CN101314680B - 一种导电涂料、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电涂料及其制备方法及其在素材表面成膜的方法。将金属粉末润湿分散；成膜树脂、氯醋树脂和导电涂料助剂混合均匀，加入稀释剂混合，高速搅拌分散，形成导电漆基料，并将其加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；过筛，去除杂质，得到导电涂料，加入固化剂后喷涂或涂抹在素材上。本发明的导电涂料具有成膜物质表面光滑、附着力强且可以附着在任何素材表面、具有良好的导电性能的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电涂料，具体涉及一种可以屏蔽电磁作用的导电涂料，本发明还涉及该导电涂料的制备方法及利用该导电涂料在素材表面成膜的方法。
背景技术
随着IT产业的发展，通讯设备在现代化的生活中，占有非常重要的地位，手机，MP3，MP4等现代化产品，已经成为生活中不可缺少的通讯，娱乐设备。消费者意识的提高对于产品性能、外观以及功能方面的要求越来越严格。同时电磁干扰也成为一个日益严重的问题，需要通过干扰源或敏感源附近使用可以消除或减弱电磁干扰的材料来减少危害。
IT产业中，产品的外表要求，使得产品用各种素材生产，这样对于电磁屏蔽的材料要求也更加高。因此在手机，MP3，MP4等IT行业中，导电涂料电磁屏蔽得到大量的使用，通过内壳喷涂导电涂料而起到屏蔽内部各零件以及外部对内部，内部对人体的电磁干扰.
除了在IT业中，在建筑行业，运输行业以及军事等各个领域得到了有效的应用，并且在现阶段越来越多的运用金属来达到其他良好的性能，因此，可以附着在金属上的导电涂料就更加重要。
导电涂料的作用原理是：通过树脂对金属粉末的包覆，使其在成膜物质中紧密而且有序的排列，形成一个可以导电的通路，从而达到可以使电流顺利通过的作用。同时在有电磁干扰的情况下，可以通过传导的方式传播，从而起到电磁屏蔽的作用。导电涂料电阻的大小主要取决于金属粉末在成膜物质中的排列，而导电涂料对于素材的附着力，主要是树脂对于金属粉末的包附程度，这样就取决于树脂的选择以及生产工艺选择。
目前有些厂家生产类似产品，但这类产品存在以下几大缺点：(1)成膜物质表面粗糙，不够光滑；(2)导电涂料不是对于任何素材表面都可以有附着力，尤其是金属表面(抛光不锈钢，铝镁合金，以及通过化学或物理方式处理的金属表面)。
公开号为CN1390894A公开了一种电池壳内壁导电涂料及其制备方法，所述的电池壳内壁导电涂料重量份数组成如下：树脂10-20、导电粉30-50、有机溶剂30-60，所述树脂是聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂一种或一种以上；其制备方法是先将聚氨酯树脂与分散剂混合，加入有机溶剂和导电粉，最后加入导电助剂；其缺陷是：导电粉末的加入量多，成本高，制备方法中，先将树脂和分散剂混合，对于导电粉末的润湿性不好，将造成分散性不好。从而影响到导电性能。由于金属素材一般的涂层难以附着到上边，这个专利没有很明确的说明是否能够附着到金属表面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成膜物质表面光滑、附着力强且可以附着在任何素材表面、具有良好的导电性能的导电涂料。
本发明的另一目的是提供上述导电涂料的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述导电涂料在素材表面成膜的方法。
为实现上述发明目的，本发明的发明人进行了一系列的研究并付出了创造性的劳动，取得了出乎意料的效果。本发明提供的导电涂料，以重量百分比计包括如下组分：
金属粉末 20-40％ 成膜树脂 10-20％ 附着力促进树脂 1-10％
导电涂料助剂 1-5％ 稀释剂 40-60％ 金属定向排列促进剂 0.5-5％；
所述的附着力促进树脂为氯醋树脂。
所述的金属粉末为银粉和/或铜粉，所述的金属粉末为片状、鳞片状、球状或其混合物；金属粉末的粒度为1-10微米，优选为3-5微米。
所述的成膜树脂为热固性丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、双酚A环氧树脂、聚酯多元醇树脂、聚氨酯树脂或聚酯树脂中的一种或其中几种的混合物。
所述的导电涂料助剂为偶联剂、防沉剂或润湿分散助剂中的一种或其混合物。
所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂和/或硅烷偶联剂。
所述的钛酸酯偶联剂为焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯或复合型单烷氧基类钛酸酯；所述的硅烷偶联剂是为改性氨基硅烷偶联剂、过氧基硅烷偶联剂或叠氮基硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合物。
