CN101323724B - 耐热油墨组合物、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明主要是提供一种水性聚四氟乙烯不粘涂料用的耐热油墨组合物及其制备方法，该耐热油墨组合物包括：(1)30-70重量％纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂、(2)20-50重量％四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末、或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与其它氟聚合物粉末的混合物、(3)3-25重量％着色用色粉和(4)0.5-6重量％添加剂。本发明的耐热油墨组合物对水性聚四氟乙烯涂料的底漆及面漆具有良好的密着性，可以用来作为水性聚四氟乙烯涂料的油墨。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐热油墨组合物，更具体是涉及一种用于水性聚四氟乙烯不粘涂料的耐热油墨组合物。本发明还涉及该组合物的制备方法和用途。
背景技术
聚四氟乙烯具有许多良好的特性，如耐热性、耐化学性质及不粘性，因此聚四氟乙烯乳液经常用来作为水性二涂或多涂聚四氟乙烯不粘涂料的基础原料，用于不粘炊具或电器制品，如平底锅、炒锅、烤盘，牛排盘及电熨斗底板等。虽然聚四氟乙烯不粘涂料在市场上已经行之多年，但是随着人们对生活质量要求的不断提高，对于炊具的要求除了要求不粘之外，对其外观的要求也越来越高。通常可以在不粘涂料上丝网印刷各种颜色或图案的油墨，以增加美观。虽然在坊间已经有许多油墨，但是因为聚四氟乙烯具有良好的不粘性，且其烘烤温度要达380℃以上，因此一般的油墨，如由丙烯酸、聚酰胺、聚酯、环氧树脂、有机硅改质聚酯作为主树脂的油墨，除了耐热性不够以外，与聚四氟乙烯的相容性亦不好，会造成底漆与油墨或者面漆与油墨之间的密着性差。
目前在市场上用于水性聚四氟乙烯不粘涂料的耐热油墨，多为聚醚砜与氟碳聚合物所组成，但聚醚砜需要用高极性溶剂如二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)來溶解。作为油墨的主要溶剂，二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)会吸空气中的水气，当空气的湿度大时，油墨在丝网印刷后的静置过程中，其表面就会产生水滴，造成油墨的外观不好，皮膜开裂。此外，由于所用的溶剂比较强，还容易将丝网溶解而破坏丝网。因此，操作性受环境影响和丝网被破坏是聚醚砜与氟碳聚合物所组成的油墨的两大缺点。
因此，本领域中迫切需要一种耐热性佳、与水性聚四氟乙烯不粘底漆及面漆皆具有良好密着性的油墨，该油墨还能克服聚醚砜与氟碳聚合物所组成的油墨的上述缺点。
发明内容
本发明的一个主要目的是提供一种耐热油墨组合物，该油墨组合物与水性聚四氟乙烯不粘底漆及面漆均具有良好的密着性，同时受环境影响小且不会对丝网造成破坏。
本发明的另一个目的是提供一种耐热油墨组合物的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种耐热油墨组合物的用途。
在本发明的第一方面，提供了一种耐热油墨组合物，该组合物包含以下组分：(1)纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂，占耐热油墨组合物的重量百分比为30-70％；(2)四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末、或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与其它氟聚合物粉末的混合物，占耐热油墨组合物的重量百分比为20-50％；(3)着色用色粉，占耐热油墨组合物的重量百分比为3-25％；(4)添加剂，占耐热油墨组合物的重量百分比为0.5-6％。
优选是，所述组分(1)占耐热油墨组合物的重量百分比为40-65％；所述组分(2)占耐热油墨组合物的重量百分比为25-40％；所述组分(3)占耐热油墨组合物的重量百分比为5-20％；所述组分(4)占耐热油墨组合物的重量百分比为1-4％。
优选是，所述纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂包含下述有机部分和无机部分：
有机部分是由至少一种式(1)所示硅烷的水解物构成：
R1 nSi(OR2)4-n (1)
式中，R1是C1-6烷基、苯基或γ-缩水甘油氧丙基，R2是C1-4烷基，n＝1或2；
无机部分由选自含水二氧化硅溶胶、下式(2)所示的四烷基硅酸或其低聚物中的一种物质或者两种或两种以上的混合物提供；
式中，R3为C1-4烷基，m＝0-10的整数。
优选是，所述含水二氧化硅溶胶中，二氧化硅的重量含量范围为10-60wt％；更优选是，二氧化硅的重量含量范围为20-50wt％。
优选是，所述纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂中，无机二氧化硅占5-70重量％， 以固体树脂为基准，有机硅烷部分占30-95重量％；更优选是，所述纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂中，无机二氧化硅占30-50重量％，以固体树脂为基准，有机硅烷部分占50-70重量％。
优选是，所述其它氟聚合物是选自聚四氟乙烯和四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物的一种或多种；更优选是，四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物是四氟乙烯/全氟甲烷基乙烯基醚共聚物。
优选是，所述四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与其它氟聚合物粉末的混合物是选自四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与聚四氟乙烯粉末的混合物或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物的混合物。更优选是，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与聚四氟乙烯粉末的混合物中，聚四氟乙烯粉末占混合物的重量百分比在1-33重量％的范围内，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物占混合物的重量百分比在67-99重量％的范围内。更优选是，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物的混合物中，四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物粉末占混合物的重量百分比在1-67重量％的范围内，所述四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末占混合物的重量百分比在33-99重量％的范围内。
优选是，所述添加剂选自流变剂或防开花剂中的一种或多种。
在本发明的第二方面，提供了一种制备上述耐热油墨组合物的方法，该方法包括将所述组分(1)至(4)按所述用量均匀混合并研磨，得到所需耐热油墨组合物。
在本发明的第三方面，提供了一种上述耐热油墨组合物用于水性聚四氟乙烯不粘炊具或电器底板的用途。
附图说明
图1是耐热油墨丝网印刷的操作流程方框图。
具体实施方式
本发明的耐热油墨组合物包含以下组分：(1)30-70重量％纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂；(2)20-50重量％四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末、或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与其它氟聚合物粉末的混合物；(3)3-25重量％着色用色粉，和(4)0.5-6重量％添加剂，重量百分数均以耐热油墨组合物的总重量计。
以下对本发明耐热油墨组合物的各组分进行详细说明。
有机-无机溶胶-凝胶树脂
本发明耐热油墨组合物的组分(1)是纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂，它包含如下所述的无机部分和有机部分。
无机部分主要指的是二氧化硅，二氧化硅的来源可以是含水的二氧化硅溶胶，或者是四烷基硅酸或其低聚物，来源可以采用其中一种，也可以是任何两种或两种以上的混合物。含水二氧化硅溶胶的粒径范围是5nm(纳米)-70nm(纳米)，更优选的粒径范围是10-50nm(纳米)。含水二氧化硅溶胶的固含量在10-50％(w/w)的范围内，固含量更好是在20-50％(w/w)的范围内。含水二氧化硅溶胶可以为碱性，也可以为酸性。四烷基硅酸或其低聚合物的结构式如下所示：
其中R3为C1-4烷基，m＝0-10的整数。
有机部分是由至少一种式(1)所示硅烷的水解物构成：
R1 nSi(OR2)4-n (1)
式中，R1是C1-6烷基、苯基或γ-缩水甘油氧丙基，R2是C1-4烷基，n＝1或2。
在纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂中，所述无机二氧化硅部分所占的比例为5-70wt％(以固体份为基准)，更好是30-50wt％；有机硅烷部分所占的比例为30-95wt％，更好是50-70wt％。
纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂及其合成方法在许多出版物及专利文献均有描述，例如中国专利公开号CN 1637045A，美国专利US 6187426B1，US 5013788，US5674625等，这些文献参考结合在本发明中。
纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂例如可以通过以下方法来合成：首先，将含水的二氧化硅溶胶用有机酸或无机酸调节至PH＝2-4，然后再加入硅烷，进行水解。如果使用的含水二氧化硅溶胶是酸性的，那么可直接加入硅烷，加热搅拌水解；如果使用的含水二氧化硅溶胶是碱性的，那么可以用有机酸或无机酸将碱性二氧化硅溶胶调到酸性，所用的有机酸例如但不限于：甲酸、乙酸、丙酸、马来酸酐、柠檬酸等，所用的无机酸例如但不限于：盐酸、硫酸、磷酸、硝酸等。水解温度为60-80℃，水解时间为6-10小时。待水解完毕，再加入适当的溶剂，例如但不限于乙二醇单丁醚、二丙酮醇等沸点在150℃以上的醇类或醚醇类，再以真空浓缩的方式将反应物中残余的水份及硅烷水解完所产生的醇类除去，最后加入其它低沸点溶剂，例如乙醇、异丁醇、异丙醇等，调整固体份。
四氟乙烯/六氟丙烯共聚物或其与其它氟聚合物的混合物
本发明耐热油墨组合物的组分(2)是四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)微粉，或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)微粉与其它氟聚合物微粉的混合物。所述其它氟聚合物微粉可以例如是聚四氟乙烯、四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)，四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)优选是四氟乙烯/全氟C1-6烷基乙烯基醚共聚物，特别优选是四氟乙烯/全氟甲基乙烯基醚共聚物(MFA)。
优选是，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)微粉与其它氟聚合物微粉的粒径在0.1-35μm的范围内，更优选是在1-30μm的范围内。
所述组分(2)在油墨所占的重量比例为20-50重量％，更优选是在25-40重量％。如果在耐热油墨组合物中完全不含氟聚合物，或者氟聚合物的含量低于20重量％，那么会有聚四氟乙烯不粘涂料漆与油墨之间密着不良的情况发生。因此，在耐热油墨组合物内加入适当量的氟聚合物是必要的。
在四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与聚四氟乙烯粉末的混合物的情况下，优选是，聚四氟乙烯粉末占混合物的重量百分比在1-33重量％的范围内，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物占混合物的重量百分比在67-99重量％的范围内。
在四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)的混合物的情况下，优选是，四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)粉末占混合物的重量百分比在1-67重量％的范围内，所述四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末占混合物的重量百分比在33-99重量％的范围内。
着色用色粉
本发明耐热油墨组合物的组分(3)是着色用色粉。可用于本发明的着色用色粉是无毒且耐热高的色粉，可以是无机色粉，也可以是有机色粉，例如但不限于：钛白粉、钴锰铜黑、铬锰铜黑、锰黑、碳黑、钛黄、钴蓝、钴绿、酞菁绿，有机红等。着色用色粉可以单独使用，也可以两种以上混合使用。可以依据客户的要求来选择适合的色粉。
添加剂
本发明耐热油墨组合物的组分(4)是添加剂，添加剂包括流变剂、防开花剂等。本发明还可以包括其它一些添加剂，例如但不限于：分散剂、如德国毕克(BYK)所生产的Disperbyk-190，Disperbyk，奇异东芝所生产的Ailquest A-1230等。流变剂包括但不限于如德国萨(Degussa)所生产的气相二氧化硅R972，德国毕克(BYK)所生产的BYK-410，美国Elementis Specialties所生产的有机膨润土Bentone27等；防开花剂包括但不限于如美国道康宁(Dow Corning)所生产的DCQ2-5211，奇异东芝所生产的CoatOSi 1211，德国瓦克(Wacker)所生产的ADDID-110等。
这些添加剂占耐热油墨组合物的重量百分比在0.5-6重量％的范围内，更好是在1-4重量％的范围内。
在本发明的耐热油墨组合物用于炊具等食用场合，应注意所选择的添加剂应是无毒的，符合美国食品药物管理局(FDA)可以与食品接触的标准。
本发明的耐热油墨组合物可以通过如下方法制备得到：将适当的分散剂、流变剂、防开花剂先与纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂搅拌均匀，再加入着色用色粉及氟聚合物(组分(2))，搅拌均匀以后，再用三辊筒进行研磨，优选是3-5次，制得耐热油墨组合物。根据需要，可加入适当溶剂以调整粘度。
本发明的耐热油墨组合物可以用作水性二涂或二涂以上的聚四氟乙烯不粘涂料的印刷油墨。用于二涂或二涂以上的聚四氟乙烯不粘涂料的耐热油墨组合物的丝网印刷的操作流程如图1所示。
本发明的耐热油墨组合物的耐热性优良，与水性聚四氟乙烯不粘涂料的底漆与面漆均具有良好的密着性，受环境影响小且不会对丝网造成破坏。本发明的耐热油墨组合物例如可以用来作为水性聚四氟乙烯涂料的油墨，当应用在不粘炊具的油墨印刷时，可增加不粘炊具的外观及质感。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
以下实施例中的组合物配方，除了比较例外，其它均在本发明范围内。
实施例中所使用的水性二涂聚四氟乙烯涂料是慧智科技(中国)有限公司的涂料产品，所用底漆的牌号为W4089-10022，面漆的牌号为W4069-25011。
密着性的测试方式是采用GB/T9286-1998的划格密着测试方法，所使用的测试胶带为3M的型号为898的胶粘带。
实施例1纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂(SG-1)的合成
在一个装有机械搅拌器、温度控制器、加热器及冷凝管的1升反应器中，先加入200g的含水二氧化硅溶胶(二氧化硅重量含量为34％，pH值为3.0，平均粒径为20nm)，再加入207.2g的甲基三甲氧基硅烷，在室温搅拌8小时后，再将温度升到60℃继续搅拌2小时，使甲基三甲氧基硅烷完成水解，再加入72.8g的乙二醇单丁醚搅拌约30分钟后，再将反应物移到真空浓缩器，在60-70℃下，将未反应的甲基三甲氧基硅烷及残留的水及甲醇移除，测量理论固含量，当达到理论固含量后(约2-3小时)，再加入324g的异丙醇，将固含量调整在30wt％。
实施例2纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂(SG-2)的合成
在一个装有机械搅拌器、温度控制器、加热器及冷凝管的1升反应器中，先加入340g的含水二氧化硅溶胶(二氧化硅重量含量为20％，pH值为3.0，平均粒径：10nm)，再加入200g的甲基三甲氧基硅烷及80g的四乙氧基硅酯加入，在室温搅拌8小时后，再将温度升到60℃继续搅拌2小时，使甲基三甲氧基硅烷及四 乙氧基硅酯完全水解，再加入100g的乙二醇单丁醚，搅拌约30分钟后，再将反应物移到真空浓缩器，在60-70℃真空浓缩，除去残留的水及硅烷水解产生的甲醇及乙醇，浓缩一段时间以后，取样测量固含量，待达到理论固含量以后(约2-3小时)，停止浓缩，加入340g的异丙醇，将固含量调到30wt％。
实施例3
将60重量份的SG-1、27重量份的四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)微粉(美国Laurel Products LLC所生产的Ultraflon FP-10，平均粒径为4.1μm)、10重量份的BASF所生产的Paliogen red K3911HD作为红色色粉，2.5重量份的德国萨(Degussa)所生产的气相二氧化硅R972作为流变剂、与0.5重量份的德国瓦克(Wacker)所生产的ADDID-110为防开花剂，先将这些组分快速搅拌30分钟，使其分散均匀后，再利用三辊筒研磨3-5次后，即可得到本发明的水性聚四氟乙烯不粘涂料用的耐热油墨组合物。
实施例4-8
按照实施例3相同的方法制备耐热油墨组合物，组合物中的各组分和含量如表1所示。
实施例4和5主要是改变氟聚合物的组成，实施例4使用的聚四氟乙烯(PTFE)微粉是购自美国Laurel Products LLC所生产的Ultraflon MP-7T，平均粒径为4.0μm；实施例5使用的四氟乙烯/全氟甲烷基乙烯基醚共聚物(MFA)是购自比利时的苏威公司(Solvay Solexis)的MFA P6010，平均粒径为29μm。
实施例6主要是用杜邦(Du Pont)Ti-Pure R-960作为钛白粉取代红色色粉。
实施例7和8主要是用SG-2取代SG-1。
比较例1-4
采用与实施例3类似的方法制备耐热油墨组合物，不同的是，比较例1不含任何氟聚物；比较例2以聚四氟乙烯代替四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)；比较例3以四氟乙烯/全氟甲基乙烯基醚共聚物(MFA)代替四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)；比较例4以聚醚砜代替SG-1。
表1
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (14)
1.一种耐热油墨组合物，该组合物包含以下组分：
(1)纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂，占耐热油墨组合物的重量百分比为30-70％，所述纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂包含下述有机部分和无机部分：
有机部分是由至少一种式(1)所示硅烷的水解物构成：
R1 nSi(OR2)4-n (1)
式中，R1是C1-6烷基、苯基或γ-缩水甘油氧丙基，R2是C1-4烷基，n＝1或2；
无机部分由选自含水二氧化硅溶胶、下式(2)所示的四烷基硅酸或其低聚物中的一种物质或者两种或两种以上的混合物提供；
式中，R3为C1-4烷基，m＝0-10的整数；
(2)四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末、或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与其它氟聚合物粉末的混合物，占耐热油墨组合物的重量百分比为20-50％，
(3)着色用色粉，占耐热油墨组合物的重量百分比为3-25％，
(4)添加剂，占耐热油墨组合物的重量百分比为0.5-6％。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，
所述组分(1)占耐热油墨组合物的重量百分比为40-65％，
所述组分(2)占耐热油墨组合物的重量百分比为25-40％，
所述组分(3)占耐热油墨组合物的重量百分比为5-20％，
所述组分(4)占耐热油墨组合物的重量百分比为1-4％。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述含水二氧化硅溶胶中，二氧化硅的重量含量范围为10-60wt％。
4.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，含水二氧化硅溶胶中，二氧化硅的重量含量范围为20-50wt％。
5.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂中，无机二氧化硅占5-70重量％，以固体树脂为基准，有机硅烷部分占30-95重量％。
6.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述纳米有机-无机溶胶-凝胶树脂中，无机二氧化硅占30-50重量％，以固体树脂为基准，有机硅烷部分占50-70重量％。
7.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述其它氟聚合物是选自聚四氟乙烯和四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物的一种或多种。
8.如权利要求7所述的组合物，其特征在于，四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物是四氟乙烯/全氟甲基乙烯基醚共聚物。
9.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与其它氟聚合物粉末的混合物是选自四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与聚四氟乙烯粉末的混合物或者四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物的混合物。
10.如权利要求9所述的组合物，其特征在于，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与聚四氟乙烯粉末的混合物中，聚四氟乙烯粉末占混合物的重量百分比在1-33重量％的范围内，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物占混合物的重量百分比在67-99重量％的范围内。
11.如权利要求9所述的组合物，其特征在于，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末与四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物的混合物中，四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚共聚物粉末占混合物的重量百分比在1-67重量％的范围内，所述四氟乙烯/六氟丙烯共聚物粉末占混合物的重量百分比在33-99重量％的范围内。
12.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述添加剂选自流变剂或防开花剂中的一种或多种。
13.一种制备权利要求1-12中任一项所述的耐热油墨组合物的方法，该方法包括将所述组分(1)至(4)按所述用量均匀混合并研磨，得到所需耐热油墨组合物。
14.一种权利要求1-12中任一项所述的耐热油墨组合物用于水性聚四氟乙烯不粘炊具或电器底板的用途。
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2007
- 2007-06-13 CN CN 200710041915 patent/CN101323724B/zh not_active Expired - Fee Related
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