CN101255302A - 饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料及其制备方法，其目的是通过阻燃元素溴的引入，合成本征阻燃高分子树脂，克服添加型防火涂料阻燃体系渗出、迁移、挥发的弊端，提高其时效性，增强防火涂料的阻燃性能；采用苯酚为原料，在溴酸钠、溴化钠作用下得到三溴苯酚，进而三溴苯酯与丙烯酰氯反应得到丙烯酸2，4，6－三溴苯酯，丙烯酸2，4，6－三溴苯酯与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸通过自由基聚合得到溴碳苯丙乳液；以溴碳苯丙乳液为基料，与防火阻燃体系聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇、三氧化二钼、三氧化二锑、硼酸锌、硼润土、钛白粉复配得到饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料。
Description
技术领域
本发明涉及涂料组合物，具体是一种苯丙溴碳乳胶防火涂料。
背景技术
防火涂料按形态可分为水基型、溶剂型和粉末型，按防火机理分为膨胀型和非膨胀型，按涂层厚度可分厚涂型(8～50mm)、薄涂型(3～7mm)和超薄型(超过3mm)
专利CN 1394923A水性薄型膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，采用高熔融温度的丙烯酸乳液为主要成膜物质，适量掺入氯偏乳液，以聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺为阻燃发泡体系，加入可发性膨胀石墨为发泡增强材料，发泡层可达原涂层的30-50倍，耐火极限75min(厚度3mm)。
专利CN 1824716A水性环保超薄膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法，以丙烯酸乳液、氯偏乳液为成膜物质，以水为分散介质，以鳞片状可膨胀石墨为膨胀增强材料，以聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺为阻燃发泡体系，该防火涂料遇火迅速膨胀发泡，在2小时内使钢结构温度保持在540℃以下。
现有膨胀型防火涂料品种均采用添加型阻燃体系，成膜物质不具有阻燃效果，而添加型阻燃体系由于相对分子质量小，形成涂层后会发生溶出、渗出、迁移、挥发等现象，随着时间的推移，真正遭遇火灾时起不到防火阻燃的应有效果，存在时效衰减，大大降低了防火涂料的防火功效。
发明内容
本发明的目的是克服添加型防火涂料阻燃体系渗出、迁移、挥发的弊端，提高其时效性，增强防火涂料的阻燃性能。
本发明是一种饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料，按质量百分数计，三溴苯酚的配方为：
苯酚 4.01％～4.79％
溴化钠 10.49％～10.54％
溴酸钠 7.69％～7.72％
乙醇 42.62％～50.91％
盐酸 5.57％～5.60％
10％亚硫酸氢钠 0.00％～8.87％
蒸馏水 20.55％～20.65％
按质量百分数计，丙烯酸2，4，6-三溴苯酯的配方为：
丙烯酰氯 6.41％～12.05％
三溴苯酚 22.03％～23.44％
丙酮 59.49％～63.30％
三乙胺 6.43％～6.85％
按质量百分数计，溴碳苯丙乳液的配方为：
丙烯酸2，4，6-三溴苯酯 17.73％～26.00％
苯乙烯 2.15％～4.43％
丙烯酸 1.73％～2.66％
丙烯酸丁酯 11.37％～16.68％
甲基丙烯酸甲酯 1.08％～2.22％
十二烷基硫酸钠 0.24％～0.35％
十二烷基苯磺酸钠 0.12％～0.17％
OP-10 1.06％～1.56％
过硫酸钾 0.18％～0.26％
蒸馏水 50.00％～59.99％
按质量百分数计，溴碳苯丙乳胶防火涂料的配方为：
溴碳苯丙乳液 27.75％～37.53％
聚磷酸铵 9.38％～9.64％
三聚氰胺 9.38％～9.64％
季戊四醇 2.8％～3.21％
三氧化二锑 0～0.46％
氯化石蜡 0～1.85％
三氧化二钼 0.93％～0.94％
硼酸锌 0～0.93％
硼润土 0～0.46％
钛白粉 2.81％～3.24％
蒸馏水 36.24％～41.12％
