CN101318084B - 一种用于加温溶剂萃取的高压池 - Google Patents
一种用于加温溶剂萃取的高压池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及样品萃取池装置，具体地说是一种用于溶剂萃取的耐中温耐高压萃取池，池体的端面上设有一圈凹槽，凹槽内侧底部设有小台阶，凹槽内侧根部设有小台阶；密封盖设置于萃取池体的端面之上，密封盖靠近于萃取池体内侧设有突起的密封刀口，其内设有突起的环型台阶，密封盖中部设有密封盖导孔；在密封盖与萃取池的端面凹槽之间设有环形密封垫片；垫片上面内侧有一圈台阶，正好放置过滤片；密封盖压帽与萃取池体螺纹连接。本发明使密封结构减少上下各一只垫片和一只过滤片，安装和拆卸都非常方便，降低对机械部件的加工精度要求，不仅制造成本低，使用寿命长，而且使用费用也低，尤其适用于作加速溶剂萃取装置的萃取池。
Description
技术领域
本发明涉及样品萃取装置，具体地说是一种用于溶剂萃取的耐中温耐高压池，特别适用于加温加压条件下对固体或半固体样品中有机物的萃取。
背景技术
样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告五部分。统计发现样品处理所须的时间占整个分析过程的50％以上，而分析测定的时间仅占了6％，样品制备时间是分析测定时间的10倍。所以高效、快速的样品制备与自动化的前处理方法的研究已成为现代分析化学研究的主要方向之一。目前实验室所使用的样品前处理技术除了传统的索氏提取，液-液萃取外，微波萃取，超临界流体萃取及加速溶剂萃取等，加压溶剂萃取这一新技术也逐渐被各国的标准所采用，并被列为美国环保局EPA的标准方法。
美国发展出了一种用于萃取固态样品中的有机分析物的高效溶剂萃取技术。它是将有机分析物和非水的有机溶剂在一个施加高温高压的萃取池中充分接触。这个过程在美国专利U.S.Patent application Ser.No.08/259,667中有详尽描述，并被命名为“加速溶剂萃取体系”。
加速溶剂萃取是利用在一定温度和压强下，溶剂所具有的特殊物理化学性质来对固体和半固体物质进行萃取。该方法具有速度快，溶剂使用量少，重复性好等优点。
所有上面提到的萃取技术都需要有合适的萃取池，这种萃取池即要能够允许溶剂流入流出，又要密封性能良好，使萃取剂和分析物可以充分接触，还要求池体材料有优良的惰性，不与被萃取的组分起化学反应。由于这些萃取过程常常在加温加压的条件下进行，这个萃取池要能在宽的温度和压力范围下使用。戴安公司(Dionex)在开发并商品化加速溶剂萃取技术时研制了一种耐高温高压萃取池，并对该池申请了美国专利(U.S.Pat.No.5647976)。美国专利(U.S.Pat.No.5647976)的缺点是：(1)萃取池的密封垫和过滤片等都安装在密封压盖内，每次处理完样品后的拆卸清洗都需要用专用工具，将弹性卡从密封盖内取出，然后是螺纹圈、密封垫片、不锈钢过滤片等零件；(2)萃取池的端头设计成密封刀口，没有任何保护措施，在萃取池的清洗和安装过程中，因零部件相互碰撞或坠落，刀口很容易被损伤。刀口受损伤的萃取池不能实现高压密封，只能返回工厂重新加工，价格高昂；(3)设计上采用旋转压紧-密封结构，密封过程中金属密封刀口与密封垫片之间有旋转运动，即使密封刀口有轻微损伤，密封垫片也会被划坏，难以完成高压密封功能。此时密封垫使用几次就会损坏，需要经常更换，使用成本很高；(4)密封盖和螺纹圈都需要高精度加工，特别是同心度要求高，因此萃取池的成本比较高。
发明内容
针对上述背景，本发明的目的在于提供了一种用于溶剂萃取的耐高温高压池，其为一种新的池体结构设计，可以实现中温高压下对分析样品(固体或半固体)进行溶剂萃取，其使用操作方便，加工成本和使用成本低，使用寿命长，尤其适用于作加速溶剂萃取(ASE或PLE)装置的萃取池。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于溶剂萃取的耐高温高压池，包括筒状的萃取池体、密封盖和密封垫片，
