CN101323501A - 用于石英玻璃沉积管的连续焙烧方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于石英玻璃沉积管的连续焙烧方法。公开了一种在1550纳米波长下具有小于0.25dB/km衰减的光纤。该光纤由已经在900℃至1200℃之间热处理至少115小时的石英沉积管形成。

Description

用于石英玻璃沉积管的连续焙烧方法
技术领域
本发明涉及在真空下热处理一段连续时间的石英玻璃管材，以及由这种连续玻璃管材制成的、在1550纳米波长下具有减小的吸收峰值的制品。
背景技术
光纤的关键性能参数包括衰减(例如，能量损耗)、色散和模场直径。衰减是指在光运送介质长度上信号强度或光功率的降低。由于衰减，传输信号会减弱，必须进行增强或中继(repeat)。光纤衰减以每千米的分贝值(db/km)来计量，其根据波长而变化。
电信行业的衰减规范变得日益严格。与其他传输介质(即，铜、同轴电缆等)相比，光纤具有非常低的衰减要求，对于标准单模光纤(SSMF)来说，在1385纳米波长下典型地为0.35dB/km。在1550纳米波长下衰减要求甚至更低，典型地为0.25dB/km。低衰减使得传输光信号能够传送超过100千米而无需再生或放大。
光纤中的衰减可由若干不同因素造成，但主要是散射和吸收的结果。由于玻璃结构中分子级不规则性而造成的光散射决定衰减曲线的大体形状，称为瑞利散射(Rayleigh scattering)。由在纤芯和内包层内例如金属或水离子的残留材料所吸收的光导致进一步的衰减。
在1385纳米波长下的强吸收归因于光纤中存在的羟基。例如美国专利公开号2005/0120751A1所述，在使用化学气相沉积(CVD)法形成玻璃预制件的过程中，玻璃中的氢原子在玻璃层中形成OH-键，由此不利地影响到由该预制件拉制的光纤的传输光谱，尤其是在1240纳米和1385纳米的波长下。美国专利号3,782,914公开了一种在700℃至1200℃处、在小于6小时内热处理包含掺杂的二氧化硅(SiO2)芯和掺杂或未掺杂的二氧化硅(SiO2)包层的光波导管的方法。这样的热处理据称可以氧化被还原的掺杂氧化物，从而降低衰减。
此外，人们认为过渡金属及其同空位和杂质的相互作用会影响光纤中的波长和吸收系数。例如，美国专利号7,092,610公开了在光纤中加入控制量的过渡金属(即，钴、镍、铬、钒、铁、锰、铊和铥)作为掺杂物来衰减光信号(例如，在光学衰减器或光学终端装置中)。
为了降低在1550纳米波长下的衰减，美国专利号6,952,516公开了一种抗氢(hydrogen-proof)处理方法，即将光纤保持在装有D2(重氢)的处理罐中一段连续时间(例如，3小时或更长)。
美国专利号6,799,440提出了一种通过处理用于制造玻璃预制件的石英沉积管，随后将其本身制成光纤来改善光纤衰减的方法。该专利公开了一种在D2气氛中熔化石英管以获得降低的光纤衰减的方法。另外，该专利公开了在熔化沉积管之前，可以由在D2气氛中预处理过的石英砂形成沉积管。
尽管如上所述，仍然需要符合电讯市场严格要求的高质量光纤。特别是相应地需要高质量的玻璃沉积管，其有助于使用较少量的内包层材料来形成光学预制件和光纤。
发明内容
由此，本发明的一个方面涉及便于实现具有改善衰减特性的光纤的石英管。在一个示例性实施方式中，本发明包括在1385纳米和/或1550纳米波长下具有小于约0.28dB/km衰减的光纤。
本发明的另一方面涉及处理石英管使所形成的光纤具有降低的衰减特性的方法。在一个示例性实施方式中，该方法包括在约900℃至1200℃焙烧石英沉积管至少115小时。
本发明的前述以及其他特征和优点及其实现方式，在下列详述及其附图中将得到进一步明确。
附图说明
图1示意性显示了示例性光纤的横截面。
