CN101386545B - 一种改进轻质耐火砖力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进轻质耐火砖力学性能的方法，具体是：将轻质耐火砖浸渍在有机硅溶液中，浸渍时间为2～5小时；取出轻质耐火砖放入烘箱中固化得到有机硅与耐火砖的复合砖体，固化温度为200～250℃，固化时间为2～5小时；再将所述复合砖体放入气氛炉中热裂解，热裂解温度为800～1300℃，热裂解时间为1～3小时，然后降温至室温得到所述改性轻质耐火砖；整个热裂解和降温过程在还原性气氛或者惰性气氛保护下进行。本发明与现有技术相比，主要有以下显著的效果：在改性过程中，几乎不会改变轻质耐火砖的气孔率和耐火度，但其抗压强度可以提高50～150％。并且具有工艺简单，易调节和控制，可重复性好和成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及到改善轻质耐火砖表面性能和力学性能的领域，实现不改变轻质耐火砖气孔率和耐火度的同时，将其抗压强度提高50～150％。
背景技术
轻质耐火砖又称隔热耐火砖，是气孔率高、体积密度低、热导率低的耐火材料，其特点是具有多孔结构(气孔率一般40％～85％)和高的隔热性。轻质耐火砖包括轻质高铝砖、轻质刚玉砖、轻质堇青石砖、轻质粘土砖、轻质硅砖、轻质空心球制品等，常常用作工业窑炉炉体保温材料，它可以减轻炉体质量，简化窑炉结构，降低燃料消耗，还有助于实现窑炉的快速升温和冷却，提高设备生产效率，同时其生产成本低，使得轻质耐火砖在该领域有着不可替代的地位。但轻质耐火砖气孔率较高，组织疏松，力学性能低，耐磨性差，不能用于承重结构，同时抗渣能差，与炉料直接接触时，熔渣会很快侵入砖体气孔内，使之碎裂。降低耐火砖的气孔率时，其力学强度会有所增加，但其热导率也会增加，保温性能下降，因此，在不改变耐火砖气孔率的前提系，提高轻质耐火砖的力学强度具有现实意义。
有机硅是以Si-O-Si为主链，在高温惰性环境中可以通过支链的裂解和主链的重排转变成耐烧蚀性能优良的C-Si-O无定形陶瓷，广泛运用于航空、航天和军事等领域，是低成本制造高性能陶瓷材料的理想先驱体。但是有机硅在从有机向无机陶瓷转变过程中，伴随质量减少和密度增大，必然发生体积收缩，表现为开裂，使得裂解的C-Si-O无定形陶瓷不再具有力学强度。在有机硅中外加纤维或者微粉，能显著制约有机硅在高温裂解时的体积收缩，分别称为连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFR-CMCs)和颗粒增强陶瓷基复合材料(PR-CMCs)，这两项技术国内外都已经相当成熟，二者的基本思想都是防止有机硅在裂解过程中的开裂，利用裂解产物C-Si-O无定形陶瓷优良的耐烧蚀和力学性能。由于有机硅属于有机高分子，具有流动性好、成型方便，以及结构、组分可设计等特点，因此近些年，国内外许多学者正在致力于有机硅做粘结剂粘接异形陶瓷块体的研究，当有机硅均匀分散在陶瓷体粘结面并形成薄膜后，控制一定的升温速率，可以实现硅树脂在裂解时不会出现开裂，其裂解产物与陶瓷表面发生化学键合作用将陶瓷块体牢牢粘结到一起。
通过研究发现，当有机硅浸渍到轻质耐火砖中，用类似于有机硅做陶瓷连接的工艺处理之后，也能实现有机硅在高温惰性环境中从有机转变成无机时不发生开裂，而裂解产生的少量C-Si-O无定形陶瓷附着在轻质耐火材料孔结构内壁，修复了其骨架上的微裂纹，使其力学强度大大增加，同时少量C-Si-O无定形陶瓷的存在对轻质耐火砖气孔率的影响相当小。
对国内外专利与文献的查新结果表明：还没有使用有机硅对轻质耐火砖进行力学改性的研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种比较简易的方法，在常见的轻质耐火砖基础上进行改性处理，不改变耐火砖气孔率和耐火度，大大提高轻质耐火砖力学强度的一种新技术。使用的改性工艺是将轻质耐火砖浸渍少量有机硅，然后控制后续热处理工艺制度来实现提高耐火砖力学强度。
