CN101342425B

CN101342425B - 微波分离方法及所用装置

Info

Publication number: CN101342425B
Application number: CN2008100489826A
Authority: CN
Inventors: 罗立新; 姚国军; 刘敏; 陈艳; 阳卉; 刘冉冉; 童利华
Original assignee: Wuhan University WHU
Current assignee: Wuhan University WHU
Priority date: 2008-08-27
Filing date: 2008-08-27
Publication date: 2011-06-15
Anticipated expiration: 2028-08-27
Also published as: CN101342425A

Abstract

本发明提供了一种微波分离方法及装置，该方法以微波为热源，在不同真空度下，对介电常数不同的被分离物质进行加热，通过对微波不敏感的冷端对馏出部分蒸汽进行冷却收集，实现高介电常数和低介电常数混合物的分离。本发明微波分子蒸馏器的进料孔下方设置有溢流板，在离溢流板向下设计狭缝使流动液重新分配，并控制液膜的厚度使得液膜的厚度均匀，在微波热源下实现分离。本发明方法操作方便，所用微波分子蒸馏器的结构简单，便于实现介电常数不同的物质分离。

Description

微波分离方法及所用装置

技术领域

本发明涉及一种用微波实现化工分离方法及装置。

背景技术

微波是一种频率在300MHz至300GHz之间的电磁波，与传统加热以热传导、热辐射等方式由外向里进行不同，微波是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，具有高选择性，加热速度快等特点。微波技术目前已经通过和传统工艺的嫁接，在微波辅助萃取、微波辅助合成、微波干燥等方面发挥了越来越大的作用。微波技术的应用也已经进入成熟推广期。这将为微波分子蒸馏技术的研究提供良好的研究基础。

分子蒸馏技术目前在许多国家工业上得到了规模化应用，如医药、精细化工、油脂化工、食品添加剂等行业中。分子蒸馏主要特点是采用恒温热壁控制对待分离物料的加热温度，能在极高真空下操作，使液体在远低于其沸点的温度下脱离液面，根据逸出液体的自由程设置冷却端冷却自由程较大的分子，实现物料的分离，可以解决常规蒸馏技术不能解决的分离难题。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离成本。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种用微波为热源的化工分离方法，利用被分离物质的介电常数的差异实现分离的方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：以微波为热源，在不同真空度下，对介电常数不同的被分离物质进行加热，通过对微波不敏感的冷端对馏出部分蒸汽进行冷却收集，实现高介电常数和低介电常数混合物的分离，具体包括以下步骤：将介电常数不同的被分离物质置于平板上使之形成一层液膜，将平板放入密闭试剂瓶中后放入微波源中，开真空泵待压力稳定后开启微波源并调节至所需功率，分子蒸馏完毕后，关闭微波，打开真空泵调节阀，收集目标组分。

上述微波蒸馏冷端具有微波透明或屏蔽。

上述被分离物质置于平板上接受微波加热的液面呈薄层分布。

本发明还提供一种上述微波分离方法所用装置，该装置至少包括冷凝板和蒸馏容器，冷凝板位于蒸馏容器中部将蒸馏容器分为蒸发室和冷凝室，蒸发室中与冷凝板相对的一面为蒸发面，蒸发面的上部设有溢流板，蒸发室的顶面开有抽气孔和物料入口，蒸发室的底面开有母液出口和馏分出口，且母液出口和馏分出口之间设有挡板；冷凝室的顶部开有冷却液出口，冷凝室的底部开有冷却液入口。

上述溢流板与蒸发面成一夹角，且夹角位于物料入口下方，且溢流板下面开有一条狭缝，狭缝位于溢流板下方1cm处，狭缝宽度为0.5mm。

从进料孔加入物料，物料沿着蒸发面下降到溢流板上，随着物料逐渐积累，物料就会从溢流板的上端逐渐溢出，形成一层液膜沿着整个蒸发面流动，而在离溢流板下方的狭缝使流动液重新分配，并控制液膜的厚度使得液膜的厚度均匀。当物料由于重力的作用，在蒸发面不断下降的同时，在一定的微波强度和真空度的作用之下，轻质组分就会获得能量从蒸发面逸出，并最终达到冷凝板上。冷凝板上的物料从馏分出口排出，蒸发面物料从母液出口派出。挡板隔开蒸发面流下来的物料和从冷凝面流下来的物料。

