CN101363815A - 改进的存储式离子迁移率谱仪及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种存储式离子迁移率谱仪，包括电离区和漂移区，在该电离区和漂移区之间设置有离子存储区。该离子存储区包括第一栅网电极、电离腔、第二栅网电极和第三栅网电极，该第一栅网电极置于电离腔前，该第二栅网电极置于电离腔后，第三栅网置于第二栅网电极后、漂移区前。所述第一栅网电极可为栅网状，第二栅网电极可为圆环形栅极，第三栅网电极可为丝网状。本发明采用离子存储结构取代离子门，具有存储离子的功能，样品离子产生后，在脉冲关闭期间，样品离子被限制在离子存储区，而不是直接打到离子门上损失掉，通过在电离腔和第三栅网电极上加电压脉冲使离子存储后进入漂移区，从而可以提高样品离子的检出效率，从本质上有效提高了仪器检测灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及离子迁移率谱仪，尤其是一种对离子具有存储作用的离子迁移率谱仪。
背景技术
离子迁移率谱是一种气相离子电泳技术。它是一种利用离子在电场中的迁移率不同而分离样品的技术。被测样品被加热气化后，在放射性63Ni离子源的作用下发生一系列的电离反应和离子—分子反应，形成各种产物离子。例如毒品和大部分化学战剂具有很高的质子亲和力，在放射源的作用下易于俘获质子而成为正离子，***物具有很高的电子亲和力，易于俘获电子成为负离子。故针对与不同的样品可以工作在正离子模式和负离子模式下。在电场的作用下，这些产物离子通过周期性开启的离子门进入漂移区，由于这些产物离子的质量，所带电荷，碰撞截面和空间构型各不相同，故在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子到达探测器上的时间不同而得到分离。
现有的离子迁移率谱仪是两段分区，即电离区和漂移区。将漂移区分出一部分，作为离子交换区，采用电子脉冲门离子注入技术，在加速电场里设置可以阻隔离子运动的门结构。开始分析前离子门始终为关闭状态，电离源产生的离子在电场作用下，全部打到门网上损耗掉。对离子分析时，离子门打开一段很短的时间，离子直接通过离子门，再经过漂移区到达探测器。其中的离子门对离子没有一点存储作用，离子利用率较低，灵敏度不高。请参阅图1-2，其中包括电离腔12，第一电极13，第二电极14，漂移区电极15，第一脉冲延时发生器16，接收极17，分压电阻18，信号采集和数据处理***19，高压模块20。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的存储式离子迁移率谱仪及其控制方法，其具有离子存储功能，离子利用率较高，能克服现有技术中存在的“离子利用率较低，灵敏度不高”等缺点。
为达到以上目的，本发明的解决方案是：
提供一种存储式离子迁移率谱仪，包括电离区和漂移区，在该电离区和漂移区之间设置有离子存储区。该离子存储区包括第一栅网电极、电离腔、第二栅网电极和第三栅网电极，该第一栅网电极置于电离腔前，该第二栅网电极置于电离腔后，第三栅网置于第二栅网电极后、漂移区前。所述第一栅网电极可为栅网状，第二栅网电极可为圆环形栅极，第三栅网电极可为丝网状。所述栅网电极的外径为25-35mm，内径为20-25mm，厚度为0.4-0.6mm；所述栅网为化学刻蚀网，厚度为0.4-0.6mm。
工作在正离子模式下时，第一栅网电极始终接正高压V1；存储阶段，电离腔、第二栅网电极均接正电压V2，第三栅网电极接正电压V3，其中V1>V3>V2。经过时间T1后，在电离腔加正向脉冲电压PV1，所加的时间T2就是脉冲的宽度；又过一段时间T3后向第三门栅网电极加一负向脉冲电压PV2，使得V2>V3-PV2，其中T3<T2。
工作在负离子模式下时，第一栅网电极始终接负高压-V1；存储阶段，电离腔、第二栅网电极均接负电压-V2，第三栅网电极接负电压-V3，其中-V1<-V3<-V2。经过时间T1后，在电离腔加负向脉冲电压PV1，所加的时间T2就是脉冲的宽度；又过一段时间T3后向第三门栅网电极加一正向脉冲电压，脉冲幅度为PV2，使得-V2<-V3+PV2，其中T3<T2。
本发明的进步效果在于：采用离子存储结构取代离子门，具有存储离子的功能，样品离子产生后，在脉冲关闭期间，样品离子被限制在离子存储区，而不是直接打到离子门上损失掉，通过在电离腔和第三栅网电极上加电压脉冲使离子存储后进入漂移区，从而可以提高样品离子的检出效率，从本质上有效提高了仪器检测灵敏度。
附图说明
图1为现有离子迁移率谱仪的结构示意图；
图2为图1中所示离子迁移率谱仪使用的电极片的外观结构示意图。
图3为本发明一种实施例的结构示意图。
图4为本发明一种实施例的正电压时序图。
图5为本发明一种实施例的负电压时序图。
图6为图1所示实施例中第一栅网示意图。
图7为图1所示实施例中第二栅网电极示意图。
图8为图1所示实施例中第三栅网电极示意图。
