CN101285779A - 碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于双胍类含量测定技术，具体涉及碘制剂中醋酸氯己定的含量的测定方法。该测定方法是用硫代硫酸钠滴定液处理供试品后乙醇稀释至一定的浓度后在259nm的波长处测定吸光度；配制一定浓度的醋酸氯己定的对照品溶液在259nm的波长处测定对照品溶液的吸光度；则按公式即可算出样品中醋酸氯己定的含量。由于采用了上述的技术解决方案，本发明的碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法不需高效液相色谱仪等贵重仪器，对环境温度要求低，大大降低了检测的费用和操作的难度，还可以对多个样品同时测定，极大地加快了批量测定的速度，本发明操作方便、重复性好、准确度高。

Description

碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法

技术领域

本发明属于双胍类含量测定技术，具体涉及碘制剂中醋酸氯己定的含量的测定方法。

背景技术

氯己定为双胍化合物，是常用的化学消毒剂。化学名称为1，6-双(正--对氯苯双胍)己烷，别名双氯苯双胍类。因其难溶于水，一般多制成盐酸盐、醋酸盐或葡萄酸盐使用。醋酸氯己定，又称醋酸洗必泰，其水溶液或醇溶液可杀灭革兰阳性与阴性的细菌繁殖体，但对结核杆菌、某些真菌以及细菌芽孢仅有抑菌作用。故醋酸氯己定常与其它消毒剂一起组合成复方消毒剂，协同增效。如碘是卤族元素，可称为卤素类消毒剂，具有广谱杀菌作用，现有不少消毒剂公司生产以碘、醋酸洗必泰为主要有效成分的复方消毒液，比如市售安尔碘品牌的皮肤消毒剂含0.2％有效碘、0.45％醋酸氯己定和65％乙醇，可用于手术部位皮肤消毒，肌肉、外科术前洗手消毒，外科换药消毒等等。

以碘和醋酸氯己定复方而成的消毒液，可以制成水剂，也可制成酊剂，这两者都是红棕色液体，其醋酸氯己定含量的测定通常采用《消毒技术规范》(2002年版)中的高效液相法和容量分析法。高效液相法前提条件是有“高效液相色谱仪”这一贵重仪器，检测费用昂贵，检测样品所用时间长，不适合生产过程中的质量控制。测定醋酸氯己定的容量分析法是一种非水滴定分析，一般仅适合非水溶液的测定，若测定醋酸氯己定水溶液样品，须对样品预处理，将样品中的水分蒸干，再用有机溶剂将不挥发物全部溶解后，用高氯酸滴定液滴定，所以这一方法至少有三个不足：操作繁琐；不挥发物中若有酸性物质或碱性物质，会使测定结果不准；高氯酸滴定液是用冰醋酸配制的，对环境温度要求高(要求不低于25℃)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速而且准确无需用昂贵的仪器测定碘制剂中醋酸氯己定含量的方法，用于消毒液生产企业的中控分析。

实现本发明目的技术方案是：一种碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法，包括如下操作步骤：

1)、处理供试品溶液：

A、去除碘制剂中的碘：精密量取含碘制剂适量，置于50ml容量瓶中，再滴加硫代硫酸钠滴定液直至供试品溶液从有色变无色；

B、稀释供试品溶液：在经步骤A处理过的供试品溶液中加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7.5～10ppm，得到处理后的供试品溶液；

2)、配制对照品溶液：用分析天平精密称取醋酸氯己定对照品适量，置于100mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀后精密移取适量至50ml容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7.5～10ppm，得到对照品溶液；

3)、以乙醇为空白对照，用紫外分光光度仪在259nm的波长处分别测定处理后的供试品溶液、对照品溶液的吸光度；

4)、计算：

样品中醋酸氯己定的含量Cx按下式计算：

Cx＝(Ax/Ar)Cr

式中：Cx为供试品溶液的浓度；

      Ax为供试品溶液的吸光度；

      Cr为对照品溶液的浓度；

      Ar为对照品溶液的吸光度。

上述的碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法中所述的硫代硫酸钠滴定液为分析纯的硫代硫酸钠并配成0.1mol/L标准溶液。所述的乙醇为分析纯的95％乙醇。所述所配制对照品溶液的醋酸氯己定在称取前需在105℃下干燥2小时。

由于采用了上述的技术解决方案，本发明的碘制剂中醋酸氯己定含量的测定方法不需高效液相色谱仪等贵重仪器，对环境温度要求低，大大降低了检测的费用和操作的难度，还可以对多个样品同时测定，极大地加快了批量测定的速度，本发明操作方便、重复性好、准确度高。

具体实施方式

本发明是用硫代硫酸钠中和消毒液中的游离碘去除碘的干扰，再利用醋酸氯己定在259nm处有较强的紫外吸收，用对照品比较法最后测得含量。具体方法如下：

1.仪器

紫外分光光度仪一台；分析天平一台；石英比色皿一对；100ml容量瓶数只；移液管数根。

2.试剂

2.1醋酸氯己定：对照品。

2.295％乙醇：分析纯。

2.3硫代硫酸钠：分析纯，配成0.1mol/L标准溶液。

试验操作步骤如下：

1)、处理供试品溶液：

A、去除碘制剂中的碘：精密量取含碘制剂适量，置于50ml容量瓶中，再滴加硫代硫酸钠滴定液直至供试品溶液从有色变无色；

B、稀释供试品溶液：在经步骤A处理过的供试品溶液中加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7.5～10ppm，得到稀释的供试品溶液；

2)、配制对照品溶液：用分析天平精密称取醋酸氯己定对照品适量，置于100mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀后精密移取适量至50ml容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯己定含量为7.5～10ppm，得到对照品溶液；

