CN101348925A - 纳米Fe/载体复合粉料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米Fe/载体复合粉料的制备方法：将载体通过超声波均匀分散于事先配制好的铁盐溶液中，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到适合用于电沉积超声的悬浮液。将制备好的悬浮液注入施加超声的使用铁片作为电极的电解槽中，在直流电持续作用下，得到均匀担载于载体上的纳米Fe/载体复合粉料悬浮液；最后将此悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，最终得到纳米Fe/载体复合粉料；载体为二氧化硅、氧化铝、活性炭等材料中的一种、任意二种或三种组合而成。
Description
技术领域
本发明涉及一种在化工、石油、环境保护、固体润滑、磁存储等领域应用极其广泛的纳米Fe/载体复合粉料，本发明可以通过控制电沉积超声参数来改变载体和载体添加量以获得担载于不同载体、不同粒径的纳米Fe/载体复合粉料。
背景技术
由于纳米Fe/载体复合粉料的广泛应用，并且在现有制备Fe/载体复合粉料方法的固有不足，使得对于电沉积超声法制备Fe/载体复合粉料的研究，具有极其重要的实用价值。
目前制备Fe/载体复合粉料的主要方法有两种：1、声化学法：即用超声波的作用使铁的羰基化合物分解并沉积到载体上，从而制的Fe/载体复合粉料。2、化学镀：应用还原剂将铁的盐还原为单质，然后沉积到载体上。
但上述两种方法都存在固有缺点：声化学法使用的羰基化合物有剧毒，不利于环境保护；化学镀则由于使用还原剂，容易引入杂质，不容易制备纯的物质。而且，这两种方法都需要对载体进行活化，工艺繁琐。
综上所述，现在急需发展一种快速简便有效的方法制备纳米Fe/载体复合粉料。
发明内容
本发明的目的是：提出一种应用电沉积超声法快速简便有效地制备纳米Fe/载体复合粉料的方法，且制备的材料成本低、质量高。
本发明是这样实现的：纳米Fe/载体复合粉料的制备方法，将载体通过超声波均匀分散于事先配制好的铁盐溶液中，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到适合用于电沉积超声的悬浮液；将制备好的悬浮液注入施加超声的使用铁片作为电极的电解槽中，在直流电持续作用下，得到均匀担载于载体上的纳米Fe/载体复合粉料悬浮液。最后将此悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，最终得到纳米Fe/载体复合粉料。所述载体指二氧化硅、氧化铝、活性炭等材料中的一种、任意二种或三种组合而成。
本发明采用去离子水配制浓度≥10-8mol·L-1的铁盐电解液；载体的添加量可以根据电解液的浓度以及电沉积时间不同而调节，从而得到从0.1％～90％等不同Fe含量的复合粉料；悬浮液的pH值范围：0.1～7.0；电解时电流密度范围：1mA/cm2～1000mA/cm2(电极面积单位)；电解时间：1～6000min。
尤其是pH值范围：1～3；电解时电流密度范围：20mA/cm2～250mA/cm2。
尤其是应用了铁片作为阳极电极，从而实现了直接将块体Fe转变为纳米Fe颗粒。
通过调节电解液浓度、载体加入量、电流密度、电沉积时间、超声频率、超声功率等方法方便的调节Fe金属颗粒的大小及Fe金属担载量，从而得到各种性能不同的纳米Fe/载体复合粉料。
本发明是应用电沉积超声法，通过对电沉积和超声工艺参数的改变及对载体添加量的控制，制备纳米Fe/载体复合粉料。直接将纳米Fe金属颗粒担载于载体上，避免了其他方法的高温还原或使用还原剂制备纳米Fe的缺点，并且不需要对载体进行单独的活化或者改性处理。本发明工艺简单、金属及载体颗粒尺寸可调、无环境污染。本发明直接将纳米Fe金属颗粒担载于载体上，避免了其他方法的高温还原或使用还原剂制备纳米Fe的缺点，并且不需要对载体进行单独的活化或者改性处理。
