CN101293939A - 一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶及其合成方法 - Google Patents
一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶及其合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101293939A CN101293939A CNA2007100980673A CN200710098067A CN101293939A CN 101293939 A CN101293939 A CN 101293939A CN A2007100980673 A CNA2007100980673 A CN A2007100980673A CN 200710098067 A CN200710098067 A CN 200710098067A CN 101293939 A CN101293939 A CN 101293939A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- agent
- isopropyl acrylamide
- polyalcohol hydrogel
- isopropylacrylamide
- synthetic method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶及其合成方法。该水凝胶各组分的重量百分比可为：异丙基丙烯酰胺8－15％、低临界溶解温度(LCST)调节剂0－4％、引发还原剂0.02－0.05％、交联剂0.1－0.15％、引发氧化剂0.03－0.07％、水为91.85－80.73％。合成方法包括的步骤有：1.确定该水凝胶组分；2.将异丙基丙烯酰胺单体溶于部分水；3.在已溶解好的溶液中加入交联剂；4.引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；5.异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂的水溶液混匀于器皿中；6.用氮气置换器皿表面及周围的空气；7.将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后用氮气置换几分钟；8.密闭器皿反应数小时，得凝胶产品；9.所得凝胶产品经水洗除去表面未完全反应的残留单体的毒害性。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶及其合成方法。
背景技术
高分子凝胶是兼备液体、固体两者性质的一种软而湿的材料，是由高分子三维交联网络和固定于其中的小分子溶剂组成的多元体系，是一类既不能溶解，也不能熔融，并且具有一定弹性的交联聚合物溶胀体.这种材料能对环境的变化，比如pH值、温度、光强度、电场、磁场等刺激以及化学物质等作出柔和的反应。能随环境的温度变化而作出柔和反应的这种高分子凝胶被称为温敏凝胶，温敏凝胶是一种智能高分子，能随环境温度的变化发生可逆性的膨胀-收缩，有体积发生变化的较低临界溶解温度(lower critical solution temperature，LCST)。智能型高分子凝胶的研究工作正在开展，其在医学、药学、生命科学、生物工程、电子与机械元件等领域颇受关注。聚N一异丙基丙烯酰胺(PNIPA)水凝胶具有温敏性特征，温度低于LCST时，在水中形成良好的水化状态，温度达到LCST时呈收缩状态。其LCST(较低临界溶解温度，即变性温度)在32℃左右，在温敏薄膜、物料分离、感应件、仿生及医学等领域具有广泛的应用前景。
现有的合成异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶的方法也有很多。如：胥振芹、谭业邦论文：智能型水凝胶在生物医学工程中的应用(生物医学工程研究，2004，01：52-55)；秦爱香论文：快速响应聚(N一异丙基丙烯酰胺)水凝胶的制备及性能(精细化工，2006，23(9)：849-852)。所介绍的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶其组分除了异丙基丙烯酰胺单体外，也可以含有引发还原剂、交联剂或引发氧化剂。但现有技术中得到的合成异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶，胶体的透明性，弹性，温度响应性能都比较差，主要是其组分的配比不合理，对反应所要求的温度、气体环境未做明确说明，不是一个比较理想的反应环境组合，而且低临界溶解温度(lower critical solution temperature，LCST)不能调节，因此所得的凝胶产品适用面窄，不能满足实际多方面应用的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述不足之处，提供一种异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶及其合成方法。
本申请人于2007年2月7日提出了“一种温敏型聚异丙基丙烯酰胺的单体制备方法”的发明专利申请，申请号为：200710003153.1，本发明在该专利申请“一种温敏型聚异丙基丙烯酰胺的单体合成方法”所制作出的聚异丙基丙烯酰胺的单体基础上，提供一种异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶及其合成方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是该异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶，其组分包括异丙基丙烯酰胺、水，还包括引发还原剂、交联剂、引发氧化剂，还可包括低临界溶解温度调节剂，各组分的重量百分比可为：异丙基丙烯酰胺8-15％、低临界溶解温度调节剂0-4％、引发还原剂0.02-0.05％、交联剂0.1-0.15％、引发氧化剂0.03-0.07％、水91.85-80.73％。
由单体合成聚合物的化学反应称为聚合反应，简称聚合。聚合反应的类型很多，按反应的机理可将其分连锁聚合、逐步聚合、开环聚合和聚合物化学反应四类。连锁聚合是指聚合反应一旦开始，反应便可自动地一连串的聚合下去，单体的转化率是随时间的延长而提高的。在连锁聚合体系种，需要有聚合反应的活性中心，根据聚合反应的活性中心不同，连锁聚合可以分为自由基聚合、离子聚合。本发明所采用的聚合方式属于连锁聚合中的自由基聚合。