图2示意性显示了通过改进的化学气相沉积(MCVD)形成玻璃预制件。
图3示意性显示了通过等离子化学气相沉积(PCVD)形成玻璃预制件。
图4示意性显示了由玻璃预制件拉制光纤。
具体实施方式
在一个实施方式中，本发明包括热处理前体石英玻璃沉积管一段连续时间以改善沉积管光学质量的方法。其后，热处理过的玻璃沉积管形成玻璃预制件。
根据本发明的连续焙烧可以降低必须沉积到玻璃沉积管内表面上的材料量，以形成将成为所得光纤的内包层的足够厚的沉积物(即，玻璃状炱(glassy soot))层。实际上，根据本发明的方法通过首先获得改善的石英玻璃衬底(即，沉积管)，在光学预制件形成中获得生产效益。
由所形成的玻璃预制件(即，收缩的、热处理过的石英玻璃沉积管)拉制成的光纤具有在1550纳米波长下小于0.25dB/km的优良的、降低的衰减，且b/a比率为3.0或更小。如本领域普通技术人员所理解的，b/a比率描述了内包层外径和纤芯直径的关系。关于此点以及如图1所述，b/a比率可对于玻璃预制件或其所得光纤来确定，光纤毫无疑问地会保持玻璃预制件的相对几何形状。
用于本文中时，可以使用近似措辞来修饰可发生变化的任何量的表述，而不导致相关的基本功能发生改变。由此，通过术语例如“约”和“基本上”来修饰的值可以不被限制于某些情况下所述的精确值。
用于本文中时，术语“管”或“管材”可以可交换用来指代由熔凝石英玻璃制成的拉长的产品，其作为沉积管或衬底管用于制造石英预制件，随后制成光纤产品。
用于本文中时，术语“焙烧的”可以同“热处理的”、“真空焙烧的”或“热处理”可互换用来指代石英管被加热到至少900℃温度的过程。这样的热处理可在真空环境下或在存在一种或多种惰性气体(例如，氦)或特殊气体(例如，D2)的情况下发生。
在本文中，尽管术语可能用来表示不同材料的合成物或制品(例如，不同的二氧化硅浓度)，术语“玻璃”可同“石英玻璃”或“石英”或“熔凝石英”可交换使用，来指代通过熔化包括天然或合成砂(二氧化硅)的混合物形成的合成物、部分、产品或制品。根据本发明的管材可以使用天然砂和/或合成砂，从而术语“玻璃”用于表示包括天然存在的结晶二氧化硅(例如，砂或岩石)、合成所得二氧化硅(石英)或两者混合物的合成物。术语“砂”可以同“二氧化硅”可交换使用，以表示天然砂、合成砂或者两者的混合物。
如本领域普通技术人员所知，光纤由二氧化硅通过两种方法中的任何一种制成。
第一种是坩埚法，其中熔化粉状二氧化硅。坩埚法现在很少用到，用于制造相对较粗的多模光纤，该光纤适于许多光波信号的短距离传输。
第二种是气相沉积法，其形成纤芯和包层材料的圆柱固体，然后加热并拉制成适于远距离通信的细光纤。有各种气相沉积工艺，包括但不限于外部气相沉积、气相轴向沉积、改进的化学气相沉积(MCVD)和等离子气相沉积(PCVD)。MCVD是其中最常用的制造工艺之一，可得到很适用于长距离电缆的低损耗光纤。在许多沉积方法中(例如，MCVD和PCVD)，使用中空石英沉积管作为起始原料来制造圆柱形光学预制件。连续的光纤(例如，300千米或更长)可由光学预制件拉出。
如图2示意性描述了示例性MCVD方法中，纯氧和各种化学蒸汽的气流导入石英沉积管，以使特定配制的二氧化硅连续层沉积到沉积管的内表面上。当氧接触到管的热表面时-沉积管下面的火焰保持其壁非常热-形成高纯度的二氧化硅。通过这种方法，玻璃状炱层沉积在沉积管内部。于是，收缩沉积管以形成光纤预制件然后拉制光纤之后，沉积的炱对应光纤的芯，石英沉积管对应于光纤的外套或包层。这些在图1中示意性描述。