二甲基硅油 0.77％～0.82％
饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料的制备方法，按照以上所述配方备料，其步骤为：
以上所述三溴苯酚的制备方法，按以上组分进行备料，其步骤为：
(1)将95％的乙醇加入反应器中。加入苯酚，苯酚完全溶解后加入溴化纳、浓盐酸(36.5％)，将溴酸钠配成饱和水溶液，在室温下滴加，2小时滴完，室温下反应1小时，滴加10％的亚硫酸氢钠，至无溴产生(用淀粉淀化钾试纸检测)，抽滤，将滤饼减压烘干，温度不高于70℃，得白色三溴苯酚。
(2)将三溴苯酚、丙酮加入反应釜中，搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯，滴加时间控制在120±5分钟，反应温度控制在10±2℃，滴加完毕继续反应8小时，得丙烯酸2，4，6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行预混合得到混合单体；溶剂为二甲苯，向反应器中加入部分溶剂，开始搅拌并升温，待温度升83℃加入1/3单体进行预乳化30分钟，然后滴加剩余单体及引发剂，90～120分钟滴完，同时升温85℃～87℃，滴完后保温40～60分钟，冷却后得到乳白色丙烯酸树脂。
(4)将适量的蒸馏水和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、三氧化二钼、硼酸锌、硼润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60分钟，降低搅拌速度加入丙烯酸树脂再分散20～40分钟，然后用锥形磨，磨至所需的细度，再加入多用分散研磨机中分散10～20分钟，即得产品。
本发明的优点在于该溴碳苯丙乳胶涂料具有防火性能好，装饰性强，耐化学介质性能优的特点，并且具有良好物理性能，硬度大，抗冲击力强，能满足饰面溶剂防火涂料的要求。另一方面，通过阻燃元素Br在苯丙乳液中的引入，实现了Br元素的高分子化，克服了添加阻燃型防火涂料防火时限短的缺点，同时Br元素阻燃效果高，可以少添加阻燃膨胀体系，提高了涂料的装饰性能，可广泛用于钢结构、木器的涂装。饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料具有工艺简单、原料易得、性能稳定的特点，适合于大规摸工业生产。
具体实施方式
本发明是饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料，按质量百分数计，防火涂料的配方为：
苯丙溴碳乳液 27.75％～37.53％
聚磷酸铵 9.38％～9.64％
三聚氰胺 9.38％～9.64％
季戊四醇 2.8％～3.21％
三氧化二锑 0～0.46％
氯化石蜡 0～1.85％
三氧化二钼 0.93％～0.94％
硼酸锌 0～0.93％
硼润土 0～0.46％
钛白粉 2.81％～3.24％
蒸馏水 36.24％～41.12％
二甲基硅油 0.77％～0.82％
苯丙溴碳乳液的配方为：
丙烯酸2，4，6-三溴苯酯 17.73％～26.00％
苯乙烯 2.15％～4.43％
丙烯酸 1.73％～2.66％
丙烯酸丁酯 11.37％～16.68％
甲基丙烯酸甲酯 1.08％～2.22％
十二烷基硫酸钠 0.24％～0.35％
十二烷基苯磺酸钠 0.12％～0.17％
OP-10 1.06％～1.56％
过硫酸钾 0.18％～0.26％
蒸馏水 50.00％～59.99％
丙烯酸2，4，6-三溴苯酯的组成为：
丙烯酰氯 6.41％～12.05％
三溴苯酚 22.03％～23.44％
丙酮 59.49％～63.30％
三乙胺 6.43％～6.85％
三溴苯酚的组成为：
苯酚 4.01％～4.79％
溴化钠 10.49％～10.54％
溴酸钠 7.69％～7.72％
乙醇 42.62％～50.91％
盐酸 5.57％～5.60％
10％亚硫酸氢钠 0.00％～8.87％
蒸馏水 20.55％～20.65％
饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料的制备方法，按以上所述配方配料，其步骤为：
(1)将95％的乙醇加入反应器中，然后再加入苯酚，待苯酚完全溶解后加入溴化纳、浓盐酸，将溴酸钠配成饱和水溶液，在室温下滴入反应器中，在2小时内滴完，在室温下反应1小时，