CN101311294B - 硼酸铝晶须预制体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼酸铝晶须预制体的制备方法，其特点是包括下述步骤：按照比例将硼酸铝晶须、磷酸铝、水和聚丙烯酸钠放入搅拌器，将搅拌器的转速调到180～220转/秒，多次分时搅拌分散，得到混合浆料，滤去混合浆料中80％的水分后放入凹模内，保压5～8分钟，脱模，得到预制体素坯，将烘干后的预制体素坯在马弗炉中于800～900℃烧结2～3小时，随炉冷却，得到晶须预制体。由于采用3～5‰浓度的聚丙烯酸钠作为分散剂对硼酸铝晶须进行多次分时搅拌分散，同时加入粘结剂磷酸铝，保证了晶须被完全浸透而分散开来的同时又使得粘接剂能够完全融合到浆料中。与现有超声波分散技术相比，分散时间由1～2小时缩短为3.5～5.5分钟，降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼酸铝晶须预制体的制备方法。
背景技术
晶须增强金属基复合材料目前主要采用的制备技术有挤压铸造和压力浸渗等，均需先将晶须制成预制体，再在压力作用下将熔融的金属液体浸渗到预制体中。这就要求晶须预制体既有一定的孔隙率，保证金属液体能完全浸渗到预制体中，又具有足够的抗压强度，以承受金属液体浸渗时所加压力。此外，预制体中晶须的分散均匀与否，直接影响着复合材料的机械性能。因此，要制得性能优异的金属基复合材料，晶须预制体必须满足三个条件，晶须分散均匀、孔隙率、抗压强度。但是，由于晶须比表面能大，通常状态下缠结在一起，采用机械法分散后，又会迅速的重新缠结在一起。
文献1“专利申请号为93117478.3中国专利”公开了一种用于金属基复合材料中的预制块的制作方法。通过水浸及超声波振荡来分散晶须，并加入适量的水溶性有机胶作为粘接剂，以保证预制块强度。再经模压后经烘干、烧结，得到预制体。
文献2“专利申请号为200410043979.7中国专利”公开了一种制备混杂晶须与纳米颗粒预制体的方法。以2％质量浓度的十二烷基苯磺酸钠或聚丙烯酸钠阴离子表面活性剂作为分散剂，与晶须和水混合后，进行超声波分散30～60分钟，然后在超声波作用下再进行30～60分钟机械搅拌，过滤、模压后经烘干、烧结，得到预制体。
上述方法均存在耗时长，能耗高的缺点。文献1的方法超声波分散需要8～12小时，文献2的方法虽然超声波分散耗时较少，但超声波分散及搅拌仍需1～2小时。且两种方法均需借助超声波振荡进行分散，需要配备超声波设备，增加了制备成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术晶须的超声波分散时间长的不足，提供一种硼酸铝晶须预制体的制备方法，通过添加分散剂，配合机械搅拌在短时间内制备出晶须预制体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种硼酸铝晶须预制体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)按照体积分数公式：计算出所需硼酸铝晶须的质量m，然后按照硼酸铝晶须∶磷酸铝∶水∶聚丙烯酸钠＝500∶25∶5000∶3的比例分别称量后，一并放入搅拌器，聚丙烯酸钠需先配制成质量浓度为3～5‰的溶液，以上比例均为质量比；
(b)将搅拌器的转速调到180～220转/秒搅拌30秒，停顿60～120秒，再次搅拌30秒，再停顿60～120秒，再次搅拌30秒，得到混合浆料；
(c)过滤去除混合浆料中80％的水分；
(d)将过滤后的混合浆料放入凹模内，根据晶须预制体的体积分数及尺寸选择压制高度，加压至所需高度，保压5～8分钟后，脱模，得到预制体素坯；
(e)预制体素坯在烘箱中于100～120℃烘6～8小时；
(f)烘干后的预制体素坯在马弗炉中于800～900℃烧结2～3小时，随炉冷却后取出，得到晶须预制体。
本发明的有益效果是：采用3～5‰浓度的聚丙烯酸钠溶液作为晶须分散剂对晶须进行多次分时搅拌分散，搅拌同时加入粘结剂，保证了晶须在分散剂和水分的作用下被完全浸透而分散开来的同时又使得粘接剂能够完全融合到浆料中。与现有超声波分散技术相比，分散时间由1～2小时缩短为3.5～5.5分钟，降低了制备成本。
下面结合实施例对本发明作详细说明。
具体实施方式
实施例1：制备体积为硼酸铝晶须体积分数为30％的硼酸铝晶须圆柱预制体。
(1)按照体积分数公式：
计算出所需硼酸铝晶须的质量m，式中vol％为晶须体积分数，v为晶须体积，ρ为晶须密度。称取硼酸铝晶须44.7g，称取磷酸铝2.3g作为粘接剂，分别放入搅拌器，在搅拌器加入448ml水和90ml质量浓度3‰的聚丙烯酸钠作为分散剂。
(2)将搅拌器的转速调道180转/秒搅拌30秒，停顿60秒，再次搅拌30秒，再停顿60秒，再次搅拌30秒，得到混合浆料。
(3)过滤去除混合浆料中80％的水分。
(4)将过滤后的混合浆料放入凹模内，压至预设高度32mm，保压5分钟后，脱模，得到预制体素坯。
(5)预制体素坯在烘箱中于120℃烘6小时。
(6)烘干后的预制体素坯在马弗炉中于800℃烧结3小时，随炉冷却后取出，得到晶须预制体。
实施例2：制备体积为
硼酸铝晶须体积分数为25％的硼酸铝晶须圆柱预制体。
(1)按照体积分数公式：
计算出所需硼酸铝晶须的质量m，式中vol％为晶须体积分数，v为晶须体积，ρ为晶须密度。称取硼酸铝晶须37.3g，称取磷酸铝1.9g作为粘接剂，分别放入搅拌器，在搅拌器加入373ml水和75ml质量浓度4‰的聚丙烯酸钠作为分散剂。
(2)将搅拌器的转速调道200转/秒搅拌30秒，停顿90秒，再次搅拌30秒，再停顿90秒，再次搅拌30秒，得到混合浆料。
(3)过滤去除混合浆料中80％的水分。
(4)将过滤后的混合浆料放入凹模内，压至预设高度32mm，保压6分钟后，脱模，得到预制体素坯。
(5)预制体素坯在烘箱中于110℃烘7小时。
(6)烘干后的预制体素坯在马弗炉中于850℃烧结2.5小时，随炉冷却后取出，得到晶须预制体。
实施例3：制备体积为
硼酸铝晶须体积分数为20％的硼酸铝晶须圆柱预制体。
(1)按照体积分数公式：
计算出所需硼酸铝晶须的质量m，式中vol％为晶须体积分数，v为晶须体积，ρ为晶须密度。称取硼酸铝晶须29.8g，称取磷酸铝1.5g作为粘接剂，分别放入搅拌器，在搅拌器加入298ml水和60ml质量浓度5‰的聚丙烯酸钠作为分散剂。
(2)将搅拌器的转速调道210转/秒搅拌30秒，停顿120秒，再次搅拌30秒，再停顿120秒，再次搅拌30秒，得到混合浆料。
(3)过滤去除混合浆料中80％的水分。
(4)将过滤后的混合浆料放入凹模内，压至预设高度32mm，保压7分钟后，脱模，得到预制体素坯。
(5)预制体素坯在烘箱中于100℃烘8小时。
(6)烘干后的预制体素坯在马弗炉中于900℃烧结2小时，随炉冷却后取出，得到晶须预制体。
实施例4：制备体积为
硼酸铝晶须体积分数为15％的硼酸铝晶须圆柱预制体。
(1)按照体积分数公式：
计算出所需硼酸铝晶须的质量m，式中vol％为晶须体积分数，v为晶须体积，ρ为晶须密度。称取硼酸铝晶须22.4g，称取磷酸铝1.1g作为粘接剂，分别放入搅拌器，在搅拌器加入225ml水和45ml质量浓度3‰的聚丙烯酸钠作为分散剂。
(2)将搅拌器的转速调道180转/秒搅拌30秒，停顿60秒，再次搅拌30秒，再停顿60秒，再次搅拌30秒，得到混合浆料。
(3)过滤去除混合浆料中80％的水分。
(4)将过滤后的混合浆料放入凹模内，压至预设高度32mm，保压8分钟后，脱模，得到预制体素坯。
(5)预制体素坯在烘箱中于105℃烘7小时。
(6)烘干后的预制体素坯在马弗炉中于850℃烧结2小时，随炉冷却后取出，得到晶须预制体。
Claims (1)
1.一种硼酸铝晶须预制体的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)按照体积分数公式：
计算出所需硼酸铝晶须的质量m，式中vol％为晶须体积分数，v为晶须体积，ρ为晶须密度；然后按照硼酸铝晶须∶磷酸铝∶水∶聚丙烯酸钠＝500∶25∶5000∶3的比例分别称量后，一并放入搅拌器，聚丙烯酸钠需先配制成质量浓度为3～5‰的溶液；以上比例均为质量比；
(b)将搅拌器的转速调到180～220转/秒搅拌30秒，停顿60～120秒，再次搅拌30秒，再停顿60～120秒，再次搅拌30秒，得到混合浆料；
(c)过滤去除混合浆料中80％的水分；
(d)将过滤后的混合浆料放入凹模内，根据晶须预制体的体积分数及尺寸选择压制高度，加压至所需高度，保压5～8分钟后，脱模，得到预制体素坯；
(e)预制体素坯在烘箱中于100～120℃烘6～8小时；
(f)烘干后的预制体素坯在马弗炉中于800～900℃烧结2～3小时，随炉冷却后取出，得到晶须预制体。
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