萃取池体的上下两个端面上分别设置有一圈凹槽，在萃取池凹槽内侧根部设置有小台阶作为密封刀口；
萃取池两端设置有完全相同的密封盖，密封盖的内侧对应于萃取池体端头凹槽的位置设置有突起的环形密封刀口，在密封盖的中部设置有密封盖导孔；在密封盖与萃取池的端面凹槽之间设置有环形密封垫片，其在萃取池体密封刀口与密封盖刀口之间形成密封。
在密封垫片内侧设有台阶，在密封盖内直径小于密封刀口的部位设有突起的环型台阶，一过滤片放置在密封环台阶的中间，靠密封环的台阶固定，在压紧密封盖时，密封盖上突起的环型台阶压紧过滤片，使之与密封环的台阶之间密封；密封盖内侧与过滤片间具有锥形溶剂分配空间。
密封盖与萃取池体通过其上的外螺纹和内螺纹螺纹连接。
密封盖上部设置有圆形外接孔，密封盖外侧与输液***动态连接的部分，采用密封圈与输液***的压接头连接；密封圈为塑性材料，其与压接头对应的面为锥形，其它各面与外接孔的孔壁和孔底配合。
本发明与现有的设计和商品化装置相比具有以下优点：
1)结构简单，萃取池零件数量少，拆装和清洗容易，不需要任何辅助工具；本发明使密封结构减少上下各一只垫片和一只过滤片，安装和拆卸都非常方便，降低对机械部件的加工精度要求，不仅制造成本低，使用寿命长，而且使用费用也低，尤其适用于作加速溶剂萃取装置的萃取池。
2)萃取池端头内藏式小台阶型密封刀口和密封盖内的密封刀口，拆卸和清洗过程中，都不会被损伤，延长了萃取池的使用寿命，降低使用成本；
3)因结构更加合理，结构零件少，加工萃取池难度低，对加工精度要求比进口的低，加工成本更低。
附图说明
图1为本发明萃取池整体示意图；
图中：100-池体；200-密封垫片；300-密封盖；400-外压接头；
图2为本发明萃取池分解结构示意图；
图中：100-池体；101-凹槽；102-台阶型密封刀口；105-池端外螺纹；200-密封垫片；201-下凹台阶；202-过滤片；300-密封盖；301-密封刀口；302-环型台阶；303-密封盖导液孔；304-溶剂分配空间；305-内螺纹；310-螺纹倒角；311-外接孔；312-密封圈；313-孔底。
图3为采用本发明检测大气颗粒物样品中16种多环芳烃的色谱图；
其中：1-萘(2mg/L)；2-苊(4mg/L)；3-二氢苊(2mg/L)；4-芴(0.4mg/L)；5-菲(0.2mg/L)；6-蒽(0.2mg/L)；7-荧蒽(0.4mg/L)；8-芘(0.2mg/L)；9-1，2-苯并蒽(0.2mg/L)；10-屈(0.2mg/L)；11-苯并(b)荧蒽(0.4mg/L)；12-苯并(k)荧蒽(0.2mg/L)；13-苯并(a)芘(0.2mg/L)；14-茚并(1，2，3-cd)芘(0.2mg/L)；15-二苯并(a，h)蒽(0.4mg/L)；16-苯并(g，h，i)北(0.4mg/L)；IS1、1-氯萘(内标)；IS2、2，4-二硝基甲苯(内标)。
图4为荞麦粉中有机磷农残的测定，其中：41-甲拌磷，42-乐果，43-甲基对硫磷，44-杀螟硫磷，45-马拉硫磷，46-对硫磷，47-杀扑磷，48-乙硫磷，49-***磷；
图5荞麦粉中有机氯农残的测定，其中：51-α-BHC，52-γ-BHC，53-δ-BHC；
图6人参粉中有机氯农残的测定，其中：61-α-BHC，62-CHB， 
64-γ-BHC，65-δ-BHC。
具体实施方式
实施例1
参见图1及图2所示，一种可以在温度小于200℃、压强低于20MPa下对固体或半固体样品中的有机物进行溶剂萃取的萃取池，一种用于溶剂萃取的耐高温高压池，主要由池体100、密封垫片200、密封盖300三部分组成。
萃取池体的池体采用惰性良好的不锈钢无缝钢管材料SS316L制成，如，可承受工作压强20MPa以上，温度200℃以上，其腔体内径为5-40mm。
萃取池体100的端面上设置有一圈凹槽101，在萃取池凹槽101内侧底部设置有突起的小台阶作为密封刀口102。
