CN101298325A - 一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，它涉及一种碳纳米管羟基改性的方法。它解决了现有技术对碳纳米管进行改性存在工艺复杂、反应时间长、能耗大及成本高的问题。改性方法：一、将碳纳米管浸没于碱溶液中，在微波、低压条件下加热，经冷却、沉淀后去除上层碱溶液，得沉淀物；二、沉淀物经清洗、烘干即得羟基改性的碳纳米管。本发明大大缩短了反应时间、工艺简单、耗能低、成本低。

Description

一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管羟基改性方法。
背景技术
日本电镜专家Iijima于1991年首次发现了纳米碳管，由于纳米碳管力学性质强、拉伸强度大、柔韧性好，所以广泛的应用在电子、金属、塑料、纤维、陶瓷等诸多复合材料领域；纳米碳管已经成为迄今为止最好的储氢材料，并也可作为多类反应催化剂的优良载体。但是由于碳纳米管的亲水性很差，如果要求最大化发挥纳米碳管的性能，对碳纳米管改性是必不可少的环节。虽然目前对碳纳米管改性的方法比较多，其中较为成功的有“一种碳纳米管表面羟基改性的制备方法(中国申请号：200610025273.7，申请日：2006年3月30日，公开号：CN1843904)”的专利；但这种方法的缺点是高温高压水热法处理碳纳米管存在工艺复杂、反应时间长、能耗较大及成本高。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术对碳纳米管进行改性存在工艺复杂、反应时间长、能耗大及成本高的问题，而提供一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法。
一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法按以下步骤实现：一、将0.5～2g碳纳米管浸没于50mL的碱溶液中，然后在微波功率为700W、压力为0.2～0.5MPa的条件下反应1～10min，取出冷却至室温，加入蒸馏水静置沉淀；二、将沉淀物用聚四氟乙烯薄膜、清洗至滴下滤液的pH为6～7，然后在80～105℃的条件下干燥，即得羟基改性的碳纳米管；其中步骤一中碱溶液浓度为1.5～15mol/L。
本发明采用的微波辐射，强化了碱溶液对碳纳米管的羟基改性，增加碳纳米管的亲水性，含氧基团能增强其在水溶液中的分散性，同时能增强其对金属离子吸附和离子交换能力。它可以大大的缩短反应时间——仅为“一种碳纳米管表面羟基改性的制备方法(中国申请号：200610025273.7，申请日：2006年3月30日，公开日：2006年10月11日)”的1/24～1/48、提高生产效率、反应过程中无温度梯度，反应均匀；本实验体系中，碳纳米管属高损耗物质，微波辐射缩短了反应时间的同时，也降低了能耗，节约成本。
附图说明
图1为具体实施方式十二得到的碳纳米管羟基的红外吸收光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性方法按以下步骤实现：一、将0.5～2g碳纳米管浸没于50mL的碱溶液中，然后在微波功率为700W、压力为0.2～0.5MPa的条件下反应1～10min，取出冷却至室温，加入蒸馏水静置沉淀；二、将沉淀物用聚四氟乙烯薄膜、清洗至滴下滤液的pH为6～7，然后在80～105℃的条件下干燥，即得羟基改性的碳纳米管；其中步骤一中碱溶液浓度为1.5～15mol/L。
本实施方式中碳纳米管为多壁碳纳米管。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将0.8～1.4g碳纳米管浸没于50mL的碱溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将1g碳纳米管浸没于50mL的碱溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸钠的一种或几种。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中压力为0.3～0.4MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中压力为0.35MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加热时间为3～7min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中加热时间为5min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中聚四氟乙烯薄膜的孔径为0.20μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中干燥温度为90～100℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中干燥温度为95℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式低压微波辐射碳纳米管羟基改性方法按以下步骤实现：一、将1g碳纳米管浸没于50mL的氢氧化钠反应釜中，然后在微波功率为700W、压力为0.2MPa的条件下，反应5min，取出冷却至室温，加入蒸馏水静置沉淀后去除上层的氢氧化钠溶液，得沉淀物；二、将沉淀物用孔径为0.20μm聚四氟乙烯薄膜、循环水泵抽滤清洗至滴下滤液的pH为7，然后在105℃的条件下，干燥24h，即得羟基改性的碳纳米管；其中步骤一中碱溶液浓度为1.5mol/L。
本实施方式中所得改性的羟基碳纳米管，由图1的红外吸收光谱可以看出在波数为3400cm-1左右有·OH吸收峰，也就可以得出羟基改性的碳纳米管上链有·OH，改性成功。
本实施方式中所得改性的羟基碳纳米管与未改性的碳纳米管作为催化剂采用微波强化AOP技术处理6000mg/L的苯酚废水，由表1可以看出，改性的羟基碳纳米管对苯酚的处理效果优于未进行改性的碳纳米管，苯酚的去除率得到很大的提高。
  处理工艺   苯酚去除率(％)
  未改性碳纳米管处理苯酚   50.0
  羟基化碳纳米管处理苯酚   63.2
表1

Claims (7)

1、一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于低压微波辐射碳纳米管羟基改性方法按以下步骤实现：一、将0.5～2g碳纳米管浸没于50mL的碱溶液中，然后在微波功率为700W、压力为0.2～0.5MPa的条件下反应1～10min，取出冷却至室温，加入蒸馏水静置沉淀；二、将沉淀物用聚四氟乙烯薄膜、清洗至滴下滤液的pH为6～7，然后在80～105℃的条件下干燥，即得羟基改性的碳纳米管；其中步骤一中碱溶液浓度为1.5～15mol/L。
2、根据权利要求1所述的一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于步骤一中将1g碳纳米管浸没于50mL的碱溶液中。
3、根据权利要求1所述的一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于于步骤一中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、碳酸钠的一种或几种。
4、根据权利要求1所述的一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于步骤一中压力为0.3～0.4MPa。
5、根据权利要求1所述的一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于步骤一中加热时间为3～7min。
6、根据权利要求1所述的一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于步骤二中聚四氟乙烯薄膜的孔径为0.20μm。
7、根据权利要求1所述的一种低压微波辐射碳纳米管羟基改性的方法，其特征在于步骤二中干燥温度为90～100℃。
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