本发明的有益效果：电沉积超声法方法简便、快捷，产物性能可控，成本低廉，绿色环保，且可制备纳米Fe/载体复合粉料，是一种简便、通用、易于工业化大生产的方法。
附图说明
图1为本发明制备纳米Fe/载体复合粉料的装置示意图
图2为所制备的纳米Fe/载体复合粉料的XRD谱
图3为所制备的纳米Fe/载体复合粉料在不同倍率下的TEM照片(a)-(b)
图4为所制备的纳米Fe/载体复合粉料的EDX图
图5为所制备的纳米Fe/载体复合粉料的磁化曲线
具体实施方法
以下结合附图并通过实例对本发明作进一步说明：
纳米Fe/载体复合粉料制备方法：将无定形二氧化硅微球通过超声均匀分散于事先配制的硫酸亚铁电解液中，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到用于电沉积的悬浮液。将制备好的悬浮液注入施加超声的使用铁片作为电极的电解槽中(图1所示)，在直流电持续作用下，工艺条件是pH值范围：1～3，电解时电流密度范围：200-250mA/cm2电极面积单位)；电解时间：15min。得到均匀担载于载体上的纳米Fe/载体复合粉料悬浮液。超声频率没有特定要求，一般选择20-100MHz。最后将此悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，最终得到纳米Fe/载体复合粉料。采用氧化铝纳米粉(主要分布在于20-80微米)可以得到同样的结果。
采用活性炭材料亦可，但粒径较粗。
其中电解液浓度大、电流密度大、则Fe金属颗粒的大，Fe金属担载量也大；
电沉积时间长亦Fe金属担载量大，超声频率越高Fe金属颗粒越小
铁盐可以采用硫酸亚铁、氯化亚铁、柠檬酸亚铁等水溶性铁盐。
图1中电极1、2，超声波装置3。
图2所示为电解液浓度为1.0×10-5mol/L，电流密度20-30mA/cm2，二氧化硅加入量为总質量的90％，超声电沉积时间为1h，所得到催化剂的XRD谱。
图3(图3a、图3b分别为不同放大倍数的照片)所示为电解液浓度为1.0×10-5mol/L，电流密度20-30mA/cm2，二氧化硅加入量为总重的90％，超声电沉积时间为1h，所得到催化剂在不同放大倍率下的TEM照片。
Claims (7)
1.纳米Fe/载体复合粉料的制备方法：其特征是将载体通过超声波均匀分散于事先配制好的铁盐溶液中，然后用酸调节悬浮液到适当的pH值，得到适合用于电沉积超声的悬浮液。将制备好的悬浮液注入施加超声的使用铁片作为电极的电解槽中，在直流电持续作用下，得到均匀担载于载体上的纳米Fe/载体复合粉料悬浮液；最后将此悬浮液分离，分离产物在40℃真空干燥，最终得到纳米Fe/载体复合粉料；载体为二氧化硅、氧化铝、活性炭等材料中的一种、任意二种或三种组合而成。
2.由权利要求1所述的纳米Fe/载体复合粉料制备方法，其特征是用去离子水配制浓度≥10-8mol·L-1的铁盐电解液。
3.由权利要求1所述的纳米Fe/载体复合粉料制备方法，其特征是载体的添加量根据电解液的浓度以及电沉积时间不同而调节，从而得到从0.1％～90wt％Fe含量的复合粉料；悬浮液的pH值范围：0.1～7.0；电解时电流密度范围：1mA/cm2～1000mA/cm2；电解时间：1～6000min。
4.由权利要求1所述的纳米Fe/载体复合粉料制备方法，其特征是应用硫酸亚铁、氯化亚铁或柠檬酸亚铁水溶性铁盐溶液。
5.由权利要求1所述的纳米Fe/载体复合粉料制备方法，其特征是应用铁片作为阳极，直接将块体Fe转变为纳米Fe颗粒。
6.由权利要求1所述的纳米Fe/载体复合粉料制备方法，其特征是通过调节电解液浓度、载体加入量、电流密度、电沉积时间、超声频率、超声功率等方法方便地调节纳米Fe颗粒的大小及Fe金属含量。
7.由权利要求3所述的纳米Fe/载体复合粉料制备方法，其特征是pH值范围1～3；电解时电流密度范围：20mA/cm2～250mA/cm2。
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