萃取池两端有完全相同的密封盖300，密封盖300的内侧靠近萃取池体100端头凹槽101的位置设置有突起的环形密封刀口301，在密封盖300的中部设置有密封盖导孔303；在密封盖300与萃取池100的端面凹槽101之间设置有环形密封垫片200；用改性PEEK材料制成，其耐温T≥200℃，耐压≥20MPa，能反复使用，耐有机溶剂，不易老化；用聚四氟乙烯制成的环形密封垫片200，其耐温T≤140℃，耐压≤15MPa，能反复使用，耐有机溶剂，不易老化；在萃取池体台阶密封刀口102与密封盖刀口301之间形成密封；
在密封垫片200内侧设有下凹台阶201，在密封盖内直径小于密封刀口的部位设有突起的环型台阶302，一过滤片202放置在密封环台阶201的中间，靠密封环的台阶固定，过滤片202是平均孔径为5μm的烧结不锈钢，过滤片的厚度比槽的深度略大。在压紧密封盖时，密封盖上突起的环型台阶302压紧过滤片202，使之与密封环的台阶201之间密封；
密封盖上部设置有圆形外接孔311，密封盖外侧与输液***动态连接的部分，采用密封圈312与输液***的压接头400连接；密封圈312为塑性材料，其与压接头400对应的面为锥形，其它各面与外接孔311的孔壁和孔底313配合；在密封盖300的环型台阶302内侧设置有锥形凹槽作为溶剂分配空间304，在溶剂分配空间304中央向上开有密封盖导液孔303，密封盖导液孔303与外接孔311相连通；
密封盖300与萃取池体100之间直接用外螺纹105和内螺纹305连接。
应用例1大气中的可吸入固体颗粒物中的16种多环芳烃的检测
采用溶积为5mL的萃取池，用改性PEEK材料制成环形密封垫片(200)。将收集的大气可吸入固体颗粒物滤片放入萃取池中，空腔部分进行加压溶剂萃取，萃取溶剂采用正己烷/二氯甲烷(9∶1)，萃取压力10MPa，萃取温度为140℃，萃取时间为10分钟。将萃取后的溶剂+清洗溶剂共10mL通过N2吹扫浓缩至200μL，注入毛细管气相色谱(Agilent 6890plus，美国)检测，分析柱是一根30m×0.53mm I.D.×0.6μm石英毛细管柱(SE-54，科分，中科院大连化学物理研究所)；预柱为10M×0.53mm I.D去活石英毛细管(科分，大连化物所)，利用保留间隔技术实现溶质的聚焦。预柱和分析柱是用石英压接头连接，氢火焰离子化检测器(FID)。进样采用大体积进样法，色谱分析谱图见图3。
应用例2对荞麦粉中有机磷农药残留进行加压溶剂萃取分析
采用22mL容积萃取池，用聚四氟乙烯制成的环形密封垫片(200)。将荞麦研磨成60-80目粉末，准确称量8g，与适量氟罗里硅土，活性碳粉末在烧杯中混合均匀，完全转移至萃取池中，用棒压实，然后用石英砂填满萃取池。溶剂采用正己烷/丙酮/乙酸乙酯(3∶6∶1)，萃取压力10MPa，萃取温度80℃，萃取两次，每次5分钟，淋洗体积11mL。收集萃取液体50mL，在旋转蒸发仪上35℃蒸干，用丙酮定容为1mL，进气象色谱加TSD检测器进行定性定量分析，色谱图见图4。
应用例3
对荞麦粉中有机氯农药残留进行加压溶剂萃取分析
采用11mL容积萃取池，用聚四氟乙烯制成的环形密封垫片(200)。将荞麦研磨成60-80目粉末，准确称量8g，与适量氟罗里硅土，活性碳粉末在烧杯中混合均匀，完全转移至萃取池中，用棒压实，然后用石英砂填满萃取池。溶剂采用正己烷/丙酮(1∶1)，萃取压力10MPa，萃取温度100℃，萃取两次，每次5分钟，淋洗体积11mL。收集萃取液体50mL，将其完全转移至分液漏斗中，在其中加入5mL浓硫酸，静置过夜，然后去酸层，再用浓硫酸酸洗2-4次，至酸层澄清后，加入2％Na2SO4水溶液洗去多余的酸，静置2小时后，弃去水层，在有机相中加入无水Na2SO4粉末(650℃灼烧)，之后将有机相转移至球形烧瓶，在旋转蒸发仪上35℃蒸干，用正己烷定容为1mL，进气象色谱加ECD检测器进行定性定量分析，色谱图见图5。
应用例4
对人参粉末样品中有机氯农药残留进行加压溶剂萃取分析
采用11mL容积萃取池，用聚四氟乙烯制成的环形密封垫片(200)。将人参研磨成60-80目粉末，准确称量7g，与适量氟罗里硅土，活性碳粉末在烧杯中混合均匀，完全转移至萃取池中，用棒压实，然后用石英砂填满萃取池。溶剂采用正己烷/丙酮(1∶1)，萃取压力10MPa，萃取温度100℃，萃取两次，每次5分钟，淋洗体积11mL。收集萃取液体50mL，将其完全转移至分液漏斗中，在其中加入5mL浓硫酸，静置过夜，然后去酸层，再用浓硫酸酸洗2-4次，至酸层澄清后，加入2％Na2SO4水溶液洗去多余的酸，静置2小时后，弃去水层，在有机相中加入无水Na2SO4粉末(650℃灼烧)，之后将有机相转移至球形烧瓶，在旋转蒸发仪上35℃蒸干，用正己烷定容为1mL，进气象色谱加ECD检测器进行定性定量分析，色谱图见图6。
应用例5 对土壤中的环境污染物进行加压溶剂萃取
采用33mL容积萃取池，用聚四氟乙烯制成的环形密封垫片(200)。先向池内加入5mL石英沙，然后装填堆积体积25mL筛过的土壤样品，用棒压实，最后用石英沙填满萃取池。溶剂采用正己烷/丙酮(1∶1)，萃取压力10MPa，萃取温度100℃，萃取时间为10分钟。收集萃取液体40mL，用氮吹至2.5mL，然后分别用气相色谱-质谱分析半挥发有机物，用液相色谱-质谱分析难挥发和热不稳定组分。
应用例6对玉米中农药残留进行加压溶剂萃取
采用22mL容积萃取池，用改性PEEK材料制成环形密封垫片(200)。将玉米样品破碎成1-3mm大小的颗粒。先向池内加入5mL石英沙，然后填15mL堆积体积的玉米样品并压实，最后用石英沙填满萃取池。溶剂采用丙酮，萃取压力15MPa，萃取温度120℃。收集萃取液体35mL，用氮吹至2mL，然后分别用气相色谱-质谱分析半挥发有机物，用液相色谱-质谱分析难挥发和热不稳定组分。
应用例7对岩心进行加压溶剂萃取
石油地质钻探工作中需要测量岩心的孔隙率。而岩心的孔中被沥青和重烃所填充。传统方法是用索氏提取法，用苯和甲苯为溶剂。对于直径在36-90mm岩心，萃取时间为72小时到1个月。不仅时间长，而且对操作人员的毒害作用极大。
用加压溶剂萃取方法，萃取压强18MPa，温度110℃，萃取溶剂为环己烷/乙酸乙酯(6∶4)。萃取池体的池体采用不锈钢材料SS 316制成，腔体内径为100mm。用铝制材料制成环形密封垫片(200)，压帽用板子上紧。对90mm直径的岩心萃取两次，第一次50分钟，更换溶剂后再萃取30分钟，能彻底萃取出岩心孔隙中的有机物。经过对比实验测试，萃取效果明显优于索氏提取720小时的结果。
Claims (4)
1.一种用于加温溶剂萃取的高压池，包括筒状的萃取池体(100)、密封盖(300)和密封垫片(200)，其特征在于：
萃取池体(100)的上下两个端面上分别设置有一圈凹槽(101)，在萃取池凹槽(101)内侧根部设置有小台阶作为密封刀口(102)；
萃取池两端设置有完全相同的密封盖(300)，密封盖(300)的内侧对应于萃取池体(100)凹槽(101)的位置设置有突起的环形密封盖刀口(301)，在密封盖(300)的中部设置有密封盖导液孔(303)；在密封盖(300)与萃取池(100)的凹槽(101)之间设置有环形密封垫片(200)，其在萃取池体密封刀口(102)与密封盖刀口(301)之间形成密封。
2.根据权利要求1所述高压池，其特征在于：在密封垫片(200)内侧设有台阶(201)，在密封盖(300)内直径小于密封盖刀口(301)的部位设有突起的环型台阶(302)，一过滤片(202)放置在密封环台阶(201)的中间，靠密封环的台阶固定，在压紧密封盖时，密封盖上突起的环型台阶(302)压紧过滤片(202)，使之与密封环的台阶(201)之间密封；密封盖(300)内侧与过滤片(202)间具有锥形溶剂分配空间(304)。
3.根据权利要求1所述高压池，其特征在于，密封盖(300)与萃取池体(100)通过其上的外螺纹(105)和内螺纹(305)螺纹连接；为方便密封盖(300)与萃取池体(100)的连接，在密封盖(300)下部内螺纹(305)处设置螺纹倒角。
4.根据权利要求1所述高压池，其特征在于：密封盖上部设置有圆形外接孔(311)，密封盖外侧与输液***动态连接的部分，采用密封圈(312)与输液***的压接头(400)连接；密封圈(312)为塑性材料，其与压接头(400)对应的面为锥形，其它各面与外接孔(311)的孔壁和孔底(313)配合。
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