本发明中引发剂是指产生自由基聚合反应活性中心的物质，是一类含有弱键的化合物，在分解活化能的作用下，共价键断裂可产生自由基。在一般自由基聚合体系中，为了提供足够的活化能，聚合温度为40-100℃。本发明所用的引发剂可由引发氧化剂和引发还原剂构成，它是在过氧类引发剂中加入还原剂，通过氧化-还原反应产生自由基，这种体系就叫氧化-还原引发体系或称氧化-还原引发剂。利用氧化-还原引发剂可以降低分解活化能，从而使聚合反应在较低的温度下(15-25℃)进行，有利于提高聚合物质量和降低对环境的要求，方便操作。
本发明中交联剂是一类具有非共轭多双键的化合物，其作用是将由自由基引发所形成的异丙基丙烯酰胺线***联结构转换成三维网状结构，从而给凝胶塑形。
优选的是合成所用的水为双蒸去离子水；
优选的是交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；
优选的是引发氧化剂为过硫酸铵；
优选的是引发还原剂是偏重硫酸钠；
优选的是低临界溶解温度调节剂为丙烯酰胺。
在本发明中丙烯酰胺具有亲水性，而异丙基丙烯酰胺单体是疏水性的，在异丙基丙烯酰胺聚合的凝胶中加入丙烯酰胺，可提高整个体系的亲水性，增加体系中更多的氢键，由于凝胶受热相变的原因是体系中氢键的断裂所致，增加了氢键，就使体系相变的温度提高了。因此低临界溶解温度调节剂可用来调节温敏凝胶的低临界溶解温度(lower criticalsolution temperature，LCST)。
本发明异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶的合成方法，包括以下步骤：
1.确定异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶组分，各组分的重量百分比可为：异丙基丙烯酰胺8-15％、低临界溶解温度(LCST)调节剂0-4％、引发还原剂0.02-0.05％、交联剂0.1-0.15％、引发氧化剂0.03-0.07％、水91.85-80.73％；
2.将异丙基丙烯酰胺单体溶于部分水，可按单体与水质量比(0.1-0.15)∶1的比例溶解；
3.在步骤(2)溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
4.引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水，可按0.8-1.5％的浓度；
5.异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂的水溶液混匀于器皿中；
6.用氮气置换器皿表面及周围的空气，时间可为3-5分钟；
7.将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后用氮气置换器皿表面及周围的空气，时间可为1-3分钟；
8.密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
9.所得凝胶产品经过多次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面数小时，然后倒掉水晾干数小时，以除去表面未完全反应的残留单体的毒害性。
整个操作过程的温度控制在15℃-25℃，温度过高会引起在操作过程中就聚合(爆聚)；温度过低则相反，很难聚合。
优选的是，在步骤1中，异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶组分中的低临界溶解温度调节剂为丙烯酰胺，其在该聚合物凝胶中重量百分比含量为0-4％；在步骤(2)制成的异丙基丙烯酰胺单体的水溶液中可以添加丙烯酰胺，改变LCST，以满足不同使用目的的要求。控制异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例，可以达到改变LCST的目的。随着异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比的降低，LCST不断升高。异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为(100-70)∶(0-30)之间调节变化时，可对LCST的温度从32℃-70℃之间进行调节。具体而言，如果不加入丙烯酰胺，则维持聚N一异丙基丙烯酰胺(PNIPA)水凝胶本来的LCST，为32℃；异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为95∶5时，LCST为40℃；异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为80∶20时，LCST为60℃；异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为70∶30时，LCST为70℃；
优选的是合成所用的水为双蒸去离子水，去离子水适合于化学反应，但单纯的离子水一般只经过了离子柱的渗透过滤，还不能完全去除水里的微生物。采用双蒸去离子水，既适合化学反应，又没有微生物的污染。避免了凝胶体内部由于微生物污染而导致的性状改变。
优选的是在步骤2中，可适当加热帮助异丙基丙烯酰胺单体的溶解，但温度不能超过40℃，且加热后需冷却到25℃以下才能继续后续的操作。
优选的是根据使用要求，可通过改变交联剂的含量，使凝胶的弹性有所变化，即可通过改变交联剂的含量，来改变凝胶的弹性。交联剂优选用N，N’-亚甲基双丙烯酰胺；
优选的是引发氧化剂采用过硫酸铵，引发还原剂采用偏重硫酸钠。
优选的是步骤8中，密闭器皿反应是在通氮气的条件下使聚合反应隔离了空气中的氧气，保证了聚合的顺利进行和凝胶的质量。用生活中常用的密封性比较好的塑料袋，将已混匀好各种原料的器皿放入袋内，用氮气置换袋内的空气，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境。
器皿为玻璃烧杯，氮气品质是普通工业用标准，压缩钢瓶减压供给。
优选的是在步骤9中，将凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干12小时。次数过多，操作过于烦琐，过少，不能有效的去除表面的残留单体。每次水浸泡12小时，晾干12小时，过短达不到效果，过长会导致凝胶体积的明显膨胀。
优选的是还包括以下步骤：
10.在步骤9凝胶水洗后，加入用蒸馏水配制的防腐剂溶液少量浸润凝胶表面；所述的防腐剂可为卡松、甲醛、尼泊金酯系列，加入用蒸馏水配制的防腐剂溶液浓度为：卡松溶液浓度为40-100ug/ml，甲醛溶液浓度为0.5-1mg/ml，尼泊金酯溶液浓度为5-10mg/ml。
进一步优选的是加入用蒸馏水配制的卡松溶液少量浸润凝胶表面，可以起到防腐的作用。防腐材料中使用甲醛会影响凝胶的透明性，而尼泊金酯不易溶于水，影响防腐效果。
