CN101289312A - 一种低烧结温度低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于微波介质材料制造技术领域,特别涉及以氧化物为基础的一种低烧结温度低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。该低烧结温度的微波介质陶瓷由Ba、V、W的氧化物为基础复合而成,是具有高品质因数、接近零温度系数的微波介质陶瓷,其化学表达式为:xBaO-yV2O5-zWO3;Ba、V、W的氧化物按xBaO-yV2O5-zWO3中以重量份数比配料,在低烧成温度下烧结成致密的微波介质陶瓷。本发明所提供的微波介质陶瓷属于低温烧结低介电常数的微波介质陶瓷材料,可应用于多层介质谐振器、滤波器和天线等微波器件的设计制造,在工业上有着很大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于微波介质材料制造技术领域,特别涉及以氧化物为基础特征的一种低烧结温度低损耗微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是包括介质谐振器、滤波器、双工器、天线等在内的新型微波器件的核心材料,在现代通讯和导航***与设备中有广泛的应用。最近十几年来,由于微波技术设备向小型化与集成化,尤其是向民用的大产量、低价格化方向迅速发展,目前已经开发出了一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质陶瓷,应满足如下介电特征的要求:(1)高的相对介电常数εr以减小器件尺寸;(2)高的品质因数Q以降低噪音,一般要求Q×f≥3000GHz;(3)接近零的频率温度系数τf以保证器件的温度稳定性。近年来,随着低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramics,LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求,国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究,目前对这一领域材料的研发仍在积极的开展之中。但是,对于用于低烧微波介质陶瓷的体系仍然比较有限,这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。
目前,商业应用的低温共烧陶瓷材料主要是采用微晶玻璃或玻璃-陶瓷复合材料体系,因低熔点玻璃相具有相对较高的介质损耗,玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗,同时现有的低温共烧陶瓷材料一般具有较大的频率温度系数,从而限制它们在微波/毫米波多层器件的应用,因此研制具有近零温度系数的无玻璃相低温共烧微波介质陶瓷材料是当前研究的重点,国际上对于该类材料的研发正在积极的开展之中。目前,无玻璃相低温共烧微波介质陶瓷材料体系还少有报道,仅有的几个低烧材料体系大多富含铋和碲等化学元素,这些低烧材料体系不仅存在频率温度系数大、微波损耗高等缺点,还存在共烧过程中与银电极发生发应的共烧兼容性问题,大大限制了它们在多层微波器件的应用。目前,能够满足实际应用要求的介电常数在10左右且具有近零温度系数的低温烧结低损耗微波介质材料还未见报道。
发明内容
本发明的目的是克服介电常数在10左右的介质陶瓷烧结温度高以及频率温度系数大、微波损耗高的缺点,提出一种低烧结温度的低损耗微波介质陶瓷及其制备方法,其特征在于,所述低烧结温度的微波介质陶瓷由Ba、V、W的氧化物为基础复合而成,其化学表达式为:xBaO-yV2O5-zWO3;Ba、V、W的氧化物按xBaO-yV2O5-zWO3中以重量份数比配料,低烧成温度烧结成致密的微波介质陶瓷。其中x=45-65,y=5-23,z=12-50。
所述低损耗微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于,该方法的制备步骤如下:
1)以纯度99%的BaCO3、V2O5、WO3为起始原料,按化学表达式xBaO-yV2O5-zWO3的质量比准备原料,
2)将原料湿磨(以乙醇为介质)混合,烘干制成混合粉料;
3)将混合粉料在750-850℃煅烧,保温2-5小时;
4)再经过湿磨(以乙醇为介质)、烘干;
5)加入浓度为3%或5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液,加入量占粉末总重量的5-15%,然后,于150-200MPa,压制成型;
6)在温度900-1000℃高温炉中煅烧2-4小时,制成微波介质陶瓷。
