CN101353544A - 坚韧熔结环氧粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种坚韧熔结环氧粉末涂料及其制备方法。本发明的坚韧熔结环氧粉末涂料，由如下组分和质量百分比组成：线型酚醛环氧树脂30％～50％、环氧树脂E－120％～20％、固化剂15％～25％、流平剂0～2％、填料23％～33％。本发明坚韧熔结环氧粉末涂料的制备方法，是将上述组分按配比加入到高速混合机中混合，然后加入到挤出机熔融挤出，在风冷履带式压片破碎机上压片、冷却、破碎，在粉碎磨中经粉碎、分级、旋风分离器分离和筛分得到产品。本发明的坚韧熔结环氧粉末涂料主要应用于管道防腐领域，具有韧性好、抗冲击性能高的优点，且制备工艺简单，适于规模生产。

Description

坚韧熔结环氧粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及管道防腐用坚韧熔结环氧粉末涂料领域，特别是坚韧熔结环氧粉末涂料及其制备方法。
技术背景
熔结环氧粉末涂料(FBE)主要用于管道防腐，是一种不含溶剂、以粉末熔融成膜的新型防腐涂料，对管道涂覆过程中，不存在VOC污染，固化速度快，使用寿命长。而陆上石油天然气管道施工的条件苛刻，环境复杂，对熔结环氧粉末涂料的化学性能、机械物理性能及其喷涂施工性能的要求较高，尤其是FBE的抗冲击性能、柔韧性。
现有的FBE涂料生产一般采用室温下为固态的双酚A环氧树脂或环氧双氰胺粉末涂料，存在着交联度低、流平性差等缺点，还存在着成膜固化后硬度与抗冲击性能、柔韧性之间的矛盾，所以目前虽在熔结环氧粉末涂料增韧方面做了一些工作，但通常以牺牲材料强度、模量及耐热性为代价，使其物理、力学和热性能受到了很大影响。即使兼顾上述问题，增韧效果也不明显。
发明内容
本发明解决的技术问题在于克服现有技术的上述不足，利用硅烷组合物偶联剂对填料改性，提供一种抗冲击性能高和柔韧性能好的坚韧熔结环氧粉末涂料。
本发明解决的另一个技术问题是提供上述坚韧熔结环氧粉末涂料的制备方法。
本发明坚韧熔结环氧粉末涂料，由如下组分和质量百分比组成：线型酚醛环氧树脂30％～50％、环氧树脂E-120％～20％、固化剂15％～25％、流平剂0～2％、填料23％～33％。
上述固化剂为胺类固化剂、双氰胺及其衍生物、芳香胺、酸酐类、咪唑类、咪唑啉、环咪、酚羟基树脂、酚醛树脂、聚酯树脂和丙烯酸树脂。
上述流平剂为丙烯酸酯类流平剂。
上述填料为硅烷组合物、二氧化钛、溶剂混合制备的改性填料。
本发明的坚韧熔结环氧粉末涂的料制备方法为：
(1)二氧化钛作为载体，在高速混合机中加入硅烷组合物和溶剂，混合25-40min，通过水解和缩合反应生成硅烷处理过的二氧化钛粉末即改性填料，备用；
(2)将原料线型酚醛环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、固化剂、流平剂投入到高速混合机中，混合2-3min，然后加入步骤(1)中生成硅烷处理过的二氧化钛粉末，高速混合4-6min；
(3)将步骤(2)中预混合物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度85-93℃，熔融段温度96-106℃，混炼段110-115℃，出料段100-105℃，挤出机转速控制在80-85rpm，在风冷履带式压片破碎机上压片、冷却、破碎，在粉碎磨中经粉碎、分级、旋风分离器分离和筛分得到产品。
本发明所述步骤(1)中硅烷组合物、溶剂和二氧化钛粉末的投料质量比为：1∶0.16∶8；其中硅烷的组合物为带有羟基、环氧基、聚醚、胺基、烷基甲硅烷基的多种硅烷混合物。
FBE涂料以环氧树脂作为涂料的基料，综合考虑环氧粉末涂料的性能，E-12环氧树脂是典型的基料；线性酚醛环氧树脂分子中既有双酚A酚醛成分又有苯酚酚醛成分，分子中存在多个环氧基团，具有交联度高、涂膜硬度高、耐磨性好、防腐效果好的特点；固化剂的加入可使线性环氧树脂分子交联成网状结构的大分子，从而显示固有的优良性能；加入流平剂可改进涂层外观、增强流平性。
颜填料二氧化钛作为各种硅烷的载体，实现它们与环氧树脂各个基团偶联的协同作用；硅烷偶联剂改性颜填料以后，一方面颜填料上硅烷的R基团与环氧树脂的活性有机基团反应形成牢固的化学键，从而使得颜填料与熔结环氧涂层形成互相渗透的网络结构，增加了其内聚力，并使应力由高模量的底材向低模量的熔结环氧涂层转移；另一方面，颜填料经过改性以后使得粉末涂料内含有少量的硅烷偶联剂，在粉末涂敷熔融后，硅烷就会迁移到涂料和底材的界面，进而与底材的表面形成氢键或缩合成共价键-Si-M(M为金属表面)。氢键和共价键是远比范德华强的界面作用力，由此呈现出很强的对底材界面的初始附着力，故能明显的提高涂层的机械物理性能。
二氧化钛能够承受约20％以下的硅烷，仍然保持细微粉末。合适的二氧化钛粉末在高剪切混合设备中，用硅烷组合物溶液处理，选择合适的溶剂。然后经过反萃，脱除挥发物后，二氧化钛粉末可加入到粉末涂料中。
本发明的优点在于硅烷组合物对填料改性后，增加粉末涂料的坚韧性，涂料韧性好、抗冲击性能高，能满足埋地管道的防腐要求，而且工艺简单，适于规模生产，其他性能符合SY/T 0315-97指标要求。
附图
附图为制备坚韧熔结环氧粉末涂料的工艺示意图
具体实施例
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
将12.5g硅烷组合物A和2g溶剂B的溶液加入到100g钛白粉中，在高速混合机中混合30min，风干后得到处理过的二氧化钛粉末。
实施例2：
将线型酚醛环氧树脂30kg、环氧树脂E-1220g、固化剂15kg、流平剂2kg加入高速混合机中混合2min，加入硅烷处理的二氧化钛粉末33kg，高速混合5min；预混合物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度90℃，熔融段温度100℃，混炼段110℃，出料段100℃，挤出机转速控制在80rpm，在风冷履带式压片破碎机上压片、冷却、破碎，在粉碎磨中经粉碎、分级、旋风分离器分离和筛分得到产品，通过旋风分离除去过细粉末，产品粒度控制：150μm筛上粉末≤3％，250μm筛上粉末≤0.2％。
本发明制得的增韧环氧粉末涂料技术指标
  指标   检测结果   检测标准
  外观   疏松无结块，色泽均匀   疏松无结块，色泽均匀   目测
  密度/(g/cm3)   1.3～1.5   1.38   GB/T4472-1984
  水平流动性/mm   22～25   22   GB/T6554-1986
  粒度分布/％   150μm筛上粉末≤3.0   0.5   GB/T6554-1986
  250μm筛上粉末≤0.2   0
  固化时间/min   SY/T 0315-97附录A
  180℃   ≤5   2.5
  230℃   ≤1.5   1.0
  胶化时间/s   GB/T6554-1986
  180℃   ≤90   45
  230℃   ≤30   20
  w(不挥发物)/％   ≥99.4   99.6   GB/T6554-1986
FBE粉末涂料涂层的物理性能指标
  指标   检测结果   检测标准
涂膜外观   平整，色泽均匀，无气泡、开裂及缩孔，允许有轻度桔皮状花纹   平整，色泽均匀，无气泡、开裂及缩孔 目测
  涂膜厚度   300～400μm   340μm   GB/T1764-79(89)
  24h阴极剥离/mm   ≤8   3   SY/T0315-97附录C
  28d阴极剥离/mm   ≤10   8   SY/T0315-97附录C
  耐化学腐蚀   合格   合格   SY/T0315-97附录D
  断面孔隙率/级   1～4   3   SY/T0315-97附录E
  粘结面孔隙率/级   1～4   2   SY/T0315-97附录E
  抗3°弯曲   无裂纹   无裂纹   SY/T0315-97附录F
  抗1.5J冲击   无针孔   无针孔   SY/T0315-97附录G
  热特性   符合粉末涂料厂的要求   合格   SY/T0315-97附录B
  电气强度/(MV/m)   ≥30   32   GB/T1408-1989
  体积电阻率/(Ω·m)   ≥1×1013   2×1013   GB/T1410-1989
  附着力/级   1～3   2.5   SY/T0315-97附录H
  耐磨性(落砂法)/(L/μm)   ≥3   5   SY/T0315-97附录J
  柔韧性/mm   4   GB/T1731-1993
  冲击强度/(kg·cm-1)   55   GB/T1732-1993
本发明的上述实施方案是对本发明的说明而不能用于限制本发明，与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (3)

