CN101381800B - 一种超超临界钢的正火热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢的热处理技术领域，提供了涉及合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的超超临界钢的一种新型正火热处理工艺，解决奥氏体化过程中晶粒异常长大引起的组织不均，从而致使性能不均匀的问题。首先，把超超临界钢加热至Ac3+100～150℃保温较短时间；其次，快速冷却至Ac3+10～60℃继续进行较长时间的奥氏体化；随后空冷至室温，完成正火时的马氏体转变。这种方法根据超超临界钢奥氏体化过程中微观组织的变化特征，在较高温度进行相变重结晶细化晶粒之后，快速冷却至较低温度进行成分均匀化，从而避免晶粒的异常长大，实现综合力学性能的最佳化，即较高强度与较好韧塑性的组合。
Description
技术领域：
本发明涉及钢的热处理技术领域，提供了涉及合金含量高、耐腐蚀性强和抗氧化性好的、超超临界钢的一种新型正火热处理工艺，可获得良好的综合力学性能，即较高强度与较好韧塑性的组合。
背景技术：
超超临界钢可以获得较高的高温强度，较好的抗氧化性与较强的耐腐蚀性，并且较传统的奥氏体耐热钢而言，还具有较大的热导率与较小的热膨胀系数。因此，超超临界钢被视为制造承受高温高压蒸汽的汽轮机组关键部件的首选钢种，以提高发电机组的热效率，实现节能、环保、高效的目的。近年来，国际上对超超临界钢的汽轮机组关键部件，如缸体和转子，进行了广泛的试制，取得了长足的进步，有些钢种目前正逐渐实现产业化。
超超临界钢的成分中合金元素含量高，具有非常强的淬透性，奥氏体化之后，缓慢冷却的条件下即可获得完全马氏体组织。因此，实际生产中，超超临界钢的部件通常采用的热处理工艺为正火+高温回火工艺。为了保证较高的强度，同时防止原奥氏体晶粒粗大，以获得较好的韧塑性，正火工艺一般选择在Ac3+(100～150)℃之间保温一段时间后空冷。但是，在这一温度区间内奥氏体化时，超超临界钢的晶粒容易发生异常长大，导致组织不均匀，从而致使超超临界钢的性能不均匀(尤其是大壁厚部件)。
本发明根据超超临界钢奥氏体化过程中的微观组织演变特征，对超超临界钢采取不同温度的分阶段正火，成功地解决了奥氏体化过程中由于晶粒异常长大引起的组织不均问题，在保证相同强度的前提下，获得了比传统技术更优的韧塑性，从而实现了综合力学性能的最佳化。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超超临界钢的正火热处理工艺，解决奥氏体化过程中晶粒异常长大引起的组织不均，从而致使性能不均匀的问题。
本发明的技术方案为：
一种超超临界钢的正火热处理工艺，首先对超超临界钢进行较高温度短时间的奥氏体化处理，其次把处在较高温度奥氏体化的超超临界钢快速冷却至较低温度继续进一步奥氏体化，最后在较低温度充分奥氏体化之后，把超超临界钢冷却室温。如图1所示，详细步骤如下：
1)加热：在保证超超临界钢不开裂的前提下，快速加热至Ac3+(100～150)℃，以增加形核，细化晶粒，其中加热速率不小于1℃/min，优选范围为1～10℃/min；
2)保温：经Ac3+(100～150)℃保温0.4～2min/mm后，快速冷却至Ac3+(10～60)℃保温2～4min/mm，其中冷却速率不小于5℃/min，优选范围为5～30℃/min；
3)冷却至室温：冷速要求不小于1.5℃/min，优选范围为1.5～15℃/min，以充分地完成马氏体转变。
本发明的物理冶金学分析：