如图3示意性描述了示例性PCVD方法中，石英衬底管沿谐振器的圆柱形轴定位。衬底管的内部注有包括O2、SiCl4、GeCl2以及任选的用于降低掺杂二氧化硅折射率的C2F6的气体混合物。局部等离子体同时在腔体内生成，导致硅、氧和锗的反应以使锗掺杂的SiOx直接沉积在衬底管的内表面上。这样的沉积只发生在局部等离子体附近，从而谐振腔沿衬底管的圆柱形轴移动，以均匀涂覆其整个长度。当沉积完成时，衬底管热收缩成具有锗掺杂二氧化硅芯部和包围在周围无掺杂二氧化硅包层部的棒(即，预制件)。此外，在拉制之前，预制件可被放入所谓套管中，其典型地由无掺杂二氧化硅形成，以便在形成的光纤中增加相对于掺杂二氧化硅的未掺杂二氧化硅的量。
无论通过MCVD、PCVD或其他方法形成，预制件被加热并拉制以获得光纤。如图4示意性描述了预制件定位在拉制塔中，加热预制件端部并拉制(即，成线拉出并穿过到达牵引器部件)光纤。光纤前进通过在线激光监测器，其以每秒几百次测量直径来保持目标外径。通过重复测量所得到的光纤直径，可控制拉制速度来保持光纤直径。
光纤可通过连接器或通过接合(即，将两根光纤接在一起形成连续的光波导管)彼此相连。具有0.5米至几米长度以及仅10毫米至50毫米直径的典型玻璃预制件可以制造出许多千米拉制成典型标准直径为125微米的光纤。实际上，单模光纤光学预制件常具有150毫米或更大的外径。
在一个单模光纤的示例性实施方式中，预制件被拉制成具有约8微米至9微米纤芯直径和约125微米外径的光纤。在一个多模光纤的示例性实施方式中，预制件被拉制成具有约50微米至62.5微米纤芯直径和约125微米外径的光纤。参考图1，示例性光纤的纤芯对应半径a，其外径对应半径d(即，外包层)。
光纤几何形状和外形尺寸是接合损耗、接合屈服以及衰减中的重要因素。图1示意性描述了一个示例性光纤的横截面。如本领域普通技术人员所知，光纤几何形状的重要因素包括包层直径、芯/包层同心度以及光纤旋度。b/a比率(即，内包层直径对于纤芯直径的比率)特别期望的是保持尽可能的小。在这点上，降低内包层厚度可以减少生产时间(即，需要的玻璃沉积)并可以节省形成内包层必需的昂贵原料。
根据本发明，在汽相沉积过程之前对石英沉积管进行热处理。
例如，在一个示例性实施方式中，在真空中至少900℃的温度下热处理石英沉积管至少125小时。
在第二示例性实施方式中，在约1000℃至1200℃温度下并在约1毫托至100毫托(例如，50毫托至75毫托左右)真空压力下热处理(即，连续焙烧)石英沉积管至少150小时。
在第三示例性实施方式中，在约900℃至1200℃温度下并在约10毫托至100毫托真空压力下热处理石英沉积管至少200小时。
在第四示例性实施方式中，在约1000℃至1100℃温度下热处理石英沉积管至少300小时。
在第五示例性实施方式中，热处理(即，连续焙烧)石英沉积管持续至少400小时。
在第六示例性实施方式中，在小于100毫托真空压力下热处理(即，连续焙烧)石英沉积管持续至少450小时。
用于本发明连续焙烧方法的石英沉积管可通过本领域中已知的方法生产(例如，燃烧水解或电熔化法)。连续焙烧步骤可作为在这样的制造石英沉积管的方法中的集成步骤(即，在连续拉制管步骤形成具有要求长度和尺寸的沉积管之后)。连续焙烧步骤也可以作为在形成圆柱形预制件的方法中的独立的或集成的步骤，其中商业上可获得的石英管在用作汽相沉积过程中的沉积管之前进行热处理。
本发明涉及热处理石英沉积管的方法，其中在900℃至1200℃的温度下进行所述热处理至少125小时。此方法的优选实施方式在附加的从属权利要求中公开。本发明还涉及在前述石英沉积管的基础上制造的光学预制件，其中该沉积管的内部已经沉积有若干玻璃层。由此得到的沉积管通过收缩方法收缩成实心棒，即光学预制件。由此得到的光学预制件已用于光纤拉制过程来得到光纤。光学预制件以及由其得到的光纤两者的优选实施方式在附加的从属权利要求中体现。用于本发明的连续焙烧方法的适合的石英沉积管可从各种供应商处购得，包括而不限于Momentive Performance Materials公司，Saint Gobain以及Shin-Etsu Quartz Products公司。这样的商业上可获得的石英沉积管典型地具有至少99.995重量百分数的二氧化硅(SiO2)纯度。
