CN101308101B - 实时观察胶体晶体内部缺陷的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种实时观察胶体晶体内部缺陷的装置，包括：光源、照明光束切换装置、样品台、缺陷成像装置及中央处理器，照明光束切换装置、样品台和缺陷成像装置依次前后排列。本发明还公开了一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，具体为：1)单色光垂直照射样品；2)确定胶体晶体衍射光的方向；3)按照前述衍射光的方向确定照明光束切换装置内斜入射光束的方向；4)记录胶体晶体的衍射衬度像；5)图像处理。本发明采用的装置可以获得胶体晶体内部缺陷的衍衬像；明场像、暗场像，观察暗场像时不必调整晶体或移动成像装置就可以得到明场像或者暗场像，在成像过程中显微镜物镜始终与样品表面垂直，便于使用工作距离短的高放大倍数物镜成像。

Description

实时观察胶体晶体内部缺陷的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法及成像装置，属于胶体晶体(含光子晶体)结构及缺陷研究领域。

背景技术

光子晶体即光子禁带材料。从材料结构上看，光子晶体是一类在光波长尺度上具有周期性介电结构的人工设计和制造的晶体。与半导体晶格对电子波函数的调制相类似，光子带隙材料能够调制具有相应波长的电磁波---当电磁波在光子带隙材料中传播时，由于存在布拉格衍射而受到调制，电磁波的能量形成能带结构。能带与能带之间出现带隙，即光子带隙。所具能量处在光子带隙内的光子，不能进入该晶体。光子晶体和半导体在基本模型和研究思路上有许多相似之处，原则上人们可以通过设计和制造光子晶体及其器件，达到控制光子运动的目的。光子晶体(又称光子禁带材料)的出现，使人们操纵和控制光子的梦想成为可能。胶体晶体是光子晶体的一种，胶体是指微粒直径在1～1000nm之间的分散***，胶体颗粒之间的相互作用可以使胶体颗粒自组装成胶体颗粒排列规则的胶体晶体，如自然界中的蛋白石、蝴蝶的翅膀等等。晶体中的各种缺陷如空穴、位错、层错等对材料的性质和应用都有很大的影响。

胶体晶体相比于传统的晶体而言，其晶格常数要大好几个数量级，与此相应的电磁波波长在可见光区域。通常人们研究晶体结构及其缺陷时用电子显微镜，是因为电子波的波长和原子晶体的晶格常数相当或者更小；出于类似的想法，我们研究胶体晶体的结构和缺陷时采用可见光来研究胶体晶体的结构和缺陷。现有电子显微镜能观察到胶体晶体表面的特征，但要研究晶体内部的缺陷必须利用衍射的特征，胶体晶体的尺度对电子没有衍射效应，因此需要利用胶体对可见光的强烈衍射来研究晶体内部缺陷。衍衬象原理如下：单色光照射胶体晶体，只有在各晶面间距d以及晶面和激光束的夹角θ满足布拉格定律：2nd sin(2θ)＝mλ，其中n为样品折射率，λ，单色光光波长，才会相干增强产生衍射光束，胶体晶体内部缺陷场中的胶体颗粒偏离正常位置，从而使局域的d值和θ值不满足布拉格定律，这部分不产生相干增强，因此这部分的像的强度很低，这样就形成了明暗衬度不同的像，即衍衬像。衍衬像可以反映晶体内部缺陷的特征如位错缺陷的伯格斯矢量、层错矢量等等。

2004年，Peter Scha11(出自文献Science 305 1944(2004))等人用激光衍射显微成像技术观察位错缺陷，观察衍射光的暗场图像时需要用复杂的附加设备调整成像装置，才能使成像***的光轴与衍射光重合，这种方法对转动装置的机械精度要求高。特别严重的情况是，在该装置中要求显微物镜与样品表面倾斜成一角度(衍射角)。由于显微物镜放大倍数越大，镜头到样品的距离越小，这严重限制了成像装置的转动范围，也限制了成像装置的放大倍数和空间分辨率。另外，镜头与样品表明有夹角会影响显微成像时对焦，造成影像模糊。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种实时观察胶体晶体内部缺陷的装置及方法，采用该方法可以获得胶体晶体内部缺陷的衍衬象：包括明场像、暗场，方便快捷地实现明、暗场像的切换，并且不需要添加任何附加设备调整成像装置就能够实时动态观察位错的运动和演变。

为实现上述目的，本发明一种实时观察胶体晶体内部缺陷的装置包括：光源、照明光束切换装置、样品台、缺陷成像装置及中央处理器，照明光束切换装置、样品台和缺陷成像装置依次前后排列，所述照明光束切换装置包括全反射镜、半透反射镜、长焦距聚焦透镜和切换器，所述切换器可以挡住光束通过，所述照明光束切换装置能实现对照射到样品上的入射光的切换，以获得明场像和暗场像；所述样品台与光轴同轴，并且能够以光轴和垂直于光轴的轴线旋转，样品放置在样品台上并且能够在垂直于光轴的平面上移动，实现样品的选区衍射以及选择不同的衍射光束成像；缺陷成像装置是由显微物镜和CCD(电荷耦合器件)构成，显微物镜置于样品的后面并和CCD(电荷耦合器件)固定在同一导轨上，导轨可以绕垂直于光轴的轴线旋转，保证透过样品后的光线垂直照射在显微物镜上，调节样品、显微物镜、CCD(电荷耦合器件)三者间的距离成像，CCD(电荷耦合器件)获取的图像信息传输到中央处理器进行数据处理。

进一步，所述光源为单色光光源。

本发明一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，具体步骤为：

1)用单色光沿光轴方向垂直照射样品；

2)确定单色光照射样品衍射后的光线方向；

3)单色光经过照明光束切换装置产生两束入射光线照射样品，并且两条光束照射到样品的同一点，其中，一束入射光线与步骤2中确定的光线方向相同，另一束入射光线与光轴重合；

4)两条光束分别透过样品通过缺陷成像装置成像，直射光照射成像得到明场像，斜入射光照射成像得到暗场像；

5)缺陷成像装置所获取的图像信息传输到中央处理器进行数据处理。

本发明采用的实时观察胶体晶体内部缺陷的装置可以获得胶体晶体内部缺陷的衍衬像：明场像、暗场像，并且通过所述切换器可以选择性地让两束入射光的一束照射到样品上，如此可以不调整成像部分就直接得到明场像或者暗场像，本发明的实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，观察暗场像时利用光线可逆性原理，先沿光轴方向照射样品得到衍射后光线的出射方向，然后按照衍射后光线的方向照射样品，最终得到的衍射光线是沿光轴的方向，如此省去了调整成像装置的复杂步骤，保持显微镜头与样品表面垂直，这种方法可以使用高倍物镜提高成像装置的放大倍数和分辨率。

附图说明

图1是本发明胶体晶体内部缺陷实时观察和成像装置；

图2是本发明样品台局部结构示意图；

图3是胶体晶体单色光衍射斑图；

图4是位错的明场像；

图5是位错的暗场像。

具体实施方式

如图1所示，本发明实时观察胶体晶体内部缺陷的装置，包括光源、照明光束切换装置1、样品2和样品台7、缺陷成像装置、中央处理器10，光源为单色光源；照明光束切换装置1包括全反射镜3、半透半反镜4、两个长焦距的聚焦透镜5和切换器6，切换器6为一档板，用来选择挡住入射光通过；缺陷成像装置包括显微物镜8和CCD(电荷耦合器件)9；样品2置于样品台7上，并且可以在垂直于光轴的平面内移动，照明光束切换装置1和缺陷成像装置分别设置在样品2的前面和后面，调整显微物镜8与样品2间的距离使其聚焦到样品2表面并成像于CCD(电荷耦合器件)9上，CCD(电荷耦合器件)9获得的图像信息传输给中央处理器10进行数据处理，该中央处理器10包括一台主机和显示器。单色光照射到半透半反镜由此产生两束强度相同的光，其中一束入射光线12与晶体的衍射光方向相同，另一束入射光线11与光轴(即Z轴)重合，两束光照射到样品2的同一点上，切换器6遮挡住光束11，与衍射光方向相同的入射光照射样品2并透过样品2得到与光轴重合的光束，通过在样品2后面设置的缺陷成像装置得到暗场衍衬像，遮挡住光束12，与光轴重合的入射光照射样品2，沿入射方向透过样品2，通过在其后设置的缺陷成像装置得到明场衍衬像，实现观察明场像与暗场像之间的快速切换。如图4和5所示，为入射光束照射样品所得到的明场像与暗场像，比较明场像和不同衍射斑的暗场像，可以发现位错像的消光现象，由此可以推算出位错的伯格斯矢量特征。

如图2所示，样品台7与光轴(Z轴)同轴，并且能够以光轴和垂直于光轴的轴线旋转，样品2在XY面内移动可以扫描样品做选区衍射。如图3所示为胶体晶体激光衍射斑点，通过沿光轴方向垂直照射样品得出的衍射光方向确定照明光束切换装置内斜入射光束方向。

为了调整光束11和12之间夹角可能会与光经过晶体衍射后衍射光与直射光的夹角有些微的差别，在实验中可以微调使样品台7和缺陷成像装置围绕与光轴垂直的X轴同步旋转以满足暗场像的成像要求，其中，显微镜镜头与样品的相对位置保持不变，光束照射点与转动前是同一点。

本发明一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，具体步骤为：

1)用单色光沿光轴方向垂直照射样品；

2)确定单色光照射样品衍射后的光线方向；

3)单色光经过照明光束切换装置产生两束入射光线照射样品，其中一束入射光线与步骤2中确定的光线方向相同，另一束入射光线与光轴重合，两光束照射到样品的同一点；

4)两束光线分别透过样品通过缺陷成像装置成像，直射光照射成像得到明场像，斜入射光照射成像得到暗场像；

5)缺陷成像装置所获取的图像信息传输到中央处理器进行数据处理。

如果单色光垂直照射样品得到的衍射光方向与光轴的夹角有多个值时，可以在每个夹角的方向上安排一束单色光，采用多光束照射到样品的同一点上，其中一束单色光与光轴重合，其他的单色光束与衍射光方向相同。步骤3也可以直接采用两束波长相同的单色光照射样品，其中一束单色光与步骤2中确定的光线方向相同，另一束单色光与光轴重合。采用这种方式省去了照明光束切换装置。

本发明方法及装置能够实时观察并记录胶体晶体内部缺陷的明场像、暗场像，并能方便快捷地实现明、暗场像的切换，而不用进行繁琐地调整样品和成像装置，把CCD(电荷耦合器件)设置为摄像模式可以实时观察记录明、暗场像变化，通过分析可以研究位错、层错的运动及其动力学过程。

Claims (4)

1.一种实时观察胶体晶体内部缺陷的装置，其特征在于，包括：单色光光源、照明光束切换装置、样品台、缺陷成像装置及中央处理器，照明光束切换装置、样品台和缺陷成像装置依次前后排列，所述照明光束切换装置包括全反射镜、半透反射镜、长焦距聚焦透镜和切换器，所述切换器为一能挡住光束通过的装置，所述照明光束切换装置能实现对照射到样品上的两束入射光的切换，从而实现明、暗场像的快速切换；

所述样品台与光轴同轴，并且能够以光轴和垂直于光轴的轴线旋转，样品放置在样品台上并且能够在垂直于光轴的平面上移动，实现样品的选区衍射以及选择不同的衍射光束成像；

两束入射光中，垂直照射样品台上样品的入射光与光轴重合，另一束入射光与光轴的夹角满足Bragg衍射定律；

缺陷成像装置由显微物镜和CCD电荷耦合器件构成，显微物镜置于样品的后面并和CCD电荷耦合器件固定在同一导轨上，导轨可以绕垂直于光轴的轴线旋转，保证透过样品后的光线垂直照射在显微物镜上，调节样品、显微物镜、CCD电荷耦合器件三者间的距离成像，CCD电荷耦合器件获取的图像信息传输到中央处理器进行数据处理。

2.一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，其特征在于，具体步骤为：

1)用单色光沿光轴方向垂直照射样品；

2)确定单色光照射样品衍射后的光线方向；

3)单色光经过照明光束切换装置产生两束入射光线照射样品，并且两条光束照射到样品的同一点上，其中，一束入射光线与步骤2中确定的光线方向相同，另一束入射光线与光轴重合；

4)两条光束分别透过样品通过缺陷成像装置成像，直射光照射成像得到明场像，斜入射光照射成像得到暗场像；

5)缺陷成像装置所获取的图像信息传输到中央处理器进行数据处理。

3.如权利要求2所述的一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，其特征在于，单色光垂直照射样品得到的衍射光方向与光轴的夹角有多个值时，在每个夹角的方向上安排一束入射单色光，采用多光束照射到样品的同一点上，其中一束单色光与光轴重合，其他的单色光束与衍射光方向相同。

4.如权利要求2所述的一种实时观察胶体晶体内部缺陷的方法，其特征在于，步骤3直接采用两束来自于不同光源但波长相同的单色光照射样品，其中一束单色光与步骤2中确定的光线方向相同，另一束单色光与光轴重合。

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