所述的防沉剂为有机硼润土、气相二氧化硅或聚酰胺类。
所述的稀释剂为甲基异丁基甲酮MIBK、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯或环己酮中的一种或其中几种的混合物。
一种制备所述的导电涂料的方法，包括下述步骤：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入部分稀释剂，封口，放置20-40min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂、氯醋树脂和导电涂料助剂混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂、稀释剂混合，搅拌分散，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过100-300目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
所述的步骤(3)中的搅拌分散是以900-3000转/分的转速搅拌20-40mim，转速优选为900-1100转/分。
一种所述的导电涂料在素材表面成膜的方法，向导电涂料中加入固化剂，喷涂或刷涂在素材上，烘烤20-40min，即得。
所述的素材为塑胶、玻璃、抛光不锈钢、铝镁合金以及通过化学或物理方式处理的金属表面。
所述的固化剂为三聚体异氰酸酯或芳香族异氰酸酯，在60-80℃条件下烘烤；所述的固化剂为封闭型异氰酸酯，在150-160℃条件下烘烤。
与现有技术相比，本发明提供的导电涂料使用的金属粉末含量低，可降低成本；在制备过程中由于金属粉末不是通过高速搅拌分散，而是通过向金属粉末中加入部分稀释剂，放置20-40min后，使其润湿分散，避免了因高速搅拌分散而导致银铜粉性状的破坏，使金属粉末在漆膜中排列更加紧密，喷涂的漆膜表观效果更好；由于导电涂料中含有附着力促进树脂，大大增强了导电涂料成膜后的附着力，使其不仅可以附着在塑胶材料，而且可以附着在金属、玻璃等材料上。金属粉末添加量对漆膜的电阻率有显著影响，随金属粉末添加量增加，电阻率不断下降，当金属粉末添加量控制在导电涂料总重的20-40wt％之间时，对应漆膜的电阻率大小范围为10-2-10Ωcm，并可以满足对金属和玻璃的良好附着。在实际中，可根据需要通过调整金属粉末的添加量来控制导电涂膜的电阻率，本发明通过加入较少的金属粉末来调节涂膜的导电性能，使其达到最佳效果；附着力促进树脂的加入量控制在导电涂料的1-10％，在此范围内，导电涂料成膜物质在一般塑胶材料上的附着力非常好，同时在金属材料(如铝镁合金、抛光不锈钢、以及经过表面处理的金属素材等)和玻璃(如普通玻璃，有机玻璃等)上具有较好的附着力，能够达到0-1级附着力标准。由于金属粉末属于无机粉末，其与树脂所形成的漆膜在素材上的附着力不好；另外，由于树脂对金属粉末的包覆程度不同，故金属粉末在漆膜内定向排列不好，影响漆膜在素材上的附着力、硬度以及导电性能。本发明通过加入偶联剂、金属定向排列促进剂以及附着力促进树脂，改善了金属粉末的定向排列，使其更好的与树脂相互包容，形成稳定的导电网络，同时增强与素材之间的附着力。
研究表明，当偶联剂的添加量为导电涂料总量的1-3％，涂层具有良好的导电性；偶联剂用量小于1％时，金属粉末与素材的接触不好，导电性能差；当偶联剂用量大于3％时，金属粉末在漆膜中杂乱的排列，阻碍导电通道的形成和增加颗粒间隙，使电阻率增大。
本发明制备的导电涂料在落球冲击作用下，漆膜无脱落现象说明其附着力好；在中性盐雾测试中循环24小时以及48小时，附着力不变，电阻率几乎不变，说明导电涂料具有良好的耐盐雾性能；在高低温循环冲击的作用下，电阻率和附着力几乎不变，说明导电涂料具有良好的电学稳定性。导电涂料还具有以下优点：
导电涂料不仅对于一般素材有好的附着力，并且在玻璃以及金属上亦有好的附着力，同时，若金属底材本身能够导电，导电漆和金属底材之间能够有导电性能，而且其耐酸碱，耐温变抗重力冲击的性能优异；导电涂料所用原材料来源广泛，供应充足；导电涂料储存时间长，漆膜耐候优良，导电效果持久；漆膜平整光滑，表面效果优良；导电涂料施工工艺简单，无需特殊加工和特殊环境。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细的描述。
本发明所述的金属粉末是银粉、铜粉或二者混合而成，粒径为1-10μm，其形状为片状、粒状或者是鳞片状，电阻率为1.62×10-6-1.69×10-6/Ω.cm，其色泽根据包含银粉量的不同由浅黄色到红褐色，所述金属粉末的粒径和本身的电阻率对于导电性能也有影响，粒径越小，漆膜表面越光滑平整，耐冲击能力也越好，同时在基料存贮过程中，可以降低粉末的沉降率。实施例中的银铜粉的生产厂家及型号：深圳鑫盛丰科技的YF-25和QF-30，以及广州银峰科技的yfs-2q5。
实施例中的氯醋树脂是型号为F-622，8246，T-33，H15/45M等三元氯醋树脂，均可以从市场购买；
防沉剂6900是聚酰胺蜡；润湿分散剂EFKA4010是改性聚氨酯，润湿分散剂963为电中性聚羧酸酰胺盐，均可以从市场购买；
润湿分散剂EFKA-4010和EFKENA-4070为改性聚氨酯；润湿分散剂byk-110为含酸性基团的共聚物溶液，均可以从市场购买；
实施例中的金属定向排列促进剂(CAB树脂类)醋酸乙烯纤维素，型号为CAB-381-2.0或者CAB-381-0.5，均可以从市场购买；金属排列促进剂BYK-310为聚酯改性聚二甲基硅氧烷溶液；BYK-166为含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物，均可以从市场购买。
实施例1
导电涂料：粒径为8μm片状银铜金属粉末25g、羟基丙烯酸树脂10g
氯醋树脂F-6225g、钛酸酯偶联剂1g、防沉剂69001g、润湿分散剂EFKA-40101g、甲基异丁基甲酮MIBK23g、乙酸乙酯30g、金属排列促进剂(CAB树脂类)4g；
导电涂料的制备方法及其在素材表面成膜的方法：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入部分稀释剂甲基异丁基甲酮MIBK10g和乙酸乙酯10g，封口，放置30min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂羟基丙烯酸树脂、附着力促进树脂氯醋树脂F-622和导电涂料助剂钛酸酯偶联剂焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯、防沉剂6900、润湿分散剂EFKA-4010混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂(CAB树脂类)和其余的稀释剂甲基异丁基甲酮MIBK13g和乙酸乙酯20g混合，以1000转/分的转速搅拌30mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过150目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
(6)向导电涂料中加入固化剂三聚体型异氰酸酯HDI1.88g，刷涂在铝镁合金素材上，在70℃条件烘烤30min，即得15微米厚的薄膜。
本实施例中金属粉末的添加量为导电漆总重量的25％，导电涂料对于的附着力为0级，漆膜的电阻率为0.41Ωcm；对于素材的附着力为1级，漆膜的电阻率为0.48Ωcm。
实施例2
导电涂料：粒径为5μm的鳞片状铜金属粉末22g、双酚A环氧树脂8g、热固性丙烯酸树脂10g、氯醋树脂E15/45M8g、钛酸酯偶联剂1.5g、润湿分散剂9631g、有机硼润土1、乙酸丁酯20g、乙酸乙酯27g、金属排列促进剂BYK-3101.5g；
导电涂料的制备方法及其在素材表面成膜的方法：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入部分稀释剂乙酸丁酯15g和乙酸乙酯5g，封口，放置20min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂双酚A环氧树脂和热固性丙烯酸树脂、附着力促进树脂氯醋树脂E15/45M和导电涂料助剂钛酸酯偶联剂复合型单烷氧基类钛酸酯、润湿分散剂963和防沉剂有机硼润土混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂BYK-310和其余的稀释剂乙酸丁酯5g和乙酸乙酯22g混合，以900转/分的转速搅拌40mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过100目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
(6)向导电涂料中加入固化剂三聚体型异氰酸酯HDI2.3g，喷涂在金属和玻璃素材上，在60℃条件烘烤40min，即得14微米厚的薄膜。
本实施例中金属粉末的添加量为导电漆总量的22％，此时漆膜在上的附着力均为0级，电阻率为0.58-0.75Ωcm。
实施例3
导电涂料：粒径为10μm的球状铜、银混合金属粉末28.6g、聚酯多元醇树脂15g、氯醋树脂T-338g、硅烷偶联剂0.5g、润湿分散剂EFKENA-40701.2、气相二氧化硅1.4、环己酮10g、乙酸乙酯20g、甲基异丁基甲酮14.5g、金属排列促进剂(CAB树脂类)0.8g；
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入稀释剂环己酮5g、乙酸乙酯15g和甲基异丁基甲酮4g，封口，放置40min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂聚酯多元醇树脂、附着力促进树脂氯醋树脂T-33和导电涂料助剂硅烷偶联剂改性氨基硅烷偶联剂、润湿分散剂EFKENA-4070和防沉剂气相二氧化硅混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂(CAB树脂类)和稀释剂环己酮5g、乙酸乙酯5g、甲基异丁基甲酮混合10.5g，以3000转/分的转速搅拌20mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过300目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
(6)向导电涂料中加入固化剂封闭型异氰酸酯IPDI2.4g，喷涂在金属以及玻璃和塑胶素材上，在150℃条件烘烤30min，即得17微米厚的薄膜。
本实施例中金属粉末的添加量为成膜物质的28.6％，在玻璃，金属以及塑胶上的附着力分别为1级，1级和0级，此时漆膜的电阻率为0.24-0.35Ωcm。
实施例4
导电涂料：粒径为3μm的片状银金属粉末25g、热固性丙烯酸树脂15g、氯醋树脂H15/45M9g、硅烷偶联剂0.6g、润湿分散剂BYK-1101g、防沉剂69001.2、甲基异丁基甲酮MIBK10g、乙酸丁酯15g、乙酸乙酯19.2g、金属排列促进剂BYK-1664g；
导电涂料的制备方法及其在素材表面成膜的方法：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入稀释剂乙酸丁酯10g、乙酸乙酯10g，封口，放置25min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂热固性丙烯酸树脂、附着力促进树脂氯醋树脂H15/45M和导电涂料助剂硅烷偶联剂过氧基硅烷偶联剂、防沉剂6900和润湿分散剂BYK-110混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂BYK-166和稀释剂甲基异丁基甲酮MIBK10g、乙酸丁酯5g和乙酸乙酯9.2g混合，以2000转/分的转速搅拌35mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过200目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
(6)向导电涂料中加入固化剂芳香族异氰酸酯1.98g，喷涂在金属以及玻璃和塑胶素材上，在80℃条件烘烤28min，即得14微米厚的薄膜。
本实施例中金属粉末的添加量为导电漆总量的25％，此时漆膜对玻璃，金属以及塑胶的附着力均为1级，电阻率为0.59-0.63Ωcm。
实施例5
导电涂料：A：粒径为1μm的球状铜、银混合金属粉末20g、聚氨酯树脂12g、氯醋树脂H15/45M10g、聚酰胺蜡0.3g、硅烷偶联剂0.3g，润湿分散剂BYK-1100.4g，稀释剂二甲苯60g，金属定向促进剂BYK-1665g；
导电涂料的制备方法及其在素材表面成膜的方法：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入稀释剂二甲苯25g，封口，放置32min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂聚氨酯树脂、附着力促进树脂氯醋树脂H15/45M和导电涂料助剂硅烷偶联剂叠氮基硅烷偶联剂、防沉剂6900和润湿分散剂BYK-110混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂BYK-166和稀释剂二甲苯35g混合，以1100转/分的转速搅拌28mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过250目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
(6)向导电涂料中加入固化剂封闭型异氰酸酯IPDI1.4g，喷涂在金属以及玻璃和塑胶素材上，在160℃条件烘烤28min，即得12微米厚的薄膜。
本实施例中金属粉末的添加量为导电漆总量的20％，此时漆膜对玻璃，金属以及塑胶的附着力均为0级，电阻率为0.59-0.63Ωcm。
实施例6
导电涂料：粒径为5μm的鳞片状银金属粉末40g、聚酯树脂20g、氯醋树脂E15/45M1g、气相二氧化硅2g、钛酸酯偶联剂2g、润湿分散剂9631g、二甲苯20g、甲苯20g、金属定向促进剂BYK-3100.5g；
导电涂料的制备方法及其在素材表面成膜的方法：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入稀释剂二甲苯15g，甲苯9g，封口，放置30min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂聚酯树脂、附着力促进树脂氯醋树脂H15/45M和导电涂料助剂钛酸酯偶联剂焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯1g和复合型单烷氧基类钛酸酯1g、防沉剂气相二氧化硅和润湿分散剂BYK-110混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂BYK-166和稀释剂二甲苯5g和甲苯11g混合，以2500转/分的转速搅拌38mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过120目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
(6)向导电涂料中加入固化剂封闭型异氰酸酯IPDI1.8g，喷涂在金属以及玻璃和塑胶素材上，在155℃条件烘烤32min，即得16微米厚的薄膜。
本实施例中金属粉末的添加量为导电漆总量的20％，此时漆膜对玻璃，金属以及塑胶的附着力均为1级，电阻率为0.59-0.63Ωcm。
Claims (15)
1.一种导电涂料，其特征在于所述的导电涂料以重量百分比计包括如下组分：
金属粉末20-40％成膜树脂10-20％附着力促进树脂1-10％
导电涂料助剂1-5％稀释剂40-60％金属定向排列促进剂0.5-5％；所述的附着力促进树脂为氯醋树脂。
2.按照权利要求1所述的导电涂料，其特征在于所述的金属粉末为银粉和/或铜粉。
3.按照权利要求1或2所述的导电涂料，其特征在于所述的金属粉末为片状、鳞片状、球状或其混合物；金属粉末的粒度为1-10微米。
4.按照权利要求3所述的导电涂料，其特征在于所述的金属粉末的粒度为3-5微米。
5.按照权利要求1所述的导电涂料，其特征在于所述的成膜树脂为热固性丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、双酚A环氧树脂、聚酯多元醇树脂、聚氨酯树脂或聚酯树脂中的一种或其中几种的混合物。
6.按照权利要求1所述的导电涂料，其特征在于所述的导电涂料助剂为偶联剂、防沉剂或润湿分散助剂中的一种或其混合物。
7.按照权利要求6所述的导电涂料，其特征在于所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂和/或硅烷偶联剂。
8.按照权利要求7所述的导电涂料，其特征在于所述的钛酸酯偶联剂为焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯或复合型单烷氧基类钛酸酯；所述的硅烷偶联剂是为改性氨基硅烷偶联剂、过氧基硅烷偶联剂或叠氮基硅烷偶联剂中的一种或其中几种的混合物。
9.按照权利要求6所述的导电涂料，其特征在于所述的防沉剂为有机硼润土、气相二氧化硅或聚酰胺类；所述的稀释剂为甲基异丁基甲酮MIBK、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯或环己酮中的一种或其中几种的混合物。
10.一种制备权利要求1所述的导电涂料的方法，其特征在于所述的方法包括下述步骤：
(1)将金属粉末放置在器皿中，加入部分稀释剂，封口，放置20-40min，使其润湿分散；
(2)将成膜树脂、氯醋树脂和导电涂料助剂混合均匀；
(3)将步骤(2)制得的混合物与金属排列促进剂、稀释剂混合，以900-3000转/分的转速搅拌20-40mim，形成导电漆基料；
(4)将步骤(3)中制得的导电漆基料加入到润湿分散好的金属粉末中，搅拌均匀；
(5)过100-300目的筛子，去除杂质，得到导电涂料。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的搅拌分散是以900-1100转/分的转速搅拌。
12.一种权利要求1所述的导电涂料在素材表面成膜的方法，其特征在于向导电涂料中加入固化剂，喷涂或刷涂在素材上，烘烤20-40min，即得。
13.按照权利要求12所述的方法，其特征在于所述的素材为塑胶、玻璃、抛光不锈钢、铝镁合金以及通过化学或物理方式处理的金属表面。
14.按照权利要求13所述的方法，其特征在于所述的固化剂为三聚体异氰酸酯，或芳香族异氰酸酯在60-80℃条件下烘烤。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于所述的固化剂为封闭型异氰酸酯，在150-160℃条件下烘烤。
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