1.一种坚韧熔结环氧粉末涂料，由如下组分和质量百分比组成：线型酚醛环氧树脂30％～50％、环氧树脂E-12 0％～20％、固化剂15％～25％、流平剂0～2％、填料23％～33％；上述固化剂为胺类固化剂、双氰胺及其衍生物、芳香胺、酸酐类、咪唑类、咪唑啉、环咪、酚羟基树脂、酚醛树脂、聚酯树脂和丙烯酸树脂；上述流平剂为丙烯酸酯类流平剂；上述填料为硅烷组合物、二氧化钛、溶剂混合制备的改性填料。
2.一种权利要求1所述坚韧熔结环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于：
(1)二氧化钛作为载体，在高速混合机中加入硅烷组合物和溶剂，混合25-40min，通过水解和缩合反应生成硅烷处理过的二氧化钛粉末即改性填料，备用；
(2)将原料线型酚醛环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、固化剂、流平剂投入到高速混合机中，混合2-3min，然后加入步骤(1)中生成硅烷处理过的二氧化钛粉末，高速混合4-6min；
(3)将步骤(2)中预混合物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度85-93℃，熔融段温度96-106℃，混炼段110-115℃，出料段100-105℃，挤出机转速控制在80-85rpm，在风冷履带式压片破碎机上压片、冷却、破碎，在粉碎磨中经粉碎、分级、旋风分离器分离和筛分得到产品。
3.根据权利要求2所述坚韧熔结环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中硅烷组合物、溶剂和二氧化钛粉末的投料质量比为：1∶0.16∶8；硅烷的组合物为带有羟基、环氧基、聚醚、胺基、烷基甲硅烷基的多种硅烷混合物。
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