将冷冻剂从冷却液入口通入到冷凝室内，从冷却液出口流出。所用冷冻剂是介电常数较小的不吸收微波的物质(例如环己烷、苯等)

电磁波从介质的表面进入并在其内部传播时，由于能量不断被吸收并转化为热能，它所携带的能量就随着深入介质表面的距离，以指数形式衰减。微波的这种热效应将微波能量转换成热能对介质加热，形成独特的介质受热方式-介质整体被加热，即所谓无温度梯度加热。具有一定极性的分子在微波电磁场作用下产生瞬时极化，当微波频率为2450MHz时，分子就以24.5亿次/s的速度做极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞，促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应，同时迅速生成大量的热能，引起温度升高。对于大部分物质由于其化学成分不可能单一，不同的化学组分具有不同的介电性质，吸收微波能程度不同，表现为微波加热具有选择性。

本发明不仅利用分子蒸馏过程中分子自由程的不同，而且可以利用分子间极性的不同实现混合物的分离。本发明具有如下特点：1.加热过程更有针对性，极性分子吸收微波，非极性分子不吸收或很少吸收微波，这样提高了极性分子与非极性分子的分离程度。2.由于小分子在从液面逸出到冷端冷凝过程中可得到微波全程支持，小分子从液面溢出能力可以大大增加，可降低分离过程对液面厚度的要求，并可提高分子自由程，有利于提高分子蒸馏水平和能力。3.微波的可控性，方便设计进行多级分离，也有利于设备的多元性应用和维护。可根据被蒸馏对象的各组分对微波的敏感性达到分离的目的，为分离提供一种新的途径。

附图说明

图1为本发明微波分离装置的结构示意图。图中，1.微波发生管，2.真空泵抽气口，3.待分离物料入口，4.溢流板，5.隔离条，6.蒸馏后母液出口，7.挡板，8.被蒸馏馏分出口，9.冷凝板，10.冷却液入口，11.冷凝室，12.冷却液出口，13.蒸发面。

图2为实施例8中蒸馏级数对环己烷纯度的影响示意图。

具体实施方式

将介电常数不同的被分离物质置于平板上使之形成一层液膜，将平板放入密闭试剂瓶中后放入微波源中，开真空泵待压力稳定后开启微波源并调节至所需功率，分子蒸馏完毕后收集平板上目标组分，关闭微波，打开真空泵调节阀，收集目标组分，用Abbe折光仪进行含量分析。下面以不同的被分离物在不同的具体条件下的具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

以环己烷含量为80.11％(质量分数)的环己烷-乙醇双液组分体系，操作压力为16KPa，微波功率为462W，微波作用时间为20s的条件下，当液膜厚度分别为0.5mm，1.0mm，2.0mm，3.0mm，4.0mm，5.0mm时，蒸馏底物中环己烷含量分别变为97.278％，95.904％，94.571％，92.132％，88.362％，86.265％。

实施例2

苯含量为80.61％(质量分数)的苯-乙醇双液组分，在操作压力为16KPa时，微波功率分别为0W，259W，462W，595W，700W的条件下，微波作用时间为15s的条件下，对乙醇-苯蒸馏底物中苯含量分别为80.613％，95.902％，95.065％，96.431％，94.794％。

实施例3

环己烷含量为80.11％(质量分数)的环己烷-乙醇双液组分，在操作压力为16KPa时，微波功率分别为462W的条件下微波作用时间为0，5，10，15，20，25，30，35，40，50，60秒时，环己烷-乙醇双液组分中的环己烷纯度分别为82.112％，89.194％，92.007％，95.233％，96.586％，90.637％，84.007％，80.51％，75.384％，72.258％，72.007％。

实施例4

苯含量为80.61％(质量分数)的苯-乙醇双液组分，在操作压力为16KPa时，微波功率为462W的条件下异丙醇苯的双液组分微波作用时间为0，5，10，15，20，25，30，35，40，50，60秒时，苯-乙醇双液组分中的苯纯度分别为81.117％，93.848％，94.774％，96.433％，94.203％，84.565％，83.353％，79.509％，74.502％，70.365％，69.741％。

实施例5

苯含量为80.61％(质量分数)的苯乙醇双液组分，在微波作用时间为15s，微波功率为595w条件下，***压力为0.06，1，11，16，21，41，61，100KPa时，苯-乙醇双液组分中的苯纯度分别为99.986％，99.794％，98.58％，98.555％，97.387％，94.897％，90.401％，88.955％。

实施例6

本发明微波分子蒸馏器结构如附图1所示，包括真空泵抽气口2，待分离物料入口3，溢流板4，狭缝5，蒸馏后母液出口6，挡板7，被蒸馏馏分出口8，冷凝板9，冷却液入口10，冷凝室11，冷却液出口12和蒸发面13。

冷凝板9位于蒸馏容器中部将蒸馏容器分为蒸发室和冷凝室11，蒸发室中与冷凝板相对的一面为蒸发面13，蒸发面13的上部设有溢流板4，溢流板4与蒸发面13成一夹角，且夹角在物料入口3下方，溢流板4下面开有一条狭缝5，狭缝5位于溢流板4下面1cm处，狭缝宽度为0.5mm。蒸发室的顶面开有抽气孔2和物料入口3，蒸发室13的底面开有母液出口6和馏分出口8，且母液出口和馏分出口8之间设有挡板7；冷凝室的顶部开有冷却液出口12，冷凝室的底部开有冷却液入口10。

将被分离物质从进料孔3加入，物料沿着蒸发面13下降到溢流板4上，随着物料逐渐积累，物料就会从溢流板4的上端逐渐溢出，形成一层液膜沿着整个蒸发面流动，而在离溢流板下方的狭缝5使流动液重新分配，并控制液膜的厚度使得液膜的厚度均匀。当物料由于重力的作用，在蒸发面13不断下降的同时，在一定的微波1强度和真空度的作用之下，轻质组分就会获得能量从蒸发面逸出，并最终达到冷凝板9上。冷凝板9上的物料从馏分出口8排出，蒸发面物料从母液出口6排出。挡板7隔开从蒸发面流下来的物料和从冷凝面流下来的物料。

将冷冻剂从冷却液入口10通入到冷凝室11内，从冷却液出口12流出，所用冷冻剂是介电常数较小的不吸收微波的物质。

采用微波发生管1的微波功率为462W，物料流速1cm³/s，研究不同蒸馏压力对环己烷-乙醇体系中分子蒸馏效果的影响如下表所示：

实施例7

采用本发明的微波分子蒸馏器，在微波功率为462W，物料流速1cm³/s的条件下，测定环己烷-乙醇体系中在蒸发面到冷凝面距离对液膜中组分纯度和收率的影响，如下表所示：

实施例8

采用本发明的微波分子蒸馏器，在微波功率为462W，操作压力为1KPa，进料速率为1cm³/s的条件下；蒸发面到冷凝面距离为35mm时不同分离级数对环己烷-乙醇体系中环己烷成分含量和收率的影响。原组分环己烷粗品51.477％经三级分离后成分含量可达98.947％，收率为88.165％。蒸馏级数对环己烷纯度的影响如图2所示。

Claims

1.一种微波分离方法，其特征是以微波为热源，在不同真空度下，对介电常数不同的被分离物质进行加热，通过对微波不敏感的冷端对馏出部分蒸汽进行冷却收集，实现高介电常数和低介电常数混合物的分离。

2.根据权利要求1所述微波分离方法，其特征是包括以下步骤：将介电常数不同的被分离物质置于平板上使之形成一层液膜，将平板放入密闭试剂瓶中后放入微波源中，开真空泵待压力稳定后开启微波源并调节至所需功率，分子蒸馏完毕后，关闭微波，打开真空泵调节阀，收集目标组分。

3.如权利要求2所述的微波分离方法，其特征是微波蒸馏冷端具有微波透明或屏蔽。

4.如权利要求3所述的微波分离方法，其特征是被分离物质接受微波加热的液面呈薄层分布。

5.一种权利要求1所述微波分离方法所用的装置，至少包括冷凝板和蒸馏容器，其特征在于：冷凝板位于蒸馏容器中部将蒸馏容器分为蒸发室和冷凝室，蒸发室中与冷凝板相对的一面为蒸发面，蒸发面的上部设有溢流板，溢流板与蒸发面成一夹角，且夹角位于物料入口下方，蒸发室的顶面开有抽气孔和物料入口，蒸发室的底面开有母液出口和馏分出口，且母液出口和馏分出口之间设有挡板；冷凝室的顶部开有冷却液出口，冷凝室的底部开有冷却液入口。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：溢流板下面开有一条狭缝。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：狭缝位于溢流板下方1cm处，狭缝宽度为0.5mm。