本发明解决其技术问题的技术方案是：将轻质耐火砖浸渍在有机硅溶液中，浸渍时间为2～5小时；取出轻质耐火砖放入烘箱中固化得到有机硅与耐火砖的复合砖体，固化温度为200～250℃，固化时间为2～5小时；再将所述复合砖体放入气氛炉中热裂解，热裂解温度为800～1300℃，热裂解时间为1～3小时，然后降温至室温得到所述改性轻质耐火砖；整个热裂解和降温过程在氮气或氩气或氨气的气氛保护下进行。
本发明与现有技术相比，主要有以下显著的效果：
在改性过程中，几乎不会改变轻质耐火砖的气孔率和耐火度，但其抗压强度可以提高50～150％。并且具有工艺简单，易调节和控制，可重复性好和成本低等优点。
附图说明
图1是轻质堇青石耐火砖改性前的SEM图。
图2是轻质堇青石耐火砖改性后(1200℃热处理)的SEM图。
具体实施方式
本发明提供的改进轻质耐火砖力学性能的方法，具体是：将轻质耐火砖浸渍在有机硅溶液中，浸渍时间为2～5小时。取出轻质耐火砖放入烘箱中固化得到有机硅与耐火砖的复合砖体，固化期间，从室温起以0.5～2℃/分钟的升温速率升至200～250℃，并保温2～5小时。再将所述复合砖体放入气氛炉中热裂解，热裂解期间，从室温起以2～5℃/分钟的升温速率升至800～1300℃，并保温1～3小时，最后以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。整个热裂解和降温过程在氮气或氩气或氨气的气氛保护下进行。
所述有机硅溶液，是将有机硅溶解于有机溶剂丙酮或异丙醇或甲苯中制备而成的均匀溶液，并调节其粘度为1～100mPa·s。该有机硅溶液，它在200～250℃空气中能够交联成固体，被加热到800～1300℃时，仍有40～95％的质量剩余。
所述轻质耐火砖为轻质高铝砖、轻质刚玉砖、轻质堇青石砖、轻质粘土砖或轻质硅砖，它们可以是任何形状和尺寸，具有连通气孔，气孔率为40～90％，孔径为10～2000μm。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
具体实例1
1.将轻质堇青石耐火砖(密度0.52g/cm3，气孔率70.5％，孔径约0.3mm)浸渍在有机硅树脂SAR-9(上海树脂厂生产，无色均匀透明液体，溶剂为甲苯，固含量51％，粘度为8～35mPa·s)中，浸渍时间为3小时。
2.取出轻质堇青石耐火砖放入烘箱中，以1℃/分钟的升温速率升至200℃，并保温5小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质耐火砖复合砖体在氮气(N2)气氛下，以2℃/分钟的升温速率分别升至800、1000、1200、1300℃并保温1小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖，其测试结果见表1。
由表1可知：改性后，轻质堇青石砖的气孔率变化并不明显，而其力学性能得到显著提高，抗压强度的增幅在30～105％之间，当热处理温度在1200℃时，最有利于轻质堇青石耐火砖力学强度的改性。此外，将该改性后的轻质耐火砖与改性前的耐火砖一起放在1450℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
热处理温度在1200℃改性前后轻质堇青石耐火砖的SEM图片如图2所示：可以看出有机硅树脂的引入并没有显著影响耐火砖的孔隙结构，而是将其孔隙周围的微裂纹加以修复(见图2标记处)，从而增大了耐火砖的力学强度。
具体实例2
1.将轻质高铝耐火砖(密度1.04g/cm3，气孔率58.2％，孔径约0.2mm)浸渍在有机硅树脂SAR-9(上海树脂厂生产，无色均匀透明液体，溶剂为甲苯，固含量51％，粘度为8～35mPa·s)中，浸渍时间为3小时。
2.取出轻质高铝耐火砖放入烘箱中，以1℃/分钟的升温速率升至200℃，并保温4小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质耐火砖复合砖体在氮气(N2)气氛下，以2℃/分钟的升温速率升至1200℃并保温1小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。
改性后，其抗压强度从起初的3.1MPa，增大到4.6MPa，强度增大了50％。气孔率从改性之前的58.2％变成改性之后的56.4％，密度从改性之前的1.04g/cm3变成改性之后的1.18g/cm3。此外，将该改性后的轻质耐火砖与改性前的耐火砖一起放在1600℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
具体实例3
1.将有机硅树脂(美国道康宁公司硅树脂SR249)与丙酮充分混合，调节粘度至35～65mPa·s，再将轻质堇青石耐火砖(密度0.52g/cm3，气孔率70.5％，孔径约0.3mm)浸渍在该液体中，浸渍时间为5小时。
2.取出轻质堇青石耐火砖放入烘箱中，以0.5℃/分钟的升温速率升至250℃，并保温2.5小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质耐火砖复合砖体在氮气(N2)气氛下，以2℃/分钟的升温速率升至1200℃并保温3小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。
改性后，其抗压强度从起初的1.9MPa，增大到4.1MPa，强度增大了116％。气孔率从改性之前的70.5％变成改性之后的66.8％，密度从改性之前的0.54g/cm3变成改性之后的0.72g/cm3。此外，将该改性后的轻质耐火砖与改性前的耐火砖一起放在1450℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
具体实例4
1.将轻质粘土砖(密度0.92g/cm3，气孔率62.5％，孔径约0.05mm)浸渍在有机硅树脂SAR-9(上海树脂厂生产，无色均匀透明液体，溶剂为甲苯，固含量51％，粘度为8～35mPa·s)中，浸渍时间为3小时。
2.取出轻质粘土砖放入烘箱中，以1℃/分钟的升温速率升至200℃，并保温4小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质粘土砖复合砖体在氩气(Ar)气氛下，以5℃/分钟的升温速率升至1200℃并保温1小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。
改性后，其抗压强度从起初的3.9MPa，增大到5.4MPa，强度增大了38.5％。气孔率从改性之前的62.5％变成改性之后的60.0％，密度从改性之前的0.92g/cm3变成改性之后的1.09g/cm3。此外，将该改性后的轻质粘土砖与改性前的耐火砖一起放在1150℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
具体实例5
1.将轻质硅砖(密度1.02g/cm3，气孔率65.4％，孔径约0.1mm)浸渍在有机硅树脂SAR-9(上海树脂厂生产，无色均匀透明液体，溶剂为甲苯，固含量51％，粘度为8～35mPa·s)中，浸渍时间为3小时。
2.取出轻质硅砖放入烘箱中，以1℃/分钟的升温速率升至200℃，并保温4小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质耐火砖复合砖体在氩气(Ar)气氛下，以5℃/分钟的升温速率升至1200℃并保温1小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。
改性后，其抗压强度从起初的2.2MPa，增大到3.2MPa，强度增大了46％。气孔率从改性之前的65.4％变成改性之后的61.8％，密度从改性之前的1.02g/cm3变成改性之后的1.26g/cm3。此外，将该改性后的轻质耐火砖与改性前的耐火砖一起放在1200℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
具体实例6
1.将有机硅树脂(美国道康宁公司硅树脂SR249)与异丙醇充分混合，调节粘度至60～100mPa·s，再将轻质莫来石耐火砖(密度0.50g/cm3，气孔率72.5％，孔径约0.4mm)浸渍在该液体中，浸渍时间为4小时。
2.取出轻质莫来石耐火砖放入烘箱中，以0.5℃/分钟的升温速率升至250℃，并保温5小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质耐火砖复合砖体在氨气(NH3)气氛下，以2℃/分钟的升温速率升至1200℃并保温3小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。
改性后，其抗压强度从起初的1.5MPa，增大到3.6MPa，强度增大了125％。气孔率从改性之前的72.5％变成改性之后的64.8％，密度从改性之前的0.52g/cm3变成改性之后的0.74g/cm3。此外，将该改性后的轻质耐火砖与改性前的耐火砖一起放在1450℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
具体实例7
1.将有机硅树脂(美国道康宁公司硅树脂SR249)与异丙醇充分混合，调节粘度至60～100mPa·s，再将轻质莫来石耐火砖(密度0.50g/cm3，气孔率72.5％，孔径约0.4mm)浸渍在该液体中，浸渍时间为4小时。
2.取出轻质莫来石耐火砖放入烘箱中，以0.5℃/分钟的升温速率升至250℃，并保温5小时，得到有机硅与轻质耐火砖复合砖体。
3.将有机硅与轻质耐火砖复合砖体在氩气(Ar)气氛下，以5℃/分钟的升温速率升至1200℃并保温1小时，再以5℃/分钟的降温速率降至室温，得到所述改性轻质耐火砖。
改性后，其抗压强度从起初的1.5MPa，增大到2.8MPa，强度增大了86.6％。气孔率从改性之前的72.5％变成改性之后的65.9％，密度从改性之前的0.52g/cm3变成改性之后的0.71g/cm3。此外，将该改性后的轻质耐火砖与改性前的耐火砖一起放在1450℃空气环境中，均未出现坍塌，表明该改性过程并没有影响耐火砖的耐火度。
上述实施例2至7的性能测试结果已经在有关段落中描述，故未列表。
附表
表1不同热处理温度下硅树脂改性轻质堇青石耐火砖的性能测试
| 热处理温度(℃) | 抗压强度(MPa) | 增幅(％) | 密度(g/cm3) | 气孔率(％) |
| 改性前 | 1.93(±0.55) | / | 0.54 | 70.5 |
| 800℃ | 2.52(±0.50) | 31.3 | 0.69 | 69.8 |
| 1000℃ | 3.33(±0.32) | 72.5 | 0.65 | 69.6 |
| 1200℃ | 3.95(±0.38) | 105.7 | 0.65 | 68.6 |
| 1300℃ | 2.41(±0.19) | 24.9 | 0.62 | 68.1 |
Claims (5)
1.一种改进轻质耐火砖力学性能的方法，其特征在于：将轻质耐火砖浸渍在有机硅溶液中，浸渍时间为2～5小时，该有机硅溶液是有机硅溶解于有机溶剂丙酮或异丙醇或甲苯中制备成的均匀溶液，并调节其粘度为1～100mPa·s；取出轻质耐火砖放入烘箱中固化得到有机硅与耐火砖的复合砖体，固化温度为200～250℃，固化时间为2～5小时；再将所述复合砖体放入气氛炉中热裂解，从室温起以2～5℃/分钟的升温速率升至800～1300℃，热裂解时间为1～3小时，然后以5℃/分钟降温速率降至室温得到所述改性轻质耐火砖；整个热裂解和降温过程在还原性气氛或者惰性气氛保护下进行。
2.根据权利要求1所述的改进轻质耐火砖力学性能的方法，其特征在于：所述轻质耐火砖为轻质高铝砖、轻质刚玉砖、轻质堇青石砖、轻质粘土砖或轻质硅砖。
3.根据权利要求1所述的改进轻质耐火砖力学性能的方法，其特征在于：在烘箱中固化阶段，从室温起以0.5～2℃/分钟的升温速率升至200～250℃。
4.根据权利要求1所述的改进轻质耐火砖力学性能的方法，其特征在于：还原性气氛是氨气。
5.根据权利要求1所述的改进轻质耐火砖力学性能的方法，其特征在于：惰性气氛是氮气或氩气。
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