图3中：1、第一栅网电极；2、电离腔；3、第二栅网电极；4、第三栅网电极；5、漂移区电极；6、第一脉冲延时发生器；7、第二脉冲延时发生器；8、高压模块；9、信号采集和数据处理***；10、分压电阻；11、接收极。
具体实施方式
下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的范围，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的保护范围。
参阅图3所示，本发明一种存储式离子迁移率谱仪，包括一个漂移区结构，该漂移区结构由图3中的数个漂移区电极5按一定的距离平行的排列而成；一个第一栅网电极1，一个电离腔2、一个第二栅网电极3和一个第三栅网电极4。第一栅网电极1设置于电离腔2前，第二栅网电极3设置于电离腔2和第三栅网电极4中间，离子存储区包括第一栅网电极1、电离腔2、第二栅网电极3、第三栅网电极4。
实施例1
测定毒品和化学战剂时，所用栅网电极，外径为30mm，内径为20mm，厚度为0.5mm。栅网为化学刻蚀网，厚度为0.5mm。
对于毒品和化学战剂，样品气化后进入电离源区被电离，产生正离子。第一栅网电极接正高压V1，为2200V；电离腔和第二栅网电极接正电压V2，1600V；第三栅网电极环接正电压V3，为1800V。由于V1>V3>V2，离子被约束在电离腔和第二栅网电极环之间。经过时间T1＝10ms后，在电离腔加正向脉冲电压PV1＝200V，脉冲时间宽度T2＝500μs。在这个脉冲作用下，离子进入到第二栅网电极和第三栅网电极之间的区域。又经时间T3＝200μs后，在第三栅网电极上加一负向脉冲电压PV2，大小为300V。此时，V2>V3-PV2，离子由第二，三栅网电极之间区域进入到漂移区。离子经过漂移区后，不同的离子在不同的时间内到达接收极，然后经信号采集和处理***得到实验谱图。
实施例2
测定***物时，所用栅网电极，外径为35mm，内径为25mm，厚度为0.6mm。栅网为化学刻蚀网，厚度为0.6mm。
对于***物，样品气化后进入电离源区被电离，产生负离子。第一栅网电极接负高压-V1，为-2000V；电离腔和第二栅网电极接负电压-V2，-1500V；第三栅网电极环接负电压-V3，为-1700V。由于-V1<-V3<-V2，离子被约束在电离腔和第二栅网电极环之间。经过时间T1＝20ms后，在电离腔加负向脉冲电压PV1，大小为200V，脉冲时间宽度T2＝400μs。在这个脉冲作用下，离子进入到第二栅网电极和第三栅网电极之间的区域。又经时间T3＝100μs后，在第三栅网电极上加一正向脉冲电压PV2，大小为300V。此时，-V2<-V3+PV2，离子由第二，三栅网电极之间区域进入到漂移区。离子经过漂移区后，不同的离子在不同的时间内到达接收极。然后经信号采集和处理***得到实验谱图。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.改进的存储式离子迁移率谱仪，包括电离区和漂移区，其特征在于：在该电离区和漂移区之间设置有离子存储区。
2.根据权利要求1所述的改进的存储式离子迁移率谱仪，其特征在于：该离子存储区包括第一栅网电极、电离腔、第二栅网电极和第三栅网电极，该第一栅网电极置于电离腔前，该第二栅网电极置于电离腔后，第三栅网置于第二栅网电极后、漂移区前。
3.根据权利要求2所述的改进的存储式离子迁移率谱仪，其特征在于：该第一栅网电极为栅网状。
4.根据权利要求2所述的改进的存储式离子迁移率谱仪，其特征在于：该第二栅网电极为圆环形栅极。
5.根据权利要求2所述的改进的存储式离子迁移率谱仪，其特征在于：该第三栅网电极为丝网状。
6.根据权利要求2所述的改进的存储式离子迁移率谱仪，其特征在于：所述栅网电极的外径为25-35mm，内径为20-25mm，厚度为0.4-0.6mm；所述栅网为化学刻蚀网，厚度为0.4-0.6mm。
7.根据权利要求2所述的改进的存储式离子迁移率谱仪的控制方法，其特征在于：当工作在正离子模式下，第一栅网电极始终接正高压V1；存储阶段，电离腔、第二栅网电极均接正电压V2，第三栅网电极接正电压V3，其中V1>V3>V2。经过时间T1后，在电离腔加正向脉冲电压PV1，所加的时间T2就是脉冲的宽度；又过一段时间T3后向第三门栅网电极加一负向脉冲电压PV2，使得V2>V3-PV2，其中T3<T2。
8.根据权利要求2所述的改进的存储式离子迁移率谱仪的控制方法，其特征在于：工作在负离子模式下，第一栅网电极始终接负高压-V1；存储阶段，电离腔、第二栅网电极均接负电压-V2，第三栅网电极接负电压-V3，其中-V1<-V3<-V2。经过时间T1后，在电离腔加负向脉冲电压PV1，所加的时间T2就是脉冲的宽度；又过一段时间T3后向第三门栅网电极加一正向脉冲电压，脉冲幅度为PV2，使得-V2<-V3+PV2，其中T3<T2。
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