本发明的主要特征是根据超超临界钢奥氏体化过程中微观组织的变化特征，把超超临界钢加热至Ac3+(100～150)℃保温较短时间之后，快速冷却至Ac3+(10～60)℃继续进行较长时间的奥氏体化，随后空冷至室温，完成正火时的马氏体转变。超超临界钢的奥氏体化初始组织通常为回火马氏体+在晶界和马氏体板条界面处分布的析出相(碳化物和/或碳氮化物)，具有明显的组织遗传性。因此，奥氏体化温度应高于超超临界钢的切尔诺夫b点，选在Ac3+(100～150)℃之间，以充分地发生相变重结晶细化晶粒，从而消除组织遗传导致的粗晶和混晶现象，获得良好的韧塑性。为了防止加热过程中，超超临界钢经历高温阶段的时间过长，导致晶粒明显粗化。因此，在保证不开裂的前提下，以较快的加热速度加热至Ac3+(100～150)℃。而实验结果表明，在此温度范围内保温超过2min/mm时，由于超超临界钢中的部分析出相大量溶解，析出相对晶界的钉扎作用大幅度减弱，晶粒发生异常长大，导致组织不均匀，所以必须严格控制奥氏体化的保温时间，保证在Ac3+100～150℃之间保温时间不得超过2min/mm。然而，超超临界钢中，奥氏体化初始组织中析出相的合金元素含量较高，合金元素扩散较慢，发生相变重结晶之后，还需要足够的保温时间才能使奥氏体化之后超超临界钢的成分均匀。从切尔诺夫b点以上Ac3+(100～150)℃之间的温度快速冷却至Ac3+(10～60)℃之间继续进行较长时间的保温，可以保证在相变再结晶之后，超超临界钢的晶粒不发生明显的粗化。与此同时，在快速冷却和随后Ac3+(10～60)℃之间的继续保温过程中，合金元素能够进一步扩散均匀，并且在晶界处将重新析出一些弥散的微细析出相，钉扎晶界，抑制晶粒长大，从而最终实现成分均匀和组织细小而均匀的目的。
本发明的有益效果为：
现有技术通常采用的正火工艺是，在Ac3+(100～150)℃之间进行完全奥氏体化之后空冷，极易产生晶粒的异常长大，导致组织不均，尽管能够获得所需的强度，但超超临界钢的韧塑性相对较低，综合力学性能不理想。本发明根据超超临界钢奥氏体化过程中微观组织的变化特征，把超超临界钢加热至Ac3+(100～150)℃保温较短时间之后，快速冷却至Ac3+(10～60)℃继续进行较长时间的奥氏体化，随后空冷至室温，最终获得的组织均匀。这种新型的正火工艺与现有技术相比，在保证超超临界钢较高的强度的前提下，具有很好的韧塑性，获得非常良好的综合力学性能。
附图说明：
图1为本发明超超临界钢的正火热处理工艺示意图。
具体实施方式：
本发明中，含W型10Cr超超临界钢的化学成分，见表1。
表1*含W型10Cr超超临界钢的化学成分(质量分数，％)
| 元素 | C | Si | Mn | P | S | Cr | Mo |
| 成分规范 | 0.09～0.13 | 0.10～0.50 | 0.30～0.60 | ≤0.015 | ≤0.007 | 10.0～11.0 | 1.00～1.20 |
| 试棒成分 | 0.11 | 0.25 | 0.45 | 0.01 | 0.007 | 10.20 | 1.03 |
| 元素 | W | V | Nb | N | Ni | Al | Fe |
| 成分规范 | 1.00～1.20 | 0.15～0.25 | 0.040～0.080 | 0.040～0.060 | 0.60～0.80 | ≤0.010 | bal. |
| 试棒成分 | 1.02 | 0.25 | 0.068 | 0.043 | 0.74 | 0.01 | bal. |
*此成分的Ac3为915℃。
如图1所示，本发明超超临界钢的正火热处理工艺，首先对超超临界钢进行较高温度短时间的奥氏体化处理，其次把处在较高温度奥氏体化的超超临界钢快速冷却至较低温度继续进一步奥氏体化，最后在较低温度充分奥氏体化之后，把超超临界钢冷却室温。
实施例1：
