CN101298423A

CN101298423A - 缬氨酸的提取方法

Info

Publication number: CN101298423A
Application number: CNA2007100219358A
Authority: CN
Inventors: 缪正兴; 李宝忠
Original assignee: JIANGSU JUHUA MONOSODIUM GLUTAMATE GROUP CO Ltd
Current assignee: JIANGSU JUHUA MONOSODIUM GLUTAMATE GROUP CO Ltd
Priority date: 2007-04-30
Filing date: 2007-04-30
Publication date: 2008-11-05

Abstract

本发明公开了一种缬氨酸的提取方法，其工艺过程包括：通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤除去菌体，在滤液中加入活性炭进行脱色，液体经加热和真空浓缩，体积浓缩到原来的9－11％，浓缩液冷却到24.5－25.5℃结晶，经离心分离得到结晶的粗产品；该粗产品再溶解成3.5％溶液，加热到58－62℃，再次脱色、过滤、浓缩和结晶，经分离得到二次粗产品；二次粗产品再进行上述操作，只要过滤时增加一超滤过程，最后结晶出湿成品，该发明的优点是：由于去掉了离子交换的工序，而直接采用浓缩结晶的方法，因此大大降低了废水的排放量，且提取吸收率也得到了明显的提高。

Description

缬氨酸的提取方法

技术领域

本发明涉及一种缬氨酸的提取工艺，尤其涉及一种缬氨酸提取工艺的改进。

背景技术

目前，缬氨酸大多采用发酵法生产，对于发酵液中缬氨酸的提取，国内外均采用过滤除去菌体，滤液调PH至2.5-3.0，用732阳离子交换树脂吸附缬氨酸，然后用稀氨水将缬氨酸洗脱，洗脱液用活性炭脱色，然后浓缩结晶得到粗品；粗品溶解，用活性炭脱色，重结晶得到成品缬氨酸。由于采用了离子交换法提取，所以生产过程中产生大量的废水，每生产一吨成品，产生水量达到800吨左右。且离子交换吸附过程中由于吸附废液中缬氨酸不易控制，带来产品收率偏低，同时提取过程需消耗大量的硫酸及氨水。提取成本较高。此外，由于发酵液中的杂质氨基酸含量较高，在离子交换过程中不易被除去，带来产品中存在较多含量的杂质氨基酸，影响最终产品的质量。所以，目前国内外采用的缬氨酸提取工艺存在着污水量大，提取收率低，收率一般在55％-60％左右，成本高，产品质量差的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可省去离子交换工序，采用直接浓缩结晶，并经多次反复提纯的缬氨酸的提取方法。

为实现本发明的目的，一种缬氨酸的提取方法，其工艺过程包括：通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤，除去过滤液中的菌体，在滤液中加入活性炭进行脱色，脱色后的液体经加热和真空浓缩，液体体积浓缩到原来体积的9-11％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到结晶的粗产品，分离出来的母液经处理后回到下批的滤液中循环使用；将上述第一次结晶分离出来的粗产品加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤，并将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离可得到第二次结晶的粗产品，分离出来的母液可回发酵滤液中再次使用；第二次结晶的粗产品再次加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤，再经过超滤，再次将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后再将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到湿成品，分离出来的母液可用作第一次结晶粗产品的配料水，湿成品经干燥后成为成品；所述浓缩液的结晶温度均在25℃左右结晶为最佳；所述的每次活性炭加入量分别为滤液重量的0.17-0.23％；所述第一次分离出来的母液经PH值调节至2.5-3.0，然后采用732树脂吸附，采用1.0N左右的氨水洗脱，其解析液回到下批滤液中循环使用。

本发明的优点是：该方法由于去掉了离子交换的工序，而直接采用浓缩结晶的方法，因此大大降低了废水的排放量，且提取吸收率也得到了明显的提高。

具体实施方式

当采用发酵法生产缬氨酸时，经一次菌种和二次菌种的发酵而获得的发酵液中含有所需的缬氨酸，分析发酵液中的各种主要成份，其中：缬氨酸为2％左右，赖氨酸为0.3％以下，(NH₄)₂SO₄无机盐、色素以及蛋白质少量。由于缬氨酸在水中的溶解度较小，在25℃时的溶解度约为8.85克/100毫升，而其他杂质的溶解度均较缬氨酸高，因此，可采用发酵液直接过滤、脱色、浓缩，然后离心分离，然后得到缬氨酸粗品，然后粗品再次溶解，经脱色浓缩得到缬氨酸，重复上述操作，可使缬氨酸的成品收率达到由原来的53-55％提高到60以上，吨产品的污水用量为50吨以下，产品质量明显提高，达到美国药典29版要求，即总杂酸小于2.0％，单个杂酸小于0.5％。缬氨酸的提取方法如下：

1、通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，含量一般在2％左右，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤，通过过滤除去发酵液中的菌体，在滤液中加入占滤液重量2％的活性炭进行脱色，脱色后的液体经加热和浓缩，液体体积浓缩到原来体积的9-11％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，最佳结晶温度在25％左右，而经离心分离得到结晶的粗产品，分离出来的母液经PH值调节至2.5-3.0，然后采用732树脂吸附，采用1.0N左右的氨水洗脱，其解析液回到下批滤液中循环使用。

2、将上述第一次结晶分离出来的粗产品加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，活性炭加入量为滤液重量的0.17-0.23％，脱色后的溶液经过滤，并将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，最佳结晶温度在25％左右，经离心分离可得到第二次结晶的粗产品，分离出来的母液可回发酵滤液中再次使用；

3、第二次结晶的粗产品再次加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，活性炭加入量为滤液重量的0.17-0.23％，脱色后的溶液经过滤，再经过超滤，再次将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后再将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，最佳结晶温度在25％左右，经离心分离得到湿成品，分离出来的母液可用作第一次结晶粗产品的配料水，湿成品经干燥后成为成品。

Claims

1、一种缬氨酸的提取方法，其工艺过程包括：通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤，除去过滤液中的菌体，在滤液中加入活性炭进行脱色，脱色后的液体经加热和真空浓缩，液体体积浓缩到原来体积的9-11％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到结晶的粗产品，分离出来的母液经处理后回到下批的滤液中循环使用；将上述第一次结晶分离出来的粗产品加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤，并将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离可得到第二次结晶的粗产品，分离出来的母液可回发酵滤液中再次使用；第二次结晶的粗产品再次加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤，再经过超滤，再次将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后再将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到湿成品，分离出来的母液可用作第一次结晶粗产品的配料水，湿成品经干燥后成为成品。

2、根据权利要求1所述的一种缬氨酸的提取方法，其特征在于：所述浓缩液的结晶温度均在25℃左右结晶为最佳。

3、根据权利要求1所述的一种缬氨酸的提取方法，其特征在于：所述的每次活性炭的加入量分别为滤液重量的0.17-0.23％。

4、根据权利要求1所述的一种缬氨酸的提取方法，其特征在于：所述第一次分离出来的母液经PH值调节至2.5-3.0，然后采用732树脂吸附，采用1.0N左右的氨水洗脱，其解析液回到下批滤液中循环使用。