3)、以乙醇为空白对照，用分光光度仪在259nm的波长处分别测定供试品溶液、对照品溶液的吸光度；

4)、计算：

样品中醋酸氯己定的含量Cx按下式计算：

Cx＝(Ax/Ar)Cr

式中：Cx为供试品溶液的浓度；

      Ax为供试品溶液的吸光度；

      Cr为对照品溶液的浓度；

      Ar为对照品溶液的吸光度。

发明的效果：

本发明最大的优点是测定简便、快速，是前面提及的高效液相色谱法无法比拟的。本发明尤其适合多个样品同时测定，多测一个样品，用本发明至多增加5分钟而已。而若采用高效液相色谱法至少增加30分钟。另外，本发明平均加标回收率为102％，测定三个样品后的相对标准偏差均小于1.4％(n＝6)，所以说本发明是一种操作方便、重复性好、准确度高的测定醋酸氯己定的方法。

以下结合具体实施例进一步说明本发明的测定方法：

实施例1：

测定安尔碘品牌的皮肤消毒剂中醋酸氯己定含量(标示值：有效碘0.2％，醋酸氯己定0.45％，乙醇65％)

1仪器

1.1紫外/可见分光光度仪UV751DG

1.2石英比色皿：1cm

1.3容量瓶：50mL、100mL

1.4移液管：1mL、5mL

1.5分析天平：TG328A

2试剂

2.1醋酸氯己定：对照品。

2.295％乙醇：分析纯。

2.3硫代硫酸钠：分析纯，配成0.1mol/L标准溶液。

3试验操作步骤

3.1精密量取安尔碘品牌的皮肤消毒剂1mL，置于50mL容量瓶中，加入0.5mL硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液变无色，再加入乙醇稀至刻度，摇匀，精密量取5mL，置于50mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，得到处理后的供试品溶液。

3.2精密称取在105℃干燥2小时的醋酸氯己定对照品0.4515g，置于100mL容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，摇匀，再精密量取1mL，置于50mL容量瓶中，再加入乙醇稀至刻度，摇匀，精密量取5mL，置于50mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，得到对照品溶液。

3.3以乙醇为空白，用分光光度仪在259nm的波长处测得处理后的供试品溶液、对照品溶液的吸光度分别是0.543、0.535。

4计算

Cr＝(0.4515/100)×100％＝0.4515％

Cx＝(Ax/Ar)Cr＝(0.543/0.535)×0.4515％＝0.458％

实施例2：

测定安尔碘品牌中III型皮肤粘膜消毒剂中醋酸氯己定含量(标示值：有效碘0.5％，醋酸氯己定0.1％)

1仪器

1.1紫外/可见分光光度仪UV751DG

1.2石英比色皿：1cm

1.3容量瓶：50mL、100mL

1.4移液管：1mL、5mL

1.5分析天平：TG328A

2试剂

2.1醋酸氯己定：对照品。

2.295％乙醇：分析纯。

2.3硫代硫酸钠：分析纯，配成0.1mol/L标准滴定溶液。

3试验步骤

3.1精密量取安尔碘品牌中III型皮肤粘膜消毒剂1mL，置于100mL容量瓶中，加入0.5mL 0.1M硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液变无色，再加入乙醇稀至刻度，摇匀，得到处理后的供试品溶液。

3.2另精密称取在105℃干燥2小时的醋酸氯己定对照品0.1031g，置于100mL容量瓶中，加入乙醇稀至刻度，摇匀，再精密量取1mL，置于100mL容量瓶中，再加入0.5mL 0.1M硫代硫酸钠滴定液，再加入乙醇稀至刻度，摇匀，得到对照品溶液。

3.3以乙醇为空白，用分光光度仪在259nm的波长处测得处理后的供试品溶液、对照品溶液的吸光度分别为0.610、0.604。

4计算

Cr＝(0.1031/100)×100％＝0.1031％

Cx＝(Ax/Ar)Cr＝(0.610/0.604)×0.1031％＝0.102％

以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。

Claims (4)

1、 一种碘制剂中醋酸氯已定含量的测定方法，其特征在于，包括如下操作步骤：

1)、处理供试品溶液：

A、去除碘制剂中的碘：精密量取含碘制剂适量，置于50ml容量瓶中，再滴加硫代硫酸钠滴定液直至供试品溶液从有色变无色；

B、稀释供试品溶液：在经步骤A处理过的供试品溶液中加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯已定含量为7.5～10ppm，得到处理后的供试品溶液；

2)、配制对照品溶液：用分析天平精密称取醋酸氯已定对照品适量，置于100mL容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀后精密移取适量至50ml容量瓶中，加入乙醇稀释至刻度，摇匀，必要时可再次稀释，使溶液中醋酸氯已定含量为7.5～10ppm，得到对照品溶液；

3)、以乙醇为空白对照，用紫外分光光度仪在259nm的波长处分别测定处理后的供试品溶液、对照品溶液的吸光度；

4)、计算：

样品中醋酸氯已定的含量Cx按下式计算：

Cx＝(Ax/Ar)Cr

式中：Cx为供试品溶液的浓度；

      Ax为供试品溶液的吸光度；

      Cr为对照品溶液的浓度；

      Ar为对照品溶液的吸光度。

2、 根据权利要求1所述的碘制剂中醋酸氯已定含量的测定方法，其特征在于，所述的硫代硫酸钠滴定液为分析纯的硫代硫酸钠并配成0.1mol/L标准溶液。

3、 根据权利要求1所述的碘制剂中醋酸氯已定含量的测定方法，其特征在于，所述的乙醇为分析纯的95％乙醇。

4、 根据权利要求1所述的碘制剂中醋酸氯已定含量的测定方法，其特征在于，所述所配制对照品溶液的醋酸氯已定在称取前需在105℃下干燥2小时。