CN101280430A - 一种制备超纯铜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备超纯铜的方法，涉及一种采用硝酸体系电解、真空感应熔炼或电子束熔炼相结合制备超纯铜的方法。其特征在于工艺过程是以4N电解铜为原料，硝酸溶解制备pH为2.0－3.5的Cu(NO3)2溶液，采用加入盐酸、双氧水来控制溶液中杂质离子的存在形式及浓度，并将调整好的溶液通入特制电解槽进行电解，电解液采用逆流循环方式，电解得到6N超纯电解铜，在电解过程中定期抽取电解液制备硝酸铜晶体，确保电解液的洁净度；超纯电解铜再经真空熔炼及电子束熔炼制备6N及6N以上超纯铜溅射靶材，可以满足不同用户的需求。本发明方法制备的超纯铜样品经过辉光放电质谱法－GDMS分析，达到6N及6N以上超纯电解铜及超纯铜铜锭。

Description

一种制备超纯铜的方法
技术领域
一种制备超纯铜的方法，涉及一种采用硝酸体系电解、真空感应熔炼或电子束熔炼相结合制备超纯铜的方法。
背景技术
超纯铜具有高的导电性能、导热性能、低的软化温度和良好的可加工性，与一般的高纯铜(99.99％)相比较，它几乎不含有非金属杂质和空隙。
纯度为5N以上的超纯铜有着优良的导电、导热性能，在电子工业上应用广泛。超纯铜可用于制备大型电子管、高级特种合金、氧化铜整流组件、超微型变压器绕组，可替代金作为连接芯片与引线框架的地线材料，可用于音频电缆和激光用镜材料。超纯铜粉可用于制作厚膜铜基导体浆料。采用6N超纯铜制作的溅射靶材用于离子镀膜，在微电子工业领域有重要而且越来越广泛的应用。随着微电子行业的发展，6N超纯铜的市场需求潜力巨大。
目前，有关超纯铜的制备方法，公开的文献还很少。日本专利“高纯度铜的制造方法，特开平4-365888”和日本专利“高纯度铜的制造方法，特开平6-173063”，公开的是采用电解制备6N高纯电解铜的方法。其阳极为电解铜，阴极套隔膜袋，采用离子交换的方法除去电解液中杂质元素，提纯电解液，电解产出6N(99.9999％)高纯电解铜铜板。
另外，专利号为“特平2-61085”的日本专利公开了一种采用电解精炼、区域熔炼来制备高纯铜的方法；专利号为“特平1-152291”的日本专利，公开了一种电解制备高纯铜的方法。上述工艺采用两步电解法，第一次电解时阳极为电解铜，电解得到一次电解铜；再以一次电解铜为阳极，二次电解得到高纯电解铜。
在目前已有的高纯铜的生产方法中，采用二步电解的做法造成生产成本高，能耗大；溶液净化采用化学沉淀、离子交换等方法除杂，工艺冗长、操作复杂；产品形式单一，或以电解板、或以铜锭的形式存在，产品质量易波动，难以满足特殊用户的要求。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术中存在的不足，提供一种能有效解决工艺冗长、操作复杂、产品质量易波动的问题，降低生产成本、节约能源的制备超纯铜的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备超纯铜的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
a.以4N电解铜为原料，采用优级纯硝酸溶解制备pH为2-3.5、铜离子浓度为50-100g/l的Cu(NO3)2溶液；
b.在Cu(NO3)2溶液中加入盐酸和双氧水，调整杂质离子浓度分别为Ag＜0.5mg/l、As＜1.0mg/l、Sb＜0.5mg/l、Bi＜0.5mg/l、Fe＜1.5mg/l、Co＜1.5mg/l、Ni＜2.0mg/l、Pb＜1.5mg/l、Zn＜1.5mg/l；其盐酸的加入量为0.01-0.5mol/l、双氧水加入量为1-10ml/l；
c.调整好的溶液通入电解槽进行电解，控制电解溶液pH值为2.0～3.5、电流密度100A/m2～300A/m2、电解液在电解槽中进行逆流循环，电解得到超纯电解铜；
d.超纯电解铜通过真空熔炼或电子束熔炼制备超纯铜铜锭。
本发明的一种制备超纯铜的方法，其特征在于采用真空熔炼或电子束熔炼的真空度为0.5-2.5Pa。
本发明的一种制备超纯铜的方法，采用优级纯硝酸溶解制备硝酸铜溶液，采用加入盐酸、双氧水来控制溶液中杂质离子浓度极限，简化了溶液净化工序，定期抽取电解贫液以确保电解液的洁净，采用密封的电解槽、电解液以逆流循环的方式来电解制备超纯电解铜；通过控制电子束熔炼炉内气氛、电子束的发射方式来控制铜的挥发损失；采用组合电解精炼、真空熔炼及电子束熔炼工艺，实现了制备工艺的连续性，保证产品质量的稳定、产品形态的多样化。
本发明的方法，采用电解精炼、真空熔炼及电子束熔炼相结合的方法制备得到超纯铜，超纯铜样品经过辉光放电质谱法-GDMS分析，达到6N超纯铜。工艺过程中，成功解决了工艺冗长、操作复杂、产品质量易波动的问题；并降低生产成本、节约能源，既可提供超纯电解铜铜板、又可提供超纯铜铜锭。工艺采用组合电解精炼、真空熔炼及电子束熔炼，实现了制备工艺的连续性，保证产品质量的稳定、产品形态的多样化。
本发明的超纯铜考察杂质元素包括超纯铜中Ag、S、Se、Fe、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、P、Pb、Sn、Ni、Te、Si、Zn、Co共18种单元素，杂质含量在0.6～0.001ppm，杂质元素总含量不大于1ppm；主金属元素铜的含量(减量)高于99.9999％。制备高纯Cu(NO3)2溶液是研制超纯铜的先决条件，从18种杂质元素中选择最难去除的Ag、As、Sb、Bi、Fe、Co、Ni、Pb、Zn 9种杂质，作为主要杂质元素予以考察，通过控制溶液中杂质元素的极限浓度衡量溶液洁净程度。试验表明，选择有代表性的杂质元素作为主要控制目标，提高了检测效率。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种制备超纯铜的方法，其特征在于其工艺过程依次为：
a.采用硝酸体系，以4N电解铜为原料，采用优级纯硝酸溶解制备Cu(NO3)2溶液，使溶液的pH为2-3.5，铜离子浓度为50-100g/l；
b.在制备好的每升硝酸铜溶液中加入0.01-0.5mol盐酸、1-10ml双氧水来控制溶液中杂质离子的浓度、存在形式，使主要杂质离子浓度分别为Ag0.5、As1.0、Sb0.5、Bi0.5、Fe1.5、Co1.5、Ni2.0、Pb1.5、Zn1.5mg/l以下；
c.调整好的溶液通入电解槽进行电解，控制电解溶液pH值为2～3.5、电流密度100A/m2～300A/m2、电解液温度为常温，同时电解液在电解槽中进行逆流循环，电解得到超纯电解铜；
d.定期抽取电解贫液以确保电解液的洁净；
e.超纯电解铜采用真空度在0.5-2.5Pa下，通过真空熔炼及电子束熔炼来制备超纯铜铜锭。
电解槽的制作要求槽体本身以及外界环境不对高纯试验过程产生杂质元素污染：电解槽选用纯净材料制成；电解槽采用密封式结构设计，设有防尘顶盖，顶盖与槽体之间有水密封连接；阴阳极板与导电棒组装并吊挂在顶盖上；阴阳极板以及导电棒组全部采用纯净防腐蚀材料，从而有效的防止酸的腐蚀和溶液污染。为确保作业时槽电压、电流恒定并且消除接界电阻，电路接点全部采用螺丝紧固连接，选择高精度硅整流电源。
下面结合实例对本发明的方法作进一步说明。
实施例1
采用4N电解铜，在硝酸体系溶解制备Cu(NO3)2溶液，使溶液的pH为2，铜离子浓度50g/l，每升电解液加入0.01mol的盐酸、1ml双氧水，溶液杂质元素含量见表1。
表1-原溶液杂质元素含量                            单位：mg/l
  名称   Fe   Co   Ni   Pb   Zn   Ag   As   Sb   Bi
  原液   1.0   0.8   1.5   1.0   1.0   0.3   0.8   0.3   0.3
将制备好的硝酸铜溶液通入特制的电解槽中进行电解，电解技术条件为控制电流密度100A/m2，Cu(NO3)2溶液pH值为2.0，电解温度为常温，进行可溶阳极电解制备得到6N超纯铜。超纯铜化学成分分析见表2。
表2  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果
  序号   杂质元素   1#样品杂质元素分析(ppm)
  1   Si   0.007
  2   P   ＜0.001
  3   S   0.02
  4   Cr   ＜0.001
  5   Mn   ＜0.001
  6   Fe   ＜0.001
  7   Ni   ＜0.001
  8   Co   ＜0.001
Figure A20081009739800061
超纯电解铜在控制真空度在0.5Pa下，通过电子束炉熔炼得到6N以上超纯铜铜锭，超纯铜铜锭化学成分分析见表3。
表3  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果
Figure A20081009739800062
实施例2
采用4N电解铜，在硝酸体系溶解制备Cu(NO3)2溶液，使溶液的pH为3.0，铜离子浓度75g/l，每升电解液加入0.03mol的盐酸、4.5ml双氧水，溶液杂质元素含量见表4。
表4-原溶液杂质元素含量                       单位：mg/l
  名称   Fe   Co   Ni   Pb   Zn   Ag   As   Sb   Bi
  原液   1.2   1.0   1.5   1.0   1.0   0.4   0.85   0.3   0.3
将制备好的硝酸铜溶液通入特制的电解槽中进行电解，电解技术条件为控制电流密度200A/m2，Cu(NO3)2溶液pH值为3.0，电解温度为常温，进行可溶阳极电解制备得到6N超纯铜。超纯铜化学成分分析见表5。
表5  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果
Figure A20081009739800071
超纯电解铜在控制真空度在1.0Pa下，通过电子束炉熔炼得到6N以上超纯铜铜锭，超纯铜铜锭化学成分分析见表6。
表6  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果
  序号   杂质元素   4#样品杂质元素分析(ppm)
  1   Si   0.005
  2   P   ＜0.001
  3   S   0.02
  4   Cr   ＜0.001
  5   Mn   ＜0.001
  6   Fe   ＜0.001
Figure A20081009739800081
实施例3
采用4N电解铜，在硝酸体系溶解制备Cu(NO3)2溶液，使溶液的pH为3.5，铜离子浓度75g/l，每升电解液加入0.2mol/l的盐酸、6ml双氧水，溶液杂质元素含量见表7。
表7-原溶液杂质元素含量                       单位：mg/l
  名称   Fe   Co   Ni   Pb   Zn   Ag   As   Sb   Bi
  原液   1.0   1.0   1.3   1.0   1.0   0.4   0.75   0.3   0.3
将制备好的硝酸铜溶液通入特制的电解槽中进行电解，电解技术条件为控制电流密度200A/m2，Cu(NO3)2溶液pH值为3.5，电解温度为常温，进行可溶阳极电解制备得到6N超纯铜。超纯铜化学成分分析见表8。
表8  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果
  序号   杂质元素   5#样品杂质元素分析(ppm)
  1   Si   0.01
  2   P   0.001
  3   S   0.007
  4   Cr   0.04
  5   Mn   0.001
  6   Fe   0.001
  7   Ni   0.001
  8   Co   0.001
  9   Zn   0.06
  10   As   0.07
  11   Se   ≤0.04
  12   Ag   0.16
  13   Cd   ＜0.01
Figure A20081009739800091
超纯电解铜在控制真空度在2.0Pa下，通过电子束炉熔炼得到6N以上超纯铜铜锭，超纯铜铜锭化学成分分析见表9。
表9  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果：
实施例4
采用4N电解铜，在硝酸体系溶解制备Cu(NO3)2溶液，使溶液的pH为2.5，铜离子浓度60g/l，每升电解液加入0.5mol/l的盐酸、10ml双氧水，溶液杂质元素含量见表10。
表10-原溶液杂质元素含量                     单位：mg/l
  名称   Fe   Co   Ni   Pb   Zn   Ag   As   Sb   Bi
  原液   1.0   1.0   1.3   1.0   1.0   0.4   0.75   0.3   0.3
将制备好的硝酸铜溶液通入特制的电解槽中进行电解，电解技术条件为控制电流密度200A/m2，Cu(NO3)2溶液pH值为2.5，电解温度为常温，进行可溶阳极电解制备得到6N超纯铜。超纯铜化学成分分析见表11。
表11  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果：
Figure A20081009739800101
超纯电解铜在控制真空度在2.5Pa下，通过电子束炉熔炼得到6N以上超纯铜铜锭，超纯铜铜锭化学成分分析见表12。
表12  超纯铜辉光放电质谱法(GDMS)分析结果
  序号   杂质元素   8#样品杂质元素分析(ppm)
  1   Si   0.003
  2   P   ＜0.001
  3   S   0.02
  4   Cr   ＜0.001
  5   Mn   ＜0.001
  6   Fe   ＜0.001
  7   Ni   ＜0.001
  8   Co   ＜0.001
  9   Zn   ＜0.04
  10   As   0.001
  11   Se   0.002
  12   Ag   0.17
  13   Cd   ＜0.01

Claims (2)

1.一种制备超纯铜的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括：
a.以4N电解铜为原料，采用优级纯硝酸溶解制备pH为2-3.5、铜离子浓度为50-100g/l的Cu(NO3)2溶液；
b.在Cu(NO3)2溶液中加入盐酸和双氧水，调整杂质离子浓度分别为Ag＜0.5mg/l、As＜1.0mg/l、Sb＜0.5mg/l、Bi＜0.5mg/l、Fe＜1.5mg/l、Co＜1.5mg/l、Ni＜2.0mg/l、Pb＜1.5mg/l、Zn＜1.5mg/l；其盐酸的加入量为0.01-0.5mol/l、双氧水加入量为1-10ml/l；
c.调整好的溶液通入电解槽进行电解，控制电解溶液pH值为2.0～3.5、电流密度100A/m2～300A/m2、电解液在电解槽中进行逆流循环，电解得到超纯电解铜；
d.超纯电解铜通过真空熔炼或电子束熔炼制备超纯铜铜锭。
2.根据权利要求1所述的一种制备超纯铜的方法，其特征在于采用真空熔炼或电子束熔炼的真空度为0.5-2.5Pa。
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