CN101288847A - 凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂及在一氧化碳氧化中的应用 - Google Patents

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袁忠勇
曹建亮
王震宇
明曰信
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Abstract

本发明涉及一种天然凹凸棒石粘土负载氧化铜纳米催化剂的制备方法，并将其应用于催化CO低温氧化。采用沉积－沉降法在天然凹凸棒石粘土载体上负载氧化铜纳米颗粒制备出高比表面纳米催化剂。制备过程中CuO负载量易控，操作简单，原料易得。所制备的催化剂催化CO低温氧化活性高，具有较大的工业应用意义。

Description

凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂及在一氧化碳氧化中的应用
技术领域
本发明涉及一种天然凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂及其制备方法，并将其应用于一氧化碳催化氧化，属于固体催化材料领域。
背景技术
作为重要的环境污染物之一，一氧化碳的存在严重影响人类的身体健康，而且一氧化碳的消除对于环境和工业生产，如气体净化、烟草降害、安全保障等方面有着极为重要的意义，而催化氧化是一种简单且行之有效的办法。传统的贵金属催化剂虽具有优异的催化CO低温氧化活性，但因其价格昂贵、自然界中含量少和易发生硫中毒等原因，限制了其在工业中的广泛应用。CuO作为催化剂活性组分在催化CO低温氧化中具有很高的催化活性，因此其成为近年来科研工作者研究的热点。
凹凸棒石(Attapulgite)又称坡缕石(Palygorskite)，世界上凹凸棒石粘土主要分布在中国、美国、西班牙、法国、俄罗斯、澳大利亚、英国、巴西、德国、尼泊尔和南非等国，中国是世界上凹凸棒石粘土储量最大的国家。自1976年在江苏六合小盘山首次发现凹凸棒石粘土矿之后，我国相继在皖、川、鲁、浙、贵、青、内蒙古、鄂、晋、冀、甘等省区发现了凹凸棒石粘土矿床(点)。因为凹凸棒石粘土具有特殊的纤维结构、高比表面积、不同寻常的胶体、吸附和脱色等性能，其被广泛应用于化工、轻工、农业、纺织、建材、地质勘探、铸造、硅酸盐工业、原子能工业、环保及制药等领域，有“千土之王”、“万用之土”等美誉。近年来，凹凸棒石粘土在催化中的应用得到越来越多的关注，但是以其为载体负载纳米氧化铜催化剂并将其应用到催化CO低温氧化中的研究却未见报道。综合载体和活性组份的价格以及催化性能等多方面考虑，对以天然凹凸棒石粘土为载体负载氧化铜制备的常规金属催化剂的制备方法以及催化应用的研究是一项具有重要意义的工作。
我们以天然凹凸棒石粘土为载体，采用沉积-沉降法制备了不同氧化铜负载量的CuO/Attapulgite催化剂。所合成的催化剂中活性组份氧化铜在载体表面分散均匀，具有很高的催化CO低温氧化的反应活性。
发明内容
本发明的目的在于拓展天然凹凸棒石粘土的应用范围并提供一种凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂的制备方法，采用简单的沉积-沉降法制备出具有高活性的CuO/Attapulgite催化剂。CuO的负载量为8～28wt％，高分散在凹凸棒石载体表面，试验条件温和，操作简单，原料易得。
本发明的另一目的在于将CuO/Attapulgite催化剂应用到催化CO低温氧化中。
本发明中所用的天然凹凸棒石粘土是商品化的，原料易得。负载CuO的催化剂采用沉积一沉降法制得，具体制备方法包括以下步骤：
室温下，将一定量的Cu(NO3)2·3H2O溶解到去离子水中，剧烈搅拌下加入天然凹凸棒石粘土载体，继续搅拌一段时间，缓慢加入0.25M的Na2CO3溶液至溶液pH值为8.0～10.0，搅拌得到的悬浊液1～3小时，过滤，洗涤，80～120℃烘干4～8小时，200～600℃焙烧3～6小时，制备出具有高的催化CO低温氧化活性的CuO/Attapulgite催化剂。
本发明以天然凹凸棒石粘土为载体负载CuO的催化剂，对催化CO低温氧化具有高的催化活性，最低能在120℃使原料气中的CO完全氧化成CO2。因为载体凹凸棒石粘土价格低廉且易得、催化剂制备方法简单，所以该催化剂体系具有较大的工业应用意义。
本发明的优势在于：
□以天然凹凸棒石粘土为载体，采用沉积-沉降法一步制备出CuO/Attapulgite催化剂，CuO负载量易控，操作简单，载体及所用其它原材料价格低廉易得。
□制备的CuO/Attapulgite催化剂对一氧化碳低温氧化的催化活性高。
□制备工艺和设备简单，有很好的工业化生产前景。
具体实施方式
实施例1
室温下，按照CuO为8wt％的负载量将计算量的Cu(NO3)2·3H2O溶解到去离子水中，向该溶液中加入1克天然凹凸棒石粘土并充分搅拌使其分散均匀。剧烈搅拌下缓慢滴加0.25M的Na2CO3溶液至上述溶液中，直至pH值为9.0。继续搅拌所得悬浊液1小时，抽滤，洗涤，80℃干燥4小时，200℃焙烧5小时，制备出CuO含量为8wt％的CuO/Attapulgite催化剂。
催化剂的活性评价在固定床连续流动微分反应器中进行，反应器为内径7mm的不锈钢管，催化剂装填量为200mg，原料气组成为含10％CO(体积比)的空气，空速为11000ml h-1g-1，反应15分钟后产物气体中的CO和CO2含量经配有热导池检测器的GC-900A气相色谱仪在线分析。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为190℃。
实施例2
将实施例1中的CuO负载量8wt％变为12wt％，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为170℃。
实施例3
将实施例1中的CuO负载量8wt％变为16wt％，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为140℃。
实施例4
将实施例1中的CuO负载量8wt％变为20％，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为120℃。
实施例5
将实施例1中的CuO负载量8wt％变为24wt％，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为120℃。
实施例6
将实施例1中的CuO负载量8wt％变为28wt％，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为150℃。
实施例7
将实施例1中的催化剂焙烧温度为200℃变为300℃，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为200℃。
实施例8
将实施例1中的催化剂焙烧温度为200℃变为400℃，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为210℃。
实施例9
将实施例1中的催化剂焙烧温度为200℃变为500℃，其它均同实施例1。一氧化碳转化率达100％时的反应温度为230℃。

Claims (8)

1.一种天然凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂，其特征在于它是负载在凹凸棒石粘土上的氧化铜颗粒，对一氧化碳低温氧化的催化活性高。
2.根据权利要求1所述凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂的制备方法，其特征在于采用天然凹凸棒石作载体，用沉积-沉降法制备，制备过程中CuO负载量易控，操作简单，原料易得。
3.权利要求2所述的催化剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：将天然凹凸棒石粘土载体加入到溶解有计算量Cu(NO3)2·3H2O的水溶液中，缓慢加入0.25M的Na2CO3溶液并搅拌直至溶液达到一定的pH值，继续搅拌得到的悬浊液，过滤，洗涤，烘干，焙烧，制备出凹凸棒石粘土负载氧化铜催化剂。
4.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法，其特征在于：加入Na2CO3溶液所要达到的悬浊液的pH范围为8.0～10.0。
5.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法，其特征在于：混合悬浊液的搅拌时间为1～3小时，催化剂的烘干温度为80～120℃，烘干时间为4～8小时。
6.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂的焙烧温度为200～600℃，焙烧时间为3～6小时。
7.根据权利要求3所述的催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂中CuO的负载量为4～30wt.％，焙烧时间为3～6小时。
8.按照权利要求1所述的催化剂的应用，其特征在于该催化剂用于催化CO低温氧化的反应条件如下：原料混合气为CO的含量为10％(V/V)的空气，总流量为33～67mL/min，活性测试连续操作，活性测试温度为室温～240℃。
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