CN101380597A - 一种脱除石化废催化剂油质物的方法 - Google Patents

一种脱除石化废催化剂油质物的方法 Download PDF

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Abstract

一种脱除石化废催化剂油质物的方法。特征是含油石化废催化剂或添加按其重量0.5～1.0％计的水溶性高分子分散剂的含油石化废催化剂，在压力1.50～6.0×104Pa和温度300～600℃下，加热蒸馏60min，冷凝、收集馏出的油质物。本发明的方法可显著提高油质物的回收率且降低油质物的过度裂解，特别适合石油加工固体废弃物中油质物的回收利用。

Description

一种脱除石化废催化剂油质物的方法
技术领域
本发明涉及一种脱除石化废催化剂油质物的方法。
背景技术
在石油化工产业中大量使用各种类型的催化剂，如石油的裂解、加氢精炼脱硫、烯烃的各种分解、聚合、氯化、异构化等过程。催化剂使用一段时间后，因催化活性丧失而最终报废排出***，报废排出的催化剂都吸附挟带有大量的油质物，含量多达20～30％。
废催化剂的环保回收过程的最大技术难题是如何脱除废催化剂所挟带、吸附的油质物。目前，工业上采用高温焚烧方法，将油质物焚烧成气体脱除。但这些油质物大多是未精炼完全的原油，杂质较多，加上焚烧设备与条件不尽完善，使原油难以充分焚烧，排出的焚烧废气含有害物质较多，处理不当同样也存在污染大气的问题，实践中焚烧废气要处理达标排放十分困难。
专利号CN200410021093.2公开了一种废催化剂处理方法。该法在400～800℃下干馏脱油预处理废催化剂，由于干馏温度高，油质物裂解严重，小分子气体产量大，油质物的利用率低。
秦玉楠[《中国油脂》，1995，20(3)：14-16]在研究油脂氢化废催化剂的综合利用中，采用有机交换萃取法回收油脂后，再用稀硫酸处理回收钼和镍的方法。报道没有明确研究油的回收和萃取剂的再生循环，该法萃取有机相的溶剂油再生困难。
胡建锋等[《稀有金属》，2006，30(5)：711-714]提出了从废催化剂中综合提取钒和钼的方法。他们采用有机物萃取法脱油预处理工艺，但没有明确研究油的回收和萃取剂的再生循环。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种防止油质物过度裂解和回收率高的方法。
实现本发明目的的技术方案如下：含油石化废催化剂或添加按其重量0.5～1.0％计的水溶性高分子分散剂的含油石化废催化剂，在压力1.50～6.0×104Pa和温度300～600℃下，加热蒸馏60min，冷凝、收集馏出的油质物。
所述水溶性高分子分散剂为聚苯烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
本发明的方法是在减压下蒸馏，蒸馏温度低，防止油质物过度裂解产生大量小分子气体，提高了油质物的利用率。油的脱除率≥99.5％，油的回收率≥80％，废催化剂损失率≤3.5％。本发明的方法可显著提高油质物的回收率且降低油质物的过度裂解，特别适合石油加工固体废弃物中油质物的回收利用。
具体实施方式
测定废催化剂脱油前后的催化剂重量和油含量，计算油的脱除率。测定废催化剂脱油前的催化剂重量及其油含量，以及回收油的重量和分散剂的重量，计算油的回收率。由脱油前后催化剂的重量，计算催化剂损失率。经油水分离器脱水的重油含少量的水分，计算时按100％的油含量计；为简便计算，认为水溶性高分子分散剂都热解成油。
实施例1
①将含油21.3％的石化废催化剂500g，装入不锈钢蒸馏罐；②控制压力为6.0±0.1×104Pa，加热升温到450±5℃，保温60min；③常温冷凝收集重油，过滤除去灰尘0.6g，得到干净的重油85.3g，油的回收率为80.10％。冷凝尾气引入加热炉燃烧，燃烧尾气喷淋水洗净化；冷却残渣，得到脱油废催化剂380.0g，含油0.13％，油脱除率为99.54％，催化剂损失率为3.43％。
实施例2
①将含油21.3％的石化废催化剂500g，装入不锈钢蒸馏罐；②加入浓度为6.0％的聚丙烯酰胺水溶液50ml，振动不锈钢蒸馏罐，使其与废催化剂充分混合；③控制压力2.50±0.1×104Pa，加热升温到380±5℃，保温60min；④常温冷凝收集重油，得到含水重油145.3g；用油水分离器去水47.5g，过滤除去灰尘0.4g，得到干净的重油97.4g，油的回收率为88.64％；得到废催化剂381.7g，含油0.11％，油的脱除率为99.61％，催化剂损失率为3.0％；冷凝尾气引入加热炉燃烧，燃烧尾气喷淋水洗净化。
实施例3
①将含油21.3％的石化废催化剂510g，装入不锈钢蒸馏罐；②加入浓度为6.0％的聚乙烯醇水溶液50ml，振动不锈钢蒸馏罐，使其与废催化剂充分混合；③控制压力6.0±0.1×104Pa，加热升温到400±5℃，保温60min；④常温冷凝收集重油，得到含水重油153.5g；用油水分离器去水47.2g，过滤除去灰尘0.5g，得到干净的重油105.8g，油的回收率为94.63％；得到废催化剂388.7g，含油0.11％，油的脱除率为99.61％，催化剂损失率为3.16％；冷凝尾气引入加热炉燃烧，燃烧尾气喷淋水洗净化。

Claims (2)

1.一种脱除石化废催化剂油质物的方法，其特征是含油石化废催化剂或添加按其重量0.5～1.0％计的水溶性高分子分散剂的含油石化废催化剂，在压力1.50～6.0×104Pa和温度300～600℃下，加热蒸馏60min，冷凝、收集馏出的油质物。
2.根据权利要求1所述的脱除石化废催化剂油质物的方法，其特征是所述水溶性高分子分散剂为聚苯烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮。
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