在真空感应炉中熔炼含W型10Cr超超临界钢，具体成分如表1所示，冶炼结束后浇铸成Φ90mm×200mm的铸锭。该铸锭经电锯等分切成Φ90mm×100mm的小铸锭。这两小铸锭在1150℃的箱式炉中等温3h之后开锻，经镦粗、拔长工艺分别加工成截面尺寸为Φ15mm的圆棒和15mm×15mm方棒，然后二者均被切成尺寸分别为Φ15mm×70mm的圆柱形试棒和15mm×15mm×70mm方柱形试棒，以供后续的热处理工艺使用。为了比较本发明的有益效果，经预备热处理之后，对试棒分别采用新型正火工艺与传统工艺进行正火，随后立刻进行730℃保温3h(12min/mm)后空冷的高温回火。新型正火的具体工艺为：以1℃/min快速加热至1100℃保温6min(0.4min/mm)之后，强制吹风，平均冷却速率约30℃/min快速冷却至930℃保温1h(4min/mm)；随后，以炉内控冷的冷却方式，冷却速率为1.5℃/min冷却至室温完成马氏体转变。传统正火的具体工艺为：快速加热至1100℃保温1h(4min/mm)之后，空冷至室温。两种正火工艺之后，超超临界钢的晶粒分布与尺寸和力学性能如表2。表中所示，与传统工艺相比，经新型正火工艺之后的超超临界钢具有更细和更均匀的晶粒组织，而且具有相近强度的前提下，明显具有更好的韧塑性。
实施例2：
在真空感应炉中熔炼含W型10Cr超超临界钢，具体成分如表1所示，冶炼结束后浇铸成Φ90mm×200mm的铸锭。该铸锭经电锯等分切成Φ90mm×100mm的小铸锭。这两小铸锭在1150℃的箱式炉中等温3h之后开锻，经镦粗、拔长工艺分别加工成截面尺寸为Φ15mm的圆棒和15mm×15mm方棒，然后二者均被切成尺寸分别为Φ15mm×70mm的圆柱形试棒和15mm×15mm×70mm方柱形试棒，以供后续的热处理工艺使用。为了比较本发明的有益效果，经预备热处理之后，对试棒分别采用新型正火工艺与传统工艺进行正火，随后立刻进行730℃保温3h(12min/mm)后空冷的高温回火。新型正火的具体工艺为：以2℃/min快速加热至1075℃保温15min(1min/mm)之后，以静态空气冷却，平均冷却速率约为10℃/min快速冷却至950℃保温45min(3min/mm)；以吹风控冷的冷却方式，冷却速率为3℃/min，冷却至室温完成马氏体转变。传统正火的具体工艺为：快速加热至1075℃保温1h(4min/mm)之后，空冷至室温。两种正火工艺之后，超超临界钢的晶粒分布与尺寸和力学性能如表2。表中所示，与传统工艺相比，经新型正火工艺之后的超超临界钢具有更细和更均匀的晶粒组织，而且具有相近强度的前提下，明显具有更好的韧塑性。
实施例3：
在真空感应炉中熔炼含W型10Cr超超临界钢，具体成分如表1所示，冶炼结束后浇铸成Φ90mm×200mm的铸锭。该铸锭经电锯等分切成Φ90mm×100mm的小铸锭。这两小铸锭在1150℃的箱式炉中等温3h之后开锻，经镦粗、拔长工艺分别加工成截面尺寸为Φ15mm的圆棒和15mm×15mm方棒，然后二者均被切成尺寸分别为Φ15mm×70mm的圆柱形试棒和15mm×15mm×70mm方柱形试棒，以供后续的热处理工艺使用。为了比较本发明的有益效果，经预备热处理之后，对试棒分别采用新型正火工艺与传统工艺进行正火，随后立刻进行730℃保温3h(12min/mm)后空冷的高温回火。新型正火的具体工艺为：以5℃/min快速加热至1050℃保温30min(2min/mm)之后，炉内控冷，冷却速率为5℃/min快速冷却至970℃保温30min(2min/mm)；以吹风控冷的冷却方式，冷却速率约5℃/min，冷却至室温完成马氏体转变。传统正火的具体工艺为：快速加热至1050℃保温1h(4min/mm)之后，空冷至室温。两种正火工艺之后，超超临界钢的晶粒分布与尺寸和力学性能如表2。表中所示，与传统工艺相比，经新型正火工艺之后的超超临界钢具有更细和更均匀的晶粒组织，而且具有相近强度的前提下，明显具有更好的韧塑性。
表2本发明正火工艺与传统正火工艺的组织性能比较
| 性能指标 | 正火工艺 | 抗拉强度MPa | 屈服强度MPa | 延伸率％ | 断面收缩率％ | 夏氏V型冲击韧性Jcm<sup>-2</sup> | 晶粒尺寸μm | 晶粒尺寸分布相对方差系数％ |
| 实施例1 | 1100℃保温6min，快冷至930℃保温1h后，冷却 | 859.76 | 710.86 | 22.8 | 68.77 | 218.92 | 52 | 50 |
| 传统 | 1100℃保温1h后空冷 | 857.97 | 712.79 | 21.2 | 68.33 | 143.75 | 61 | 59 |
| 实施例2 | 1075℃保温15min，快冷至950℃保温45min后， | 838.29 | 684.37 | 23.1 | 68.21 | 229.33 | 49 | 57 |
| 冷却 | ||||||||
| 传统 | 1075℃保温1h后空冷 | 839.84 | 683.63 | 21.2 | 66.95 | 191.11 | 55 | 72 |
| 实施例3 | 1050℃保温30min，快冷至970℃保温，30min后，冷却 | 834.85 | 683.26 | 23.4 | 69.14 | 231.46 | 40 | 54 |
| 传统 | 1050℃保温1h后空冷 | 836.19 | 684.33 | 21.2 | 68.76 | 200.25 | 41 | 70 |
实施例结果表明，本发明方法根据超超临界钢奥氏体化过程中微观组织的变化特征，在较高温度进行相变重结晶细化晶粒之后，快速冷却至较低温度进行成分均匀化，从而避免晶粒的异常长大，实现综合力学性能的最佳化，即较高强度与较好韧塑性的组合。
Claims (2)
1.一种超超临界钢的正火热处理工艺，其特征是：首先对超超临界钢进行较高温度短时间的奥氏体化处理，其次把处在较高温度奥氏体化的超超临界钢快速冷却至较低温度继续进一步奥氏体化，最后在较低温度充分奥氏体化之后，把超超临界钢冷却至室温；其具体步骤如下：
1)加热：在保证超超临界钢不开裂的前提下，以不小于1℃/min的加热速率加热至Ac3+100～150℃，以增加形核，细化晶粒；
2)保温：经Ac3+100～150℃保温0.4～2min/mm后，以不小于5℃/min的冷却速率冷却至Ac3+10～60℃保温2～4min/mm；
3)冷却至室温；
所述超超临界钢的成分质量分数％为：C 0.11；Si 0.25；Mn 0.45；P0.01；S0.007；Cr 10.20；Mo 1.03；W 1.02；V 0.25；Nb 0.068；N 0.043；Ni 0.74；Al0.01；Fe余量；
所述超超临界钢成分的Ac3为915℃。
2.根据权利要求1所述的超超临界钢的正火热处理工艺，其特征是：所述步骤3)中，冷却至室温，冷却速度保证不小于1.5℃/min，以充分地完成马氏体转变。
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Legal Events
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Application publication date: 20090311 Assignee: HENGDIAN GROUP INNUOVO ELECTRIC CO., LTD. Assignor: Institute of metal research, Chinese Academy of Sciences Contract record no.: 2014330000009 Denomination of invention: Normalizing heat treatment technique of supercritical steel Granted publication date: 20100825 License type: Common License Record date: 20140120 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |