冷凝器，10-密封橡胶圈，11-热电偶，12-镁锭，13-铝板，14-石墨坩锅。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但不作为对本发明的限制。
本发明的实施例。一种高纯镁的制备方法。如图1所示。一种高纯镁的制备方法。该方法采用镁锭12为原料制成纯度等于或高于99.98％的高纯镁；步骤如下：
a)、将放在石墨坩锅14里的φ300×130mm镁锭分三层每层5块放在真空蒸馏器4中，每层镁锭上面放置一块铝板13；然后将真空蒸馏器放入真空蒸馏炉1中；
b)、将真空蒸馏器4与冷凝器9之间和真空蒸馏器4与真空蒸馏炉1之间抽真空；
c)、对真空蒸馏炉1加热2小时，上段的加热温度为650℃，下段的加热温度为660℃；
d)、在冷凝器9的环形水套和真空蒸馏器4的密封橡胶圈10上方的环状水套中通入冷却水循环，使镁蒸汽在冷凝器9上冷凝3小时；
e)、停止抽真空，并向真空蒸馏器4内充入氩气，解除真空冷却后，打开真空蒸馏器4取出冷凝的高纯镁；每炉可产高纯镁100Kg，一个生产周期为13～15小时。
制作上述高纯镁的制备方法所用的高纯镁的制备装置时，在现有的真空蒸馏炉1内壁上安装上加热元件2，加热元件2的总功率为100KW，在真空蒸馏炉1上设有抽真空接口3；真空蒸馏炉1内设有真空蒸馏器4，在真空蒸馏器4的上方安装上环状水套5，在环状水套5上设有循环水接口6；在真空蒸馏器4上方安装上大法兰7，在大法兰7上设有环形水套8，在环形水套8上设有循环水接口6；在大法兰7上设有抽真空接口3和冷凝器9；在所述的真空蒸馏炉1与真空蒸馏器4的结合处和真空蒸馏器4与冷凝器7的结合处都安装上密封橡胶圈10。工作时，将真空蒸馏器4与冷凝器9之间和真空蒸馏器4与真空蒸馏炉1之间抽真空；使真空蒸馏器4内外压力平衡，减轻蒸馏器所受外压力和降低对真空蒸馏器4的氧化腐蚀，提高高纯镁的制备装置使用寿命。真空蒸馏炉1一侧沿高度方向的不同高度设有三个热电偶11。用于测量真空蒸馏炉1不同高度的温度。

Claims (2)

1.一种高纯镁的制备方法，其特征在于：该方法采用镁锭为原料制成纯度等于或高于99.98％的高纯镁；步骤如下：
a)、将放在石墨坩锅里的φ300×130mm镁锭分三层每层5块放在真空蒸馏器中，每层镁锭上面放置一块铝板；然后将真空蒸馏器放入真空蒸馏炉中；
b)、将真空蒸馏器与冷凝器之间和真空蒸馏器与真空蒸馏炉之间抽真空；
c)、对真空蒸馏炉加热2小时，上段的加热温度为650℃，下段的加热温度为660℃；
d)、在冷凝器的环形水套和真空蒸馏器的密封橡胶圈上方的环状水套中通入冷却水循环，使镁蒸汽在冷凝器上冷凝3小时；
e)、停止抽真空，并向真空蒸馏器内充入氩气，解除真空冷却后，打开真空蒸馏器取出冷凝的高纯镁；每炉可产高纯镁100Kg，一个生产周期为13～15小时。
2.一种根据权利要求1所述的高纯镁的制备方法所用的高纯镁的制备装置，其特征在于：包括真空蒸馏炉(1)，真空蒸馏炉(1)内壁上设有加热元件(2)，真空蒸馏炉(1)上设有抽真空接口(3)；真空蒸馏炉(1)内设有真空蒸馏器(4)，真空蒸馏器(4)的上方设有环状水套(5)，环状水套(5)上设有循环水接口(6)；真空蒸馏器(4)上方设有大法兰(7)，大法兰(7)上设有环形水套(8)，环形水套(8)上设有循环水接口(6)；大法兰(7)上设有抽真空接口(3)和冷凝器(9)；在真空蒸馏炉(1)与真空蒸馏器(4)的结合处和真空蒸馏器(4)与冷凝器(7)的结合处设有密封橡胶圈(10)；真空蒸馏炉(1)内的加热元件(2)总功率为100KW；真空蒸馏炉(1)一侧沿高度方向设有三个热电偶(11)。
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