本发明制备的陶瓷材料具有如下特征:其介电常数为9.5-13.5,具有较高的品质因数(51,000-79,000GHz),谐振频率温度系数能在+30~-30ppm/℃范围内连续可调,以及低烧成温度(900~1000℃),在900℃附近该样品能够烧结致密,并且与金属银电极共烧时不发生化学反应,具有良好的化学相容性。本发明所提供的微波介质陶瓷属于低温烧结低介电常数的微波介质陶瓷材料,目前国际上此类材料还比较少见,因此,本发明的微波介质陶瓷为多层介质谐振器、滤波器和天线等微波器件的设计制造提供了更多的选择可能,在工业上有着很大的应用价值。
具体实施方式
本发明提出一种低烧结温度的低损耗微波介质陶瓷的组成及其制备方法。所述低烧结温度的微波介质陶瓷由Ba、V、W的氧化物复合而成,采用固相反应法制备低温烧结的高品质因数和温度稳定性好的低介电常数微波介质陶瓷。
以纯度99%的BaCO3、V2O5、WO3为起始原料,经湿磨(以乙醇为介质)混合,烘干制成混合粉料,在750-850℃煅烧,保温2-5小时,往上述粉料再经过湿磨(以乙醇为介质)、烘干后加入浓度为5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液,加入量占粉末总重量的5-15%,然后,于150-200MPa,压制成型,在温度900~1000℃高温炉中烧成,制成微波介质陶瓷。所制备的低温烧结介质陶瓷可用于制造微波/毫米波段的多层介质滤波器、天线等。
具体实施例如下:
表1微波介质陶瓷组成(按重量份数)
组成 | BaO(wt%) | V2O5(wt%) | WO3(wt%) |
1 | 65 | 23 | 12 |
2 | 56 | 14 | 30 |
3 | 54 | 13 | 33 |
4 | 53 | 11 | 36 |
5 | 51 | 10 | 39 |
6 | 46 | 6 | 48 |
7 | 45 | 5 | 50 |
表2微波介质陶瓷在11GHz频率下的介电性能
组成 | 烧结温度(℃) | εr | Q×f(GHz) | τf(ppm/℃) |
1 | 950 | 13.3 | 50,500 | +30.0 |
1 | 1000 | 13.2 | 51.600 | +28.7 |
2 | 925 | 11.9 | 63,600 | +10.9 |
2 | 1000 | 12.0 | 61,200 | +9.2 |
3 | 925 | 11.7 | 69,200 | +6.7 |
3 | 1000 | 11.6 | 63,200 | +7.0 |
4 | 900 | 11.0 | 72,400 | +2.8 |
4 | 1000 | 11.2 | 64,400 | +4.0 |
5 | 900 | 11.1 | 79,100 | -1.9 |
5 | 1000 | 11.0 | 72,700 | -2.5 |
6 | 900 | 10.0 | 73,700 | -21.4 |
6 | 1000 | 9.9 | 73,100 | -20.7 |
7 | 900 | 9.5 | 70,600 | -30.0 |
7 | 1000 | 9.5 | 69,200 | -28.8 |
其介电常数为9.5-13.5,具有较高的品质因数(51,000-79,000GHz),谐振频率温度系数小且在+30~-30ppm/℃范围内连续可调,以及低烧成温度(900~1000℃)。在900℃附近该样品能够烧结致密。
本发明可广泛用于各种介质谐振器、多层滤波器、介质天线等各种多层微波器件的制造,可满足移动通信、卫星通信等***的技术要求,增加了低介电常数的低温烧结微波介质陶瓷材料的种类。
Claims (2)
1.一种低烧结温度低损耗的微波介质陶瓷,其特征在于,所述低烧结温度的微波介质陶瓷由Ba、V、W的氧化物为基础复合而成,其化学表达式为:xBaO-yV2O5-zWO3;Ba、V、W的氧化物按xBaO-yV2O5-zWO3中以重量份数比配料,在低烧成温度下烧结成致密的微波介质陶瓷;其中x=45-65,y=5-23,z=12-50。
2.一种制备低烧结温度低损耗的微波介质陶瓷的方法,其特征在于,该方法的制备步骤如下:
(1)以纯度99%的BaCO3、V2O5、WO3为起始原料,按化学表达式xBaO-yV2O5-zWO3的质量比准备原料;
(2)以乙醇为介质,将原料湿磨混合,烘干制成混合粉料;
(3)将混合粉料在750-850℃煅烧,保温2-5小时;
(4)以乙醇为介质,将上述粉料再经过湿磨、烘干;
(5)加入浓度为5%的聚乙烯醇PVA水溶液,加入量占粉末总重量的5-15%,然后,于150-200MPa,压制成型;
(6)将上述成型的坯料在高温炉中于900-1000℃保温2-4小时烧结,制成微波介质陶瓷。
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