本发明异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶是一种具有温敏性特征的智能型高分子凝胶，温度低于LCST时，在水中形成良好的水化状态，温度达到LCST时呈收缩状态。所得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶透明性好、弹性好且其LCST可在32℃-70℃之间甚至更宽的温度范围内进行调节，可广泛的应用在温敏薄膜、物料分离、感应件、仿生及医学等领域。
具体实施方式
以下是本发明的非限定具体实施例。
实施例1：LCST为32℃
原料配比：
异丙基丙烯酰胺 100.0g
引发还原剂偏重亚硫酸钠 0.5g
交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 1g
引发氧化剂过硫酸铵 0.5g
水(去离子水) 898g
操作步骤：
1)将异丙基丙烯酰胺单体溶于部分水；
2)在步骤1)溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
3)引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；
4)异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂水溶液混匀于器皿中；
5)将器皿放入密封性比较好的保鲜塑料袋内，用氮气置换器皿表面及周围的空气3-5分钟；
6)将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后用氮气置换袋内的空气1-3分钟，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境；
7)密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
8)凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干12小时后，可以在表面浸润少许用蒸馏水配制的卡松溶液(浓度为40-100ug/ml)。
所制得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶较低临界溶解温度(LCST)为32℃。
实施例2：LCST为40℃
原料配比：
异丙基丙烯酰胺 100.0g
低临界溶解温度调节剂丙烯酰胺 3.31g
引发还原剂偏重亚硫酸钠 0.34g
交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 1g
引发氧化剂过硫酸铵 0.5g
水(去离子水) 895g
操作步骤：
1)将异丙基丙烯酰胺单体和丙烯酰胺溶于部分水；
2)在1)步溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
3)引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；
4)异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂水溶液混匀于器皿中；
5)将器皿放入密封性比较好的保鲜塑料袋内，用氮气置换器皿表面及周围的空气3-5分钟；
6)将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后，用氮气置换袋内的空气1-3分钟，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境；
7)密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
8)凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干12小时后，可以在表面浸润少许用蒸馏水配制的卡松溶液(浓度为40-100ug/ml)。
所制得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶较低临界溶解温度(LCST)为40℃。
实施例3：LCST为60℃
原料配比：
异丙基丙烯酰胺 100.0g
低临界溶解温度调节剂丙烯酰胺 15.7g
引发还原剂偏重亚硫酸钠 0.4g
交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 1.2g
引发氧化剂过硫酸铵 0.6g
水(去离子水) 882g
操作步骤：
1)将异丙基丙烯酰胺单体和丙烯酰胺溶于部分水；
2)在1)步溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
3)引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；
4)异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂水溶液混匀于器皿中；
5)将器皿放入密封性比较好的保鲜塑料袋内，用氮气置换器皿表面及周围的空气3-5分钟；
6)将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后，用氮气置换袋内的空气1-3分钟，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境；
7)密闭器皿(I)反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
8)凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干12小时后，可以在表面浸润少许用蒸馏水配制的卡松溶液(浓度为40-100ug/ml)。
所制得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶较低临界溶解温度(LCST)为60℃。
实施例4：LCST为70℃
原料配比：
异丙基丙烯酰胺 100.0g
低临界溶解温度调节剂丙烯酰胺 27g
引发还原剂偏重亚硫酸钠 0.4g
交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 1.2g
引发氧化剂过硫酸铵 0.5g
水(去离子水) 871g
操作步骤：
1)将异丙基丙烯酰胺单体和丙烯酰胺溶于部分水；
2)在1)步溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
3)引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；
4)异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂水溶液混匀于器皿中；
5)将器皿放入密封性比较好的保鲜塑料袋内，用氮气置换器皿表面及周围的空气3-5分钟；
6)将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后，用氮气置换袋内的空气1-3分钟，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境；
