CN101333110B - Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法，属稀土金属元素光学透明陶瓷制备工艺技术领域。本发明采用氨水和碳酸氢铵复合沉淀剂溶液，其两者重量配比为1∶1～3，采用滴定法，滴入硝酸镥和硝酸钕的混合溶液中，混合溶液中的Lu3+与Nd3+的摩尔质量比根据化学分子式(Lu1-xNdx)2O3，x为掺杂离子的摩尔分量，其值为0.005＜x＜0.1，即Lu3+∶Nd3+＝(1-x)∶x。本发明方法中先得到Nd3+:Lu2O3沉淀、洗涤、烘干，在1000℃煅烧后，得到陶瓷粉体；然后采用钢模双向压制成型，再于流动的氢气氛中通过无压烧结，烧结温度为1850～1880℃，烧结时间为6～10小时；最终获得高度透明的Nd3+:Lu2O3透明激光陶瓷。

Description

Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法，属稀土金属元素光学透明陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
随着光电子和信息探测技术的快速发展，透明陶瓷材料越来越显现出其独特的优点。透明陶瓷具有良好的力学、热学性能，出色的稳定性和耐腐蚀性能，又具有玻璃高度透明的光学性能。而大尺寸的单晶材料生长生产周期长，成本高，特别对于具有复杂掺杂状态的新型光功能材料，传统的晶体生长技术难以实现掺杂离子的高浓度和均匀分布，进而无法实现材料的光学性能优化。陶瓷纳米粉体制备技术和各种先进的致密化方法为制备光学级陶瓷激光材料提供了有效途径。透明陶瓷制备工艺简单，在低于Lu2O3材料熔点的温度(～2490℃)700℃的温度下即可获得高致密化透明陶瓷，易于实现批量化、低成本生产。特别是能够根据器件应用要求较方便地实现高浓度离子的均匀掺杂，这对材料的设计和光学性能的提高至关重要。日本学者报道，在特定组份下，透明陶瓷的性能已经达到或超过单晶材料，有望在一些特定场合逐步替代单晶。
氧化镥(Lu2O3)具有极其优良的物理化学稳定性，无吸湿和潮解现象。Lu2O3价带和导带间能带间隙很宽(6.5ev)，作为光学材料基体可容纳许多激活剂离子如Nd3+，Yb3+，Tm3+，Eu3+等的发射能级。Lu2O3基体材料其热导率(12.5W/mk)比当前广泛使用的YAG基激光材料(11W/mk)略高，且在掺入发光离子后热导率基本不变具有高热导率(优于YAG基激光材料)、低热膨胀系数、低有效声子能量，通过掺入Nd3+离子或Yb3+离子可制备固体激光工作介质，用于高功率陶瓷激光器件。
综上所述，Lu2O3是一种极有前途的激光材料基质。然而Lu2O3熔点高达2490℃，采用提拉法生长含各种掺杂组分的单晶材料不仅工艺难实现，而且成本相当高。Lu2O3具有立方晶系结构，光学各向同性，可通过纳米晶技术和还原气氛无压烧结技术制备高度致密的激光陶瓷。因此研制氧化镥基透明陶瓷材料是这类材料获得应用的关键。而获得透明陶瓷材料的关键是先制备烧结活性高的纳米粉体，要求粉体颗粒尺寸小，粒度分布均匀，颗粒呈球形且分散性好。湿化学法共沉淀工艺是实现这一目标可行的方法之一。
到目前为止，关于Nd3+:Lu2O3激光材料的文献报道很少。当前国际上进行氧化镥陶瓷粉体制备研究的课题组主要有波兰E.Zych和日本J.Lu、K.Ueda研究组。2002年，J.Lu等人采用尿素均相沉淀制备粉体，然后真空烧结制备了0.15at.％Nd3+:Lu2O3陶瓷激光材料，但相关Nd3+:Lu2O3粉体制备、烧结方法及Lu2O3透明材料的各项性能未有细节报道。2005年，K.Takaichi等报道了采用真空烧结和纳米晶技术制备的3at.％Yb:Lu2O3激光陶瓷，其粉体制备方法同样没有报道细节。可供借鉴的其它稀土离子掺杂的氧化镥粉体的制备主要有波兰E.Zych。2002年，E.Zych等利用尿素作燃料用溶液燃烧法合成RE3+掺杂的Lu2O3发光粉体经1700℃真空烧结5小时，获得半透明的陶瓷样品，这是因为燃烧合成粉体团聚严重，在高温下退火后晶粒长大明显，从而降低了粉体的烧结活性低。2004年，该研究组报道了熔融盐法(molten salts route)制备Eu3+:Lu2O3发光纳米晶的方法，IR光谱显示立方相的Lu2O3基质中有少量OH-离子残存，晶粒尺寸在18～30nm。研究表明用Lu(NO3)3制备比用LuCl3制备的纳米粉发光性能高；无压烧结技术制备透明陶瓷要求粉体具有好的分散性和高的烧结活性。同年，E.Zych等研究了尿素燃烧法和Pechini法制备氧化镥粉体，两种方法得到的粉体形貌类似，但根据XRD扫描半高宽由席勒公式计算可知Pechini法制备的氧化镥粉体颗粒尺寸小，光谱性能好。另外，对与尿素燃烧法制备的粉体在Eu掺杂含量高于3％时，发生浓度猝灭现象而用Pechini法在制备氧化镥粉在Eu3+离子掺杂含量达到10％时都没有发生浓度猝灭。随后，该研究组又对Eu3+:Lu2O3发光粉体复合掺杂Mg、Ca、Sr、Ba、La经1750℃，5小时真空烧结所做的研究表明：掺杂Mg2+离子的粉体烧结的块体透明性较差，掺杂Ca2+离子可以促进部分透明，掺杂Sr2+、Ba2+、La3+离子可以促进块体透明性。
在Lu2O3块体激光性能方面：2002年10月，J.Lu等报道了采用真空烧结和纳米晶制备技术首次制备0.15at.％掺杂的Nd:Lu2O3透明陶瓷，并实现了激光输出。样品采用尿素均相沉淀法制备纳米粉体，然后石膏模注浆成形后于1700℃真空烧结5小时获得Nd:Lu2O3透明陶瓷。激光试验的陶瓷样品尺寸为6mm×6mm×1mm，未镀膜。光谱研究表明Nd:Lu2O3多晶陶瓷在波长807nm和822nm处有两个明显吸收峰，对应于4F2/3→4I11/2能级跃迁。由于缺乏与822nm波长匹配的激光器，试验中使用波长为807nm半导体激光泵浦。当泵浦功率达到1W时，样品吸收185mW的能量并获得了10mW的激光输出，斜率效率13.3％。2005年，K.Takaichi等报道了采用真空烧结和纳米晶技术制备的3at.％Yb:Lu2O3陶瓷激光器。实验过程中，Yb3+:Lu2O3陶瓷片厚度为1mm，光纤修饰的LD泵浦功率为5W，在1035nm和1079nm持续波长激发下最大吸收均为2.6W，输出功率分别为0.7W和0.95W，斜率效率达到36％和53％。2F5/2荧光寿命约为1.02±0.01ms，其性能可与单晶相媲美。
从以上情况看，目前尚未见复合沉淀法结合无压烧结制备Nd:Lu2O3透明激光陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合沉淀法制备Nd3+离子掺杂的Lu2O3纳米粉体及在氢气氛下无压烧结制备Nd3+:Lu2O3透明激光陶瓷的方法。
本发明一种Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷，其特征在于具有以下的化学分子式：
(Lu1-xNdx)2O3
X表示掺杂离子的摩尔分量，且0≤x≤0.20。
所述的化学分子式(Lu1-xNdx)2O3中，掺杂离子的摩尔分量的最适宜值为：0.005≤x≤0.1。
本发明一种Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先将高纯度的硝酸镥和硝酸钕分别溶解于去离子水中，构成硝酸镥和硝酸钕的水溶液，随后根据上述分子式中x摩尔分量值配制硝酸镥和硝酸钕的混合溶液，并使溶液中Lu3+与Nd3+离子的摩尔质量比值为x∶(1-x)，其中0.005≤x≤0.1；
b.配制好复合沉淀剂溶液：将氨水和碳酸氢铵按重量配比1∶1～3的比例配制碱性复合沉淀剂溶液；
c.将上述复合沉淀剂溶液缓慢滴定到盛有硝酸镥和硝酸钕混合溶液的烧杯中，剧烈搅拌，滴定速度为2～5ml/分，滴定终点的pH值控制在8～9之间，滴定结束后继续搅拌一段时间，形成沉淀前驱体；
d.将沉淀前驱体于室温陈化24～48小时，然后用循环水式真空泵抽滤，随后用去离子水洗涤2～3次；将抽滤后所得的滤饼分散于无水乙醇中，搅拌均匀，用超声分散后再抽滤，如此重复2～3次以洗净杂质离子；
e.将上述洗涤干净的沉淀前驱体于90℃下干燥24小时，然后将沉淀前驱体于1000℃煅烧2小时；随炉冷却，得到Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷粉体；
f.将上述陶瓷粉体先放在钢模中以20～50MPa的压力双向压制成为φ20mm的素坯；再在100～300MPa压力下进行冷等静压压制，获得高致密度的素坯；
g.将上述高致密度素坯置于流动氢气的还原气氛中进行无压烧结，以2～5℃/min升温速率升至1850～1880℃，并在此烧结温度下保温6～10小时；随后再在空气气氛中1350℃退火2小时，最终获得高度透明的Nd3+掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷。
本发明方法中采用复合沉淀剂，其中适量碳酸根离子的存在有利于降低粒子团聚，并获得具有较高烧结活性的粉体。另外，采用常压氢气氛烧结，也有利于获得高度透明的激光陶瓷体。
附图说明
图1为本发明实施例中3mol％Nd3+离子掺杂Lu2O3前驱体在不同温度下煅烧后的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为Nd3+掺杂Lu2O3纳米粉体的比表面积(SBET)和晶粒尺寸(dBET)与煅烧温度之间的关系曲线图。
图3为本发明中在1000℃煅烧2小时后Nd3+:Lu2O3粉体的扫描电镜(SEM)形貌图。
图4为本发明中沉淀前驱体于1000℃煅烧2小时后粉体的透射电镜(TEM)形貌图。
图5为本发明中的表面抛光后的Nd3+:Lu2O3透明光学陶瓷样品实物照片。该样品厚度为1.4mm，具有良好的光学透明性。
图6为本发明中的表面抛光后的Nd3+:Lu2O3透明陶瓷样品于可见光波段的透过率曲线图。
图7为本发明的Nd3+:Lu2O3透明陶瓷抛光表面的光学显微镜照片和新鲜断口扫描(SEM)形貌图。
图8为本发明透明陶瓷样品的高分辨透射电镜照片。
图9为本发明实施例所得的3mol％Nd:Lu2O3透明陶瓷在激发光波长为808nm条件下的发射光谱图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：制备3.0mol.％Nd:Lu2O3激光透明陶瓷
取200ml 0.964mol/L的Lu(NO3)3和4.8ml 1.199mol/L的Nd(NO3)3的置于3000ml的烧杯中，调节初始浓度为0.1mol/L备用。取33.3ml分析纯氨水，1000ml 2mol/L的碳酸氢铵溶液均匀混合于2.5L的塑料瓶中备用(约1mol/L)。采用正滴法，用犁型漏斗将配置好的碱溶液以3ml/min速度滴定到Lu3+和Nd3+离子的混合溶液中，同时剧烈搅拌，滴定终点的PH值控制为9左右，滴定结束继续搅拌120min，将沉淀前驱体于室温静置48小时后用循环水式真空泵抽滤、去离子水洗涤2次，取滤饼溶于无水乙醇中，超声分散后再抽滤，重复2-3遍以洗净杂质离子，将最终获得的滤饼置于烘箱中90℃的干燥24h。之后于马弗炉中分别1000℃煅烧2h，随炉冷却即得所需纳米粉体。粉体成型采用干压，然后等静压。干压采用钢模双向压制成Φ20mm的素坯，成型压力30MPa，等静压采用油浴，成型压力200MPa。最后，成型后的素坯置于氢气炉中通过还原气氛无压烧结工艺，于1850℃的温度下保温6h，即可获得高度透明的3mol.％Nd3+掺杂Lu2O3基透明光学陶瓷。
实施例二：3mol％Nd:Lu2O3透明陶瓷(反滴法)
取实施例一中配好的混合沉淀剂250ml于1000ml的烧杯中备用。将50ml 0.964mol/L的Lu(NO3)3和1.2ml 1.199mol/L的Nd(NO3)3的溶液混合均匀置于500ml犁型漏斗中，以3ml/min的速度滴定至上述碱溶液，控制犁型漏斗中的滴定量使得烧杯中溶液最终的PH控制在9左右，得沉淀前驱体。前驱体的陈化，洗涤，抽滤、成型和烧结方法等过程同实施例一。
实施例三：制备0.5mol％Nd:Lu2O3激光透明陶瓷
取200ml 0.964mol/L的Lu(NO3)3和0.804ml 1.199mol/L的Nd(NO3)3溶液置于3000ml的烧杯中，调节初始浓度为0.15mol/L备用。用按照以上方法配置的复合沉淀剂3ml/min速度滴定。滴定完毕溶液最终的pH控制在8.5左右，前驱体的陈化、洗涤、抽滤、煅烧和成型过程同实施例一，成型后的素坯置于氢气炉中通过还原气氛无压烧结方法，于1880℃的温度下保温10h，随后样品在空气氛中1350℃条件下退火2h后即可获得光学透明性良好的0.5mol.％Nd3+:Lu2O3透明激光陶瓷。
实施例四：制备10.0mol％Nd:Lu2O3激光透明陶瓷
取200ml 0.964mol/L的Lu(NO3)3和16.080ml 1.199mol/L的Nd(NO3)3的置于3000ml的烧杯中，调节初始浓度为1mol/L备用。用按照以上方法配置的复合沉淀剂3ml/min.速度滴定。滴定完毕后洗涤、烘干、成型和烧结等制备激光陶瓷和实施例一相同。
本发明实施例中所得Nd3+:Lu2O3样品的仪器检测
(1)1.5mol％Nd3+:Lu2O3粉体的X荧光光谱成分分析，其检测结果见下表1。
表1Nd3+:Lu2O3粉体的X荧光光谱成分分析
  含量mol％
  Nd2O3   1.732
  Lu2O3   98.268
(2)Nd3+:Lu2O3素坯在干压和等静压过程中样品致密度检测，其检测结果见下表2。
表2Nd3+:Lu2O3素坯在干压和等静压后的致密度
  干压成型后   200MPa等静压后
  素坯密度(g/cm3)   3.53   4.45
  素坯相对密度(％)   37.8   47.6
本发明实施例中3mol％Nd3+离子掺杂Lu2O3前驱体不同温度下煅烧后的X射线衍射(XRD)图谱见图1。
本发明实施例中Nd3+掺杂Lu2O3的纳米粉体的比表面积(SBET)和晶粒尺寸(dBET)与煅烧温度之间的关系见图2。
本发明实施例中，在1000℃煅烧2小时后Nd3+:Lu2O3粉体的扫描电镜(SEM)的形貌见图3；在图中可见其晶粒尺寸为40～60nm，且分散性良好。
本发明实施例中，沉淀前驱体于1000℃煅烧2小时后粉体的透射电镜(TEM)形貌见图4；在图中可见，平均晶粒尺寸为40nm，且无严重团聚现象。
本发明实施例中的表面抛光后的Nd3+:Lu2O3透明光学陶瓷样品实物照片见图5。该样品厚度为1.4mm，它具有良好的光学透明性。
本发明实施例中的表面抛光后的Nd3+:Lu2O3透明陶瓷样品于可见光波段的透过率见图6。图中显示其透过率达到70％以上。
本发明实施例得到的Nd3+:Lu2O3透明陶瓷抛光表面的光学显微镜照片和新鲜断口扫描(SEM)形貌见图7。
本发明实施例所得透明陶瓷样品的高分辨率透射电镜照片见图8；图中可见，相邻Lu2O3晶粒之间接触紧密，无晶界等二相析出。
本发明实施例所得3mol％Nd:Lu2O3透明陶瓷在激发光波长为808nm条件下的发射光谱见图9。

Claims (1)

1.一种Nd3+离子掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷的制备方法，该透明激光陶瓷的分子式为：(Lu1-xNdx)2O3，X表示掺杂离子的摩尔分量，且0≤x≤0.20，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先将高纯度的硝酸镥和硝酸钕分别溶解于去离子水中，构成硝酸镥和硝酸钕的水溶液，随后根据上述分子式中x摩尔分量值配制硝酸镥和硝酸钕的混合溶液，并使溶液中Nd3+与Lu3+离子的摩尔质量比值为x∶(1-x)；
b.配制好复合沉淀剂溶液：将氨水和碳酸氢铵按重量配比1∶1～3的比例配制碱性复合沉淀剂溶液；
c.将上述复合沉淀剂溶液缓慢滴定到盛有硝酸镥和硝酸钕混合溶液的烧杯中，剧烈搅拌，滴定速度为2～5毫升/分钟，滴定终点的pH值控制在8～9之间，滴定结束后继续搅拌一段时间，形成沉淀前驱体；
d.将沉淀前驱体于室温陈化24～48小时，然后用循环水式真空泵抽滤，随后用去离子水洗涤2～3次；将抽滤后所得的滤饼分散于无水乙醇中，搅拌均匀，用超声分散后再抽滤，如此重复2～3次以洗净杂质离子；
e.将上述洗涤干净的沉淀前驱体于90℃下干燥24小时，然后将沉淀前驱体于1000℃煅烧2小时；随炉冷却，得到Nd3+:Lu2O3纳米陶瓷粉体；
f.将上述陶瓷粉体先放在钢模中以20～50MPa的压力双向压制成为φ20mm的素坯；再在100～300MPa压力下进行冷等静压压制，获得高致密度的素坯；
g.将上述高致密度素坯置于流动氢气的还原气氛中进行无压烧结，以2～5℃/min升温速率升至1850～1880℃，并在此烧结温度下保温6～10小时；随后再在空气气氛中1350℃退火2小时，最终获得高度透明的Nd3+掺杂的Lu2O3透明激光陶瓷。
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