CN101265245A - 糠醇精制的连续精馏方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及糠醇精制的连续精馏方法及装置。通过精馏操作在脱重塔脱除沸点高于糠醇的重组分；通过精馏操作在脱轻塔脱除沸点低于糠醇的轻组分。本发明的装置，包括脱重塔、脱轻塔，脱重塔2和脱轻塔10之间通过脱重塔循环泵3、阀和密封管道连接；其中原料1入口设置在脱重塔2上，脱重塔2和脱轻塔10分别在塔顶设置有循环泵3、换热器9、循环泵11和换热器15，脱重塔2和脱轻塔10分别在塔底设置有再沸器4和再沸器12；脱轻塔10设置有产品出口。本发明真正实现了用糠醛催化加氢制糠醇工艺中粗品糠醇精制的连续生产工艺，提高了设备处理能力和产品收率，降低了粗品糠醇精制的能耗；在工业应用中具有投资省、能耗低、工艺路线简捷等优点。
Description
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，特别是涉及糠醇精制的连续精馏方法及装置。
背景技术
糠醇是一种重要的有机化工原料，其用途非常广泛。主要用于合成各种功能的树脂、耐寒增塑剂、纤维、橡胶以及药物等；还可用做溶剂、火箭燃料等。糠醇主要通过糠醛催化加氢得到，糠醇的生产早已工业化，并且糠醛催化加氢生产粗品糠醇的工艺方法都是连续生产工艺，然而目前在国内对粗品糠醇的蒸馏精制仍普遍采用间歇式的生产工艺，即在一个蒸馏釜中先投料，蒸馏脱去轻组分后，继续蒸馏得到成品糠醇，将剩余物集中存放，然后再投料，再蒸馏，整个蒸馏过程无回流，实际上只是简单的一级蒸馏过程。这种间歇式的蒸馏工艺存在单套设备处理量小、成品收率低、设备投资大、能耗高、工人劳动强度大等问题。法国Rhone Poulenc公司在糠醛催化加氢生产糠醇的工艺中，糠醇精制采用“四塔”工艺(见《现代化工》1990年第2期，题目为“糠醇生产技术进展”)，所谓“四塔”即脱轻组分塔、脱糠醛塔、精制塔和脱重组分塔，这种工艺虽然能生产出较纯的糠醇，但未实现连续生产，除了存在间歇式工艺的上述缺点之外还存在能源消耗高的缺点。济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”提出了采用粗品脱水、精馏和高沸物处理三步的连续工艺流程及装置，虽然该申请专利权利要求中声称是连续的，但由权利要求5和6已经表明该工艺是半连续的。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提出一种糠醇精制的连续精馏方法及装置。具体的连续精馏方法及设备如下：
糠醇精制的连续精馏方法，包括如下步骤：
a、通过精馏操作在脱重塔脱除沸点高于糠醇的重组分；
b、通过精馏操作在脱轻塔脱除沸点低于糠醇的轻组分。
所述的糠醇精制的连续精馏工艺，其特征在于所述方法是：
脱重塔内压力10～30kPa，温度为107-113.8℃，脱除重组分后的粗品糠醇从脱重塔塔顶进入脱轻塔；脱轻塔内压力10～30kPa，温度为103-110.2℃，脱除轻组分后的糠醇成品收集；脱重塔和脱轻塔塔顶分别设置泵循降温，无气相冷凝器。
实施糠醇精制的连续精馏方法的装置，包括脱重塔、脱轻塔，脱重塔2和脱轻塔10之间通过脱重塔循环泵3、阀和密封管道连接；其中原料1入口设置在脱重塔2上，脱重塔2和脱轻塔10分别在塔顶设置有循环泵3、换热器9、循环泵11和换热器15，脱重塔2和脱轻塔10分别在塔底设置有再沸器4和再沸器12；脱轻塔10设置有产品出口。
所述的脱重塔和脱轻塔都是填料塔，再沸器采用蒸汽或导热油加热。
所述的脱重塔和脱轻塔塔顶设置泵循降温装置；泵循降温装置由循环泵和换热器组成。用循环泵将液相物料从脱重塔或脱轻塔塔顶第二或第三块理论板上采出，经换热器冷却降温后送回塔顶第一块理论板上，循环泵、换热器与塔之间的连接通过密封管道连接。
本发明所述脱重塔和脱轻塔塔顶均设置泵循降温装置。所述脱重塔和脱轻塔理论板数均为20-30。所述脱重塔和脱轻塔均采用规整填料和多排孔分布器。
本发明的上述技术方案与现有技术相比具有以下优点：(1)真正实现了用糠醛催化加氢制糠醇工艺中粗品糠醇精制的连续生产工艺，提高了设备处理能力和产品收率，降低了粗品糠醇精制的能耗；(2)针对粗品糠醇精制的连续精馏工艺选用带泵循降温装置的真空精馏装置，可降低全塔压降，防止因温度过高导致物料结焦，堵塞设备，为设备长周期运行提供保证；(3)在工业应用中具有投资省、能耗低、工艺路线简捷等优点。
附图说明
图1：糠醇精制的连续精馏方法及装置示意图。
其中：1粗品糠醇；2脱重塔；3脱重塔循环泵；4脱重塔再沸器；5脱重塔采出泵；6重组分；7加热介质出；8加热介质入；9脱重塔换热器；10脱轻塔；11脱轻塔循环泵；12脱轻塔再沸器；13脱轻塔采出泵；14糠醇产品；15脱重塔换热器；16轻组分；17真空***
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明，但本发明并不限于此。
附图是本发明用于粗品糠醇精制连续精馏工艺流程示意图，包括脱重塔2和脱轻塔10，他们之间通过脱重塔循环泵3、阀和密封管道连通。其中脱重塔和脱轻塔都是填料塔，采用规整填料和多排孔分布器。粗品糠醇1经原料泵由原料罐送入脱重塔2进行连续精馏操作，脱除重组分6。通过真空***17的控制保持脱重塔2内操作压力10～30kPa(绝压)，通过调整通入脱重塔再沸器4的加热介质(蒸汽或导热油)入8和加热介质(蒸汽或导热油)出7的量来控制加热量，进而保持塔内操作温度为107～113.8℃，。为降低全塔压降脱重塔2塔顶设置泵循降温，脱重塔循环泵3将液相物料从脱重塔2的第二或第三块理论板上采出，部分经换热器9冷却降温至60℃送回脱重塔2的第一块理论板上，剩余未进入换热器部分液体物料直接通过密封管道送入脱轻塔10的第十块理论板上，脱除重组分的糠醇粗品浓度达到96％(wt)。脱重塔2塔釜的重组分6由采出泵5从塔内采出并送出***。通过真空***17的控制保持脱轻塔10内保持操作压力10～30kPa(绝压)，通过调整通入脱轻塔再沸器12的加热介质(蒸汽或导热油)入8和加热介质(蒸汽或导热油)出7的量来控制加热量，进而保持塔内操作温度97.5～110.2℃。为降低全塔压降，脱轻塔10也在塔顶设置泵循降温，脱轻塔循环泵11将液相物料从脱轻塔10的第二或第三块理论板采出，经经密封管道送入换热器15冷却降温至60℃后，部分送回脱轻塔10的第一块理论板上，剩余部分液体物料为轻组分16采出。脱除轻组分后含糠醇98.5％(wt)的产品从脱轻塔塔釜经脱轻塔采出泵13作为糠醇产品14送入产品罐。因本粗品糠醇精制连续精馏工艺流程及其装置是在连续运转状态，并且控制脱重塔和脱轻塔内压力，进而保证塔釜温度不会过高，可防止结焦堵塞。本发明的粗品糠醇精制连续精馏工艺流程及其装置与现有技术相比可实现糠醇质量达到国际水平98.5％(wt)，收率达到97％，蒸汽消耗0.64吨/吨糠醇，冷却水消耗29吨/吨糠醇。从上述数据可见，本发明的粗品糠醇精制连续精馏工艺流程与现有技术的间歇蒸馏工艺和济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”的半间歇工艺相比，运转周期由原来的3个月、12个月检修依次延长至36个月检修依次，而每得到1吨纯度为98.5％糠醇产品消耗的冷却水由原来的81.5吨和42.2吨降为29吨，蒸汽消耗由原来的1.2吨、0.75吨降到0.64吨，由此可见，本发明的粗品糠醇精制连续精馏工艺流程及其设备工艺流程简单、设备投资少、延长了设备运转周期、降低了能源消耗、提高了糠醇的收率，与传统的间歇蒸馏工艺和济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”半间歇工艺相比具有显著的优势。
其中附表是本发明的粗品糠醇精制连续精馏工艺流程与现有技术和济南圣泉股份有限公司申请的专利CN101054368A“糠醇精制方法及其装置”的生产消耗对比。
| 蒸馏工艺 | 月蒸馏总量(T/5m3釜) | 糠醇收率(％) | 蒸汽(T/T糠醇) | 冷却水(T/T糠醇) | 运转周期(月) |
| 间歇工艺 | 220 | 94 | 1.2 | 81.5 | 3 |
| 半间歇工艺 | 1350 | 97 | 0.75 | 42.2 | 12 |
| 连续工艺 | 7347 | 97 | 0.64 | 29.0 | 36 |
本发明提出的糠醇精制的连续精馏方法及装置，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法和装置进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.糠醇精制的连续精馏方法，其特征在于：
a、通过精馏操作在脱重塔脱除沸点高于糠醇的重组分；
b、通过精馏操作在脱轻塔脱除沸点低于糠醇的轻组分。
2.如权利要求1所述的糠醇精制的连续精馏工艺，其特征在于所述方法是：
脱重塔内压力10～30kPa，温度为107-113.8℃，脱除重组分后的粗品糠醇从脱重塔塔顶进入脱轻塔；脱轻塔内压力10～30kPa，温度为103-110.2℃。
3.实施权利要求1或2的方法的装置，包括脱重塔、脱轻塔，脱重塔2和脱轻塔10之间通过脱重塔循环泵3、阀和密封管道连接；其特征是原料1入口设置在脱重塔2上，脱重塔2和脱轻塔10分别在塔顶设置有循环泵3、换热器9、循环泵11和换热器15，脱重塔2和脱轻塔10分别在塔底设置有再沸器4和再沸器12；脱轻塔10设置有产品出口。
4.如权利要求3所述的装置，其特征是所述的脱重塔和脱轻塔都是填料塔，再沸器采用蒸汽或导热油加热。
5.如权利要求3所述的装置，其特征是所述的循环泵是将液相物料从脱重塔或脱轻塔塔顶第二或第三块理论板上采出，经换热器冷却降温后送回塔顶，循环泵、换热器与塔之间的连接通过密封管道连接。
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