7)密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
8)凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干12小时后，可以在表面浸润少许用蒸馏水配制的卡松溶液(浓度为40-100ug/ml)。
所制得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶较低临界溶解温度(LCST)为70℃。
实施例5：
原料配比：
异丙基丙烯酰胺 85.0g
低临界溶解温度调节剂丙烯酰胺 9.5g
引发还原剂偏重亚硫酸钠 0.2g
交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 1g
引发氧化剂过硫酸铵 0.3g
水(去离子水) 898g
操作步骤：
1)将异丙基丙烯酰胺单体和丙烯酰胺溶于部分水；
2)在1)步溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
3)引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；
4)异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂水溶液混匀于器皿中；
5)将器皿放入密封性比较好的保鲜塑料袋内，用氮气置换器皿表面及周围的空气3-5分钟；
6)将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后，用氮气置换袋内的空气1-3分钟，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境；
7)密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
8)凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干1 2小时后，可以在表面浸润少许用蒸馏水配制的卡松溶液(浓度为40-100ug/ml)。
所制得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶较低临界溶解温度(LCST)为57℃。
实施例6：
原料配比：
异丙基丙烯酰胺 140.0g
低临界溶解温度调节剂丙烯酰胺 10g
引发还原剂偏重亚硫酸钠 0.5g
交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺 1.5g
引发氧化剂过硫酸铵 0.7g
水(去离子水) 848g
操作步骤：
1)将异丙基丙烯酰胺单体和丙烯酰胺溶于部分水。
2)在1)步溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
3)引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水；
4)异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂水溶液混匀于器皿中；
5)将器皿放入密封性比较好的保鲜塑料袋内，用氮气置换器皿表面及周围的空气3-5分钟；
6)将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后，用氮气置换袋内的空气1-3分钟，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境；
7)密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品；
8)凝胶经过5次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面12小时，然后倒掉水晾干12小时后，可以在表面浸润少许用蒸馏水配制的卡松溶液(浓度为40-100ug/ml)。
所制得的异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物水凝胶较低临界溶解温度(LCST)为52℃。
Claims (20)
1.一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶，其组分包括异丙基丙烯酰胺、水，其特征在于还包括引发还原剂、交联剂、引发氧化剂，还可包括低临界溶解温度调节剂，各组分的重量百分比可为：异丙基丙烯酰胺8-15％、低临界溶解温度调节剂0-4％、引发还原剂0.02-0.05％、交联剂0.1-0.15％、引发氧化剂0.03-0.07％、水91.85-80.73％。
2.根据权利要求1所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶，其特征在于合成所用的水为双蒸去离子水。
3.根据权利要求1所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶，其特征在于交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶，其特征在于引发氧化剂为过硫酸铵，引发还原剂采用偏重硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶，其特征在于低临界溶解温度调节剂为丙烯酰胺。
6.一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，包括以下步骤：
(1).确定异丙基丙烯酰胺(NIPA)聚合物凝胶组分，各组分的重量百分比范围可为：异丙基丙烯酰胺8-15％、低临界溶解温度(LCST)调节剂0-4％、引发还原剂0.02-0.05％、交联剂0.1-0.15％、引发氧化剂0.03-0.07％、水91.85-80.73％；
(2).将异丙基丙烯酰胺单体溶于部分水，可按单体与水质量比(0.1-0.15)∶1的比例溶解；
(3).在步骤(2)的溶液中加入交联剂，搅拌溶解；
(4).引发氧化剂和引发还原剂各溶于部分水，可按0.8-1.5％的浓度；
(5).异丙基丙烯酰胺单体水溶液与交联剂、引发还原剂的水溶液混匀于器皿中；
(6).可用氮气置换器皿表面及周围的空气；
(7).将引发氧化剂水溶液加入到器皿中，混匀后可用氮气置换器皿表面及周围的空气；
(8).密闭器皿反应3-24小时，温度控制在15℃-25℃，得凝胶产品。
7.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于步骤(1)中低临界溶解温度调节剂为丙烯酰胺，在步骤(2)制成的异丙基丙烯酰胺单体的水溶液中添加丙烯酰胺。
8.根据权利要求7所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺摩尔比为(100-70)∶(0-30)之间调节变化时，可对LCST的温度从32℃-70℃之间进行调节。
9.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于在步骤(2)中，可适当加热帮助异丙基丙烯酰胺单体的溶解，但温度不能超过40℃，且加热后需冷却到25℃以下才能继续后续的操作。
10.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于步骤(1)中合成所用的水为双蒸去离子水。
11.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于根据使用要求，可通过改变交联剂的含量，来改变凝胶的弹性。
12.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于交联剂可采用N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
13.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于引发氧化剂采用过硫酸铵。
14.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于引发还原剂采用偏重硫酸钠。
15.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于步骤(8)中，密闭器皿反应是在通氮气的条件下使聚合反应隔离空气中的氧气，保证聚合的顺利进行和凝胶的质量。
16.根据权利要求15所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于用生活中常用的密封性比较好的塑料袋，将已混匀好各种原料的器皿放入袋内，用氮气置换袋内的空气，然后扎紧袋口，保持其内的纯氮气环境。
17.根据权利要求6所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于还有步骤(9)，将所得凝胶产品经过多次水洗，每次用双蒸去离子水浸泡表面数小时，然后倒掉水晾干数小时，以除去表面未完全反应的残留单体的毒害性。
18.根据权利要求17所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于还包括以下步骤：
(10).在步骤(9)凝胶水洗后，加入用蒸馏水配制的防腐剂溶液浸润凝胶表面。
19.根据权利要求18所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于所述的防腐剂可为卡松、甲醛或尼泊金酯系列。
20.根据权利要求19所述的异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶合成方法，其特征在于加入用蒸馏水配制的卡松溶液少量浸润凝胶表面，卡松溶液浓度为40-100ug/ml。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100980673A CN101293939B (zh) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | 一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶及其合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100980673A CN101293939B (zh) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | 一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶及其合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101293939A true CN101293939A (zh) | 2008-10-29 |
| CN101293939B CN101293939B (zh) | 2010-10-27 |
Family
ID=40064500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100980673A Active CN101293939B (zh) | 2007-04-26 | 2007-04-26 | 一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶及其合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101293939B (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009103220A1 (zh) * | 2008-02-21 | 2009-08-27 | 重庆海扶(Hifu)技术有限公司 | 一种智能型仿组织超声体模及其制作方法 |
| CN102603965A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-25 | 河南科技大学 | 一种温敏性离子印迹凝胶的制备方法 |
| CN103085393A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-05-08 | 付国东 | 一种基于可再生资源的温敏型智能复合光学玻璃 |
| CN106925141A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-07-07 | 大连理工大学 | 一种新型隔氧光引发水凝胶复合膜的制备方法 |
| CN107163282A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-15 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 快速温度响应的聚合物大孔树脂及其制备方法 |
| CN107814973A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-20 | 广州智妥科技有限公司 | 一种自动连续膨胀‑收缩的多孔水凝胶球的制备方法 |
| CN109078507A (zh) * | 2018-09-12 | 2018-12-25 | 济南大学 | 一种水凝胶分离膜的制备方法及应用 |
| CN109351204A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-02-19 | 济南大学 | 一种含氟水凝胶膜的制备方法及应用 |
| CN109540331A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-29 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于鸡尾酒式纳米组装体的宽量程荧光纳米温度计及其制备方法 |
| CN109692069A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-30 | 徐红花 | 一种具有过热保护功能的智能型保暖贴 |
| CN111936597A (zh) * | 2018-04-05 | 2020-11-13 | 三菱电机株式会社 | 蓄热材料、其制造方法和蓄热槽 |
| CN112898623A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-04 | 中国石油大学(华东) | 一种温度和pH耦合响应型凝胶泡沫用液相凝胶、制备方法及凝胶泡沫、其制备方法与应用 |
| CN113990176A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-01-28 | 中山大学 | 基于温致相变水凝胶的防伪标签的制备方法及应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003051286A2 (en) * | 2001-11-01 | 2003-06-26 | Regents Of The University Of Minnesota | Hydrogel compositions, devices, and microscale components |
| CN1693320A (zh) * | 2005-05-20 | 2005-11-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种高吸水性树脂的制备方法 |
-
2007
- 2007-04-26 CN CN2007100980673A patent/CN101293939B/zh active Active
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9330578B2 (en) | 2008-02-21 | 2016-05-03 | Chongqing Haifu Medical Technology Co., Ltd. | Intelligent tissue mimicking ultrasonic phantom and method of preparing the same |
| WO2009103220A1 (zh) * | 2008-02-21 | 2009-08-27 | 重庆海扶(Hifu)技术有限公司 | 一种智能型仿组织超声体模及其制作方法 |
| CN102603965A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-25 | 河南科技大学 | 一种温敏性离子印迹凝胶的制备方法 |
| CN102603965B (zh) * | 2012-03-01 | 2013-11-20 | 河南科技大学 | 一种温敏性离子印迹凝胶的制备方法 |
| CN103085393A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-05-08 | 付国东 | 一种基于可再生资源的温敏型智能复合光学玻璃 |
| CN103085393B (zh) * | 2013-01-09 | 2015-03-04 | 付国东 | 一种基于可再生资源的温敏型智能复合光学玻璃 |
| CN106925141B (zh) * | 2017-03-27 | 2019-06-07 | 大连理工大学 | 一种隔氧光引发水凝胶复合膜的制备方法 |
| CN106925141A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-07-07 | 大连理工大学 | 一种新型隔氧光引发水凝胶复合膜的制备方法 |
| CN107163282A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-09-15 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 快速温度响应的聚合物大孔树脂及其制备方法 |
| CN107814973B (zh) * | 2017-11-13 | 2021-01-05 | 广州智妥科技有限公司 | 一种自动连续膨胀－收缩的多孔水凝胶球的制备方法 |
| CN107814973A (zh) * | 2017-11-13 | 2018-03-20 | 广州智妥科技有限公司 | 一种自动连续膨胀‑收缩的多孔水凝胶球的制备方法 |
| CN111936597A (zh) * | 2018-04-05 | 2020-11-13 | 三菱电机株式会社 | 蓄热材料、其制造方法和蓄热槽 |
| CN111936597B (zh) * | 2018-04-05 | 2022-04-12 | 三菱电机株式会社 | 蓄热材料、其制造方法和蓄热槽 |
| CN109351204A (zh) * | 2018-09-12 | 2019-02-19 | 济南大学 | 一种含氟水凝胶膜的制备方法及应用 |
| CN109078507A (zh) * | 2018-09-12 | 2018-12-25 | 济南大学 | 一种水凝胶分离膜的制备方法及应用 |
| CN109540331A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-29 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于鸡尾酒式纳米组装体的宽量程荧光纳米温度计及其制备方法 |
| CN109692069A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-30 | 徐红花 | 一种具有过热保护功能的智能型保暖贴 |
| CN109692069B (zh) * | 2018-12-25 | 2021-07-06 | 东阳市善水环境工程有限公司 | 一种具有过热保护功能的智能型保暖贴 |
| CN112898623A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-04 | 中国石油大学(华东) | 一种温度和pH耦合响应型凝胶泡沫用液相凝胶、制备方法及凝胶泡沫、其制备方法与应用 |
| CN112898623B (zh) * | 2021-02-02 | 2023-01-24 | 中国石油大学(华东) | 一种温度和pH耦合响应型凝胶泡沫用液相凝胶、制备方法及凝胶泡沫、其制备方法与应用 |
| CN113990176A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-01-28 | 中山大学 | 基于温致相变水凝胶的防伪标签的制备方法及应用 |
| CN113990176B (zh) * | 2021-11-19 | 2023-01-17 | 中山大学 | 基于温致相变水凝胶的防伪标签的制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101293939B (zh) | 2010-10-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101293939B (zh) | 一种异丙基丙烯酰胺聚合物水凝胶及其合成方法 | |
| Thakur et al. | Recent progress in gelatin hydrogel nanocomposites for water purification and beyond | |
| Tillet et al. | Chemical reactions of polymer crosslinking and post-crosslinking at room and medium temperature | |
| CA3016865C (en) | Methods of forming ionically cross-linked gels | |
| Bhattacharyya et al. | Kinetic and equilibrium modeling for adsorption of textile dyes in aqueous solutions by carboxymethyl cellulose/poly (acrylamide‐co‐hydroxyethyl methacrylate) semi‐interpenetrating network hydrogel | |
| Zeng et al. | Fabrication of chitosan/alginate porous sponges as adsorbents for the removal of acid dyes from aqueous solution | |
| Ma et al. | Bioinspired synthetic wet adhesives: from permanent bonding to reversible regulation | |
| Nakagawa et al. | Star polymer networks: a toolbox for cross-linked polymers with controlled structure | |
| Anirudhan et al. | Investigation of the extraction of hemoglobin by adsorption onto nanocellulose-based superabsorbent composite having carboxylate functional groups from aqueous solutions: kinetic, equilibrium, and thermodynamic profiles | |
| Ghazinezhad et al. | A review of frontal polymerization in the chemical industry | |
| CN101298489B (zh) | 光催化制备高分子量阳离子聚丙烯酰胺的方法 | |
| Zhao et al. | Cu2+-Induced “Off–On–Off” Switching Luminescence of Cellulose-Based Luminescent Hydrogels | |
| Mandal et al. | Dynamic reversible networks and development of self-healing rubbers: a critical review | |
| US20210147588A1 (en) | Process for the production of biodegradable superabsorbent polymer with high absorbency under load based on styrene maleic acid copolymers and biopolymer | |
| Yang et al. | Preparation of soluble ferrous complex with high alkaline stability by reducing iron nanoparticle in Maillard reaction | |
| JP2018162447A (ja) | イオン液体およびそれを用いてセルロースを溶解する方法 | |
| JPS6034731A (ja) | 新規なマイクロカプセルとその製造方法 | |
| KR100463313B1 (ko) | 유기 고흡수 수지 비료의 제조방법 | |
| Wiśniewska | Polyacrylamide (PAM) | |
| JP4700182B2 (ja) | ビニルラクタム系架橋体用組成物、およびその用途 | |
| CN110183648A (zh) | 一种温敏性共聚物及其合成方法以及包含该共聚物的可逆自组装水凝胶 | |
| CN1772775A (zh) | 一种耐候性保水剂及其制备方法 | |
| EP0150302B1 (de) | Mit Wasser quellbare hochmolekulare Substanzen und deren Verwendung als Bodenverbesserungsmittel | |
| de Oliveira Sousa Neto et al. | Cellulose Nanoparticle-based Functional Materials: Chemistry and Fundamentals | |
| Zhao et al. | Multi-responsive wholly aromatic sulfonated polyamide ultra-sensitive to pH value |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |