CN101255302A - 饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料及其制备方法,其目的是通过阻燃元素溴的引入,合成本征阻燃高分子树脂,克服添加型防火涂料阻燃体系渗出、迁移、挥发的弊端,提高其时效性,增强防火涂料的阻燃性能;采用苯酚为原料,在溴酸钠、溴化钠作用下得到三溴苯酚,进而三溴苯酯与丙烯酰氯反应得到丙烯酸2,4,6-三溴苯酯,丙烯酸2,4,6-三溴苯酯与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸通过自由基聚合得到溴碳苯丙乳液;以溴碳苯丙乳液为基料,与防火阻燃体系聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇、三氧化二钼、三氧化二锑、硼酸锌、硼润土、钛白粉复配得到饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料。
Description
技术领域
本发明涉及涂料组合物,具体是一种苯丙溴碳乳胶防火涂料。
背景技术
防火涂料按形态可分为水基型、溶剂型和粉末型,按防火机理分为膨胀型和非膨胀型,按涂层厚度可分厚涂型(8~50mm)、薄涂型(3~7mm)和超薄型(超过3mm)
专利CN 1394923A水性薄型膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法,采用高熔融温度的丙烯酸乳液为主要成膜物质,适量掺入氯偏乳液,以聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺为阻燃发泡体系,加入可发性膨胀石墨为发泡增强材料,发泡层可达原涂层的30-50倍,耐火极限75min(厚度3mm)。
专利CN 1824716A水性环保超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法,以丙烯酸乳液、氯偏乳液为成膜物质,以水为分散介质,以鳞片状可膨胀石墨为膨胀增强材料,以聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺为阻燃发泡体系,该防火涂料遇火迅速膨胀发泡,在2小时内使钢结构温度保持在540℃以下。
现有膨胀型防火涂料品种均采用添加型阻燃体系,成膜物质不具有阻燃效果,而添加型阻燃体系由于相对分子质量小,形成涂层后会发生溶出、渗出、迁移、挥发等现象,随着时间的推移,真正遭遇火灾时起不到防火阻燃的应有效果,存在时效衰减,大大降低了防火涂料的防火功效。
发明内容
本发明的目的是克服添加型防火涂料阻燃体系渗出、迁移、挥发的弊端,提高其时效性,增强防火涂料的阻燃性能。
本发明是一种饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料,按质量百分数计,三溴苯酚的配方为:
苯酚 4.01%~4.79%
溴化钠 10.49%~10.54%
溴酸钠 7.69%~7.72%
乙醇 42.62%~50.91%
盐酸 5.57%~5.60%
10%亚硫酸氢钠 0.00%~8.87%
蒸馏水 20.55%~20.65%
按质量百分数计,丙烯酸2,4,6-三溴苯酯的配方为:
丙烯酰氯 6.41%~12.05%
三溴苯酚 22.03%~23.44%
丙酮 59.49%~63.30%
三乙胺 6.43%~6.85%
按质量百分数计,溴碳苯丙乳液的配方为:
丙烯酸2,4,6-三溴苯酯 17.73%~26.00%
苯乙烯 2.15%~4.43%
丙烯酸 1.73%~2.66%
丙烯酸丁酯 11.37%~16.68%
甲基丙烯酸甲酯 1.08%~2.22%
十二烷基硫酸钠 0.24%~0.35%
十二烷基苯磺酸钠 0.12%~0.17%
OP-10 1.06%~1.56%
过硫酸钾 0.18%~0.26%
蒸馏水 50.00%~59.99%
按质量百分数计,溴碳苯丙乳胶防火涂料的配方为:
溴碳苯丙乳液 27.75%~37.53%
聚磷酸铵 9.38%~9.64%
三聚氰胺 9.38%~9.64%
季戊四醇 2.8%~3.21%
三氧化二锑 0~0.46%
氯化石蜡 0~1.85%
三氧化二钼 0.93%~0.94%
硼酸锌 0~0.93%
硼润土 0~0.46%
钛白粉 2.81%~3.24%
蒸馏水 36.24%~41.12%
二甲基硅油 0.77%~0.82%
饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料的制备方法,按照以上所述配方备料,其步骤为:
以上所述三溴苯酚的制备方法,按以上组分进行备料,其步骤为:
(1)将95%的乙醇加入反应器中。加入苯酚,苯酚完全溶解后加入溴化纳、浓盐酸(36.5%),将溴酸钠配成饱和水溶液,在室温下滴加,2小时滴完,室温下反应1小时,滴加10%的亚硫酸氢钠,至无溴产生(用淀粉淀化钾试纸检测),抽滤,将滤饼减压烘干,温度不高于70℃,得白色三溴苯酚。
(2)将三溴苯酚、丙酮加入反应釜中,搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯,滴加时间控制在120±5分钟,反应温度控制在10±2℃,滴加完毕继续反应8小时,得丙烯酸2,4,6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2,4,6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行预混合得到混合单体;溶剂为二甲苯,向反应器中加入部分溶剂,开始搅拌并升温,待温度升83℃加入1/3单体进行预乳化30分钟,然后滴加剩余单体及引发剂,90~120分钟滴完,同时升温85℃~87℃,滴完后保温40~60分钟,冷却后得到乳白色丙烯酸树脂。
(4)将适量的蒸馏水和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、三氧化二钼、硼酸锌、硼润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30~60分钟,降低搅拌速度加入丙烯酸树脂再分散20~40分钟,然后用锥形磨,磨至所需的细度,再加入多用分散研磨机中分散10~20分钟,即得产品。
本发明的优点在于该溴碳苯丙乳胶涂料具有防火性能好,装饰性强,耐化学介质性能优的特点,并且具有良好物理性能,硬度大,抗冲击力强,能满足饰面溶剂防火涂料的要求。另一方面,通过阻燃元素Br在苯丙乳液中的引入,实现了Br元素的高分子化,克服了添加阻燃型防火涂料防火时限短的缺点,同时Br元素阻燃效果高,可以少添加阻燃膨胀体系,提高了涂料的装饰性能,可广泛用于钢结构、木器的涂装。饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料具有工艺简单、原料易得、性能稳定的特点,适合于大规摸工业生产。
具体实施方式
本发明是饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料,按质量百分数计,防火涂料的配方为:
苯丙溴碳乳液 27.75%~37.53%
聚磷酸铵 9.38%~9.64%
三聚氰胺 9.38%~9.64%
季戊四醇 2.8%~3.21%
三氧化二锑 0~0.46%
氯化石蜡 0~1.85%
三氧化二钼 0.93%~0.94%
硼酸锌 0~0.93%
硼润土 0~0.46%
钛白粉 2.81%~3.24%
蒸馏水 36.24%~41.12%
二甲基硅油 0.77%~0.82%
苯丙溴碳乳液的配方为:
丙烯酸2,4,6-三溴苯酯 17.73%~26.00%
苯乙烯 2.15%~4.43%
丙烯酸 1.73%~2.66%
丙烯酸丁酯 11.37%~16.68%
甲基丙烯酸甲酯 1.08%~2.22%
十二烷基硫酸钠 0.24%~0.35%
十二烷基苯磺酸钠 0.12%~0.17%
OP-10 1.06%~1.56%
过硫酸钾 0.18%~0.26%
蒸馏水 50.00%~59.99%
丙烯酸2,4,6-三溴苯酯的组成为:
丙烯酰氯 6.41%~12.05%
三溴苯酚 22.03%~23.44%
丙酮 59.49%~63.30%
三乙胺 6.43%~6.85%
三溴苯酚的组成为:
苯酚 4.01%~4.79%
溴化钠 10.49%~10.54%
溴酸钠 7.69%~7.72%
乙醇 42.62%~50.91%
盐酸 5.57%~5.60%
10%亚硫酸氢钠 0.00%~8.87%
蒸馏水 20.55%~20.65%
饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料的制备方法,按以上所述配方配料,其步骤为:
(1)将95%的乙醇加入反应器中,然后再加入苯酚,待苯酚完全溶解后加入溴化纳、浓盐酸,将溴酸钠配成饱和水溶液,在室温下滴入反应器中,在2小时内滴完,在室温下反应1小时,然后滴入10%的亚硫酸氢钠,至无溴产生,抽滤,将滤饼减压烘干,温度不高于70℃,得白色的三溴苯酚。
(2)将三溴苯酚、丙酮加入反应釜中,搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯,滴加时间控制在120min±5min,反应温度控制在10±2℃,滴加完毕继续反应8小时,得丙烯酸2,4,6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2,4,6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行预混合得到混合单体;溶剂为二甲苯,向反应器中加入部分溶剂,开始搅拌并升温,待温度升至83℃加入1/3单体进行预乳化30分钟,然后滴加剩余单体及引发剂,90~120分钟滴完,同时升温至85℃~87℃,滴完后保温40~60分钟,冷却后得到乳白色丙烯酸树脂。
(4)将适量的蒸馏水和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、三氧化二钼、硼酸锌、硼润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30~60分钟,降低搅拌速度加入丙烯酸树脂再分散20~40分钟,然后用锥形磨,磨至所需的细度,再加入多用分散研磨机中分散10~20分钟,即得产品。
本发明更为具体的实施例如下:
实施例1
(1)将95%的乙醇100.00kg加入反应器中,加入苯酚9.40kg,搅拌至完全溶解,加入溴化纳22.66kg、浓盐酸(36.5%)33.00kg,室温下滴加溴酸钠饱和溶液63.00Kg,2小时滴完,室温下反应1小时后,滴加10%的亚硫酸氢钠至无溴产生为止(用淀粉淀化钾试纸检测),抽滤,滤饼在减压下70℃烘干,得白色三溴苯酚。蒸馏所得乙醇回收利用。
(2)将三溴苯酚10.00kg、丙酮27.00kg加入反应釜中,搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯4.07kg,滴加时间120min±5min,反应温度控制在10±2℃,滴加完毕继续反应8小时,得丙烯酸2,4,6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2,4,6-三溴苯酯12.00kg、苯乙烯1.50kg、丙烯酸1.80kg、丙烯酸丁酯7.70kg、甲基丙烯酸甲酯1.00kg预混合得到混合单体;将10.00kg蒸馏水及0.12Kg乳化剂加入反应釜,搅拌升温至83℃,加入1/3混合单体即8kg混合单体进行预乳化30分钟,匀速滴加剩余单体及引发剂0.96Kg,90~120分钟滴完;升温至85℃~87℃保温40~60分钟,冷却过滤得乳白色苯丙乳液。
(4)将蒸馏水25.00kg加入多用分散研磨机中,低速(约600r/min)搅拌下依次加入聚磷酸铵7.50kg、三聚氰胺7.50kg、季戊四醇2.50kg、三氧化二锑0.50kg、氯化石蜡2.00kg、三氧化二钼1.00kg、硼酸锌1.00kg、硼润土0.50kg、钛白粉2.50kg,加入消泡剂二甲基硅油0.64kg,高速搅拌40~60分钟,在三辊磨上研磨至细度70μm以下;低速搅拌下加入溴碳苯丙乳液25Kg分散30分钟;将搅拌均匀的涂料用120目尼龙网过滤,用蒸馏水调节固体含量至45%。
实施例2~3制备工艺同实施例1,配方如下:
(1)三溴苯酚:
序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
1 | 苯酚 | 9.40 | 9.40 |
2 | 溴化钠 | 20.6 | 24.72 |
3 | 溴酸钠 | 15.1 | 18.12 |
4 | 乙醇(95%) | 100.00 | 100.00 |
5 | 浓盐酸(36.5%) | 10.95 | 13.14 |
6 | 亚硫酸氢钠(10%) | 0.00 | 20.08 |
7 | 蒸馏水 | 42.00 | 50.00 |
(2)丙烯酸2,4,6-三溴苯酯:
序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
1 | 丙烯酰氯 | 2.73 | 5.46 |
2 | 三溴苯酚 | 10.00 | 10.00 |
3 | 丙酮 | 2.92 | 2.92 |
4 | 三乙胺 | 27.00 | 27.00 |
(3)溴碳苯丙乳液:
序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
1 | 丙烯酸2,4,6-三溴苯酯 | 12.00 | 12.00 |
2 | 苯乙烯 | 2.50 | 2.50 |
3 | 丙烯酸 | 1.30 | 0.80 |
4 | 丙烯酸丁酯 | 7.70 | 7.70 |
5 | 甲基丙烯酸甲酯 | 0.50 | 1.00 |
6 | 十二烷基硫酸钠 | 0.16 | 0.16 |
7 | 十二烷基苯磺酸钠 | 0.08 | 0.08 |
8 | OP-10 | 0.72 | 0.72 |
9 | 过硫酸钾 | 0.12 | 0.12 |
10 | 蒸馏水 | 25.00 | 25.00 |
(4)饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料:
序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
1 | 溴碳苯丙乳液 | 20.00 | 30.00 |
2 | 聚磷酸铵 | 7.50 | 10.50 |
3 | 三聚氰胺 | 7.50 | 7.50 |
4 | 季戊四醇 | 2.50 | 1.50 |
5 | 三氧化二锑 | 0.00 | 0.50 |
6 | 氯化石蜡 | 0.00 | 2.00 |
7 | 三氧化二钼 | 0.50 | 1.00 |
8 | 硼酸锌 | 0.00 | 1.00 |
9 | 硼润土 | 0.00 | 0.50 |
10 | 钛白粉 | 2.50 | 3.50 |
11 | 蒸馏水 | 27.86 | 53.93 |
12 | 二甲基硅油 | 0.48 | 0.64 |
产品细度控制在70μm以下。
按示例制的饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料可达到技术指标。
项目 | 质量指标 |
容器中的状态 | 无结块,搅拌后呈均匀状态 |
初期干燥抗裂性 | 无裂纹 |
表干时间/h | 2h |
附着力/级 | 2 |
耐水性/24h | 无变化 |
耐酸性/24h | 无变化 |
耐火极限(2mm)/min | 60 |
Claims (3)
1、饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料,其特征在于:按质量百分数计,防火涂料的配方为:
苯丙溴碳乳液 27.75%~37.53%
聚磷酸铵 9.38%~9.64%
三聚氰胺 9.38%~9.64%
季戊四醇 2.8%~3.21%
三氧化二锑 0~0.46%
氯化石蜡 0~1.85%
三氧化二钼 0.93%~0.94%
硼酸锌 0~0.93%
硼润土 0~0.46%
钛白粉 2.81%~3.24%
蒸馏水 36.24%~41.12%
二甲基硅油 0.77%~0.82%。
2、根据权利要求1所述的饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料,其特征在于苯丙溴碳乳液的配方为:
丙烯酸2,4,6-三溴苯酯 17.73%~26.00%
苯乙烯 2.15%~4.43%
丙烯酸 1.73%~2.66%
丙烯酸丁酯 11.37%~16.68%
甲基丙烯酸甲酯 1.08%~2.22%
十二烷基硫酸钠 0.24%~0.35%
十二烷基苯磺酸钠 0.12%~0.17%
OP-10 1.06%~1.56%
过硫酸钾 0.18%~0.26%
蒸馏水 50.00%~59.99%
丙烯酸2,4,6-三溴苯酯的组成为:
丙烯酰氯 6.41%~12.05%
三溴苯酚 22.03%~23.44%
丙酮 59.49%~63.30%
三乙胺 6.43%~6.85%
三溴苯酚的组成为:
苯酚 4.01%~4.79%
溴化钠 10.49%~10.54%
溴酸钠 7.69%~7.72%
乙醇 42.62%~50.91%
盐酸 5.57%~5.60%
10%亚硫酸氢钠 0.00%~8.87%
蒸馏水 20.55%~20.65%。
3、饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料的制备方法,按权利要求1所述配方配料,其步骤为:
(1)将95%的乙醇加入反应器中,然后再加入苯酚,待苯酚完全溶解后加入溴化纳、浓盐酸,将溴酸钠配成饱和水溶液,在室温下滴入反应器中,在2小时内滴完,在室温下反应1小时,然后滴入10%的亚硫酸氢钠,至无溴产生,抽滤,将滤饼减压烘干,温度不高于70℃,得白色的三溴苯酚。
(2)将三溴苯酚、丙酮加入反应釜中,搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯,滴加时间控制在120±5分钟,反应温度控制在10±2℃,滴加完毕继续反应8小时,得丙烯酸2,4,6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2,4,6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行预混合得到混合单体;溶剂为二甲苯,向反应器中加入部分溶剂,开始搅拌并升温,待温度升至83℃加入1/3单体进行预乳化30分钟,然后滴加剩余单体及引发剂,90~120分钟滴完,同时升温至85℃~87℃,滴完后保温40~60分钟,冷却后得到乳白色丙烯酸树脂。
(4)将适量的蒸馏水和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、三氧化二钼、硼酸锌、硼润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30~60分钟,降低搅拌速度加入丙烯酸树脂再分散20~40分钟,然后用锥形磨,磨至所需的细度,再加入多用分散研磨机中分散10~20分钟,即得产品。
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