在根据本发明的一个实施方式中，沉积管材包括合成二氧化硅，其提供制造长距离光纤所需的优良的、较高的抗拉强度。在一个示例性实施方式中，石英管包括含有小于100ppb铁(即，＜100ppb Fe)以及小于100ppm铝(即，＜100ppm Al)的高纯度砂。在第二个示例性实施方式中，石英管包括含有小于80ppb铁(即，＜80ppb Fe)以及小于60ppm铝(即，＜60ppm Al)的高纯度砂。在第三个示例性实施方式中，石英管包括含有小于50ppb铁(即，＜50ppb Fe)以及约5ppm至15ppm铝(即，约5ppm至15ppm Al)的高纯度砂。
在根据本发明的另一个实施方式中，由电熔法(与燃烧水解法相比)制成的石英管在随后的光纤制造中提供了严格的尺寸控制。例如，由电熔法制成的原料石英管典型地含有小于100ppm的卤素，更典型地小于10ppm的卤素，以及更典型地小于1ppm的卤素。
值得注意，本发明的连续焙烧石英沉积管既可用于制造具有降低衰减的单模光纤，又可用于制造具有降低衰减的多模光纤。
正如人们已知的那样，单模光纤具有相对较小的纤芯(例如，8微米至10微米)以及约125微米的直径。单模光纤可用于在非常长的距离上运送模态。
另一方面，多模光纤典型地具有相对较大的纤芯(例如，50微米或62.5微米)以及约125微米左右的直径。多模光纤可用于在较短距离上运送两个或更多模态，典型地用于城市***，其中许多信号必须运送到中转站来进行分配。
在一个示例性的实施方式中，光纤在1550纳米波长下具有小于0.20dB/km的衰减。
在第二示例性实施方式中，光纤具有3.0或更小的b/a比率，在1550纳米波长下引起小于0.02dB/km的附加损耗。
在第三示例性实施方式中，光纤具有2.8或更小的b/a比率，以及在1550纳米波长下小于0.01dB/km的附加损耗。
在第四示例性实施方式中，光纤在1550纳米波长下具有小于0.005 dB/km的附加损耗。
在第五示例性实施方式中，光纤具有2.4或更小的b/a比率。
下列示例提供对本发明的举例说明，但不限制其范围。涉及的石英沉积管是商业上可获得的，例如Momentive Performance Materials公司(俄亥俄州，美国)的GE095熔凝石英管材。
示例1(对比例)
具有约1ppm残留OH程度以及约100ppb残留铁杂质的石英沉积管具有在1385纳米波长下40dB/km以及在1550纳米波长下10dB/km的固有衰减水平。
当形成具有2.4的b/a比率的光纤时，光纤具有在1385纳米波长下约0.28dB/km以及在1550纳米波长下约0.18dB/km的固有衰减，并且具有在1385纳米波长下0.06dB/km以及在1550纳米波长下0.04dB/km的附加光纤衰减。由此，对于由现有技术的石英沉积管得到的光纤，全部总光纤衰减在1385纳米波长下大于0.34dB/km以及在1550纳米波长下大于0.22dB/km。
示例2
对比示例1的石英沉积管在形成预制件并拉制成光纤之前在真空条件下(即，小于50毫托)在1090℃热处理(即，连续焙烧)150小时。连续焙烧石英沉积管显著地降低了得到的光纤的附加衰减。
在这点上，所形成的同样具有2.4的b/a比率的光纤在1385纳米波长下和1550纳米波长下分别具有0.29dB/km和0.185dB/km的总衰减，以及因此在1385纳米波长下仅约0.01dB/km以及在1550纳米波长下仅约0.005dB/km的附加光纤衰减。如本领域普通技术人员所知，与对比示例1描述的常规光纤相比较，附加光纤衰减分别至少降低6倍和8倍。一般地说，连续焙烧方法已发现可减少附加光纤衰减至十分之一或更低。
连续焙烧还改变了Fe3+∶Fe2+比率。Fe3+的百分率至少增加10％；Fe2+的百分率相应降低。在一个实施方式中，Fe3+∶Fe2+比率通过UV-IR吸收光谱表征，Fe2+在1100纳米波长下具有吸收峰值，Fe3+在240纳米波长下具有吸收峰值。
在说明书以及附图中，本发明的典型实施方式已被公开。本发明不限于这样的示例性实施方式。除非另有说明，专用术语具有通用的及描述性的意义，不用于限制。
撰写的说明书使用示例来公开本发明，包括最佳方式，同样使得任何本领域普通技术人员能制造并使用本发明。通过权利要求来限定本发明的范围，可包括本领域技术人员所能想到的其他实施例。这样的其他实施例如其具有非不同于权利要求的文字措辞的构造单元，或其包括与权利要求的文字措辞无实质差异的等效构造单元，则其包含在权利要求的范围内。

Claims (23)

1.一种热处理石英沉积管的方法，其中所述热处理在900℃至1200℃的温度下进行至少125小时。
2.根据权利要求1的方法，其中石英沉积管由电熔法制成。
3.根据前述任一权利要求的方法，其中石英沉积管在1000℃至1100℃的温度下进行热处理。
4.根据前述任一权利要求的方法，其中石英沉积管热处理至少200小时。
5.根据前述任一权利要求的方法，其中石英沉积管热处理至少400小时。
6.根据前述任一权利要求的方法，其中石英沉积管在小于100毫托的真空环境中进行热处理。
7.根据权利要求6的方法，其中石英沉积管在小于50毫托的真空环境中进行热处理。
8.根据权利要求7的方法，其中石英沉积管在小于10毫托的真空环境中进行热处理。
9.根据前述任一权利要求的方法，其中石英沉积管在一种或多种惰性气体存在的情况下进行热处理。
10.一种根据权利要求1至9中任一项或多项的方法得到的用于制造在1550纳米波长下具有＜0.25dB/km衰减的光纤的石英沉积管，其中该沉积管含有小于100ppm的卤素。
11.根据权利要求10的石英沉积管，其中该沉积管含有小于10ppm的卤素。
12.根据权利要求10至11的石英沉积管，其中该沉积管含有小于1ppm的卤素。
13.根据前述权利要求10至12中的任一项的石英沉积管，其中该沉积管由电熔法制成。
14.一种在根据前述权利要求10至13中的任一项的石英沉积管的基础上制造的光学预制件，其中所述石英沉积管的内表面上已沉积数层玻璃层，其中由此得到的沉积管收缩得到实心管，即用于通过从所述光学预制件拉制所述光纤来制造光纤的光学预制件，其中该光学预制件具有小于3.0的b/a比率，其中b/a比率描述了所述光学预制件内包层的外径和纤芯的直径之间的关系。
15.根据权利要求14的光学预制件，其中该光纤具有小于2.8的b/a比率。
16.根据权利要求15的光学预制件，其中该光纤具有小于2.4的b/a比率。
17.一种从根据权利要求14至16中的任一或多项的光学预制件拉制的光纤，在小于3.0的b/a比率下具有的1550纳米波长衰减小于0.20dB/km，其中b/a比率描述了所述光纤的内包层的外径和纤芯的直径之间的关系。
18.根据权利要求17的光纤，其中该光纤具有小于2.8的b/a比率。
19.根据权利要求18的光纤，其中该光纤具有小于2.4的b/a比率。
20.根据权利要求17至19中的任一或多项的光纤，其中1550纳米波长下衰减小于0.19dB/km。
21.根据权利要求20的光纤，其中1550纳米波长下衰减小于0.185dB/km。
22.根据前述权利要求17至21中的任一项的光纤，其中该光纤具有小于0.01dB/km的额外损耗。
23.根据权利要求22的光纤，其中该光纤具有小于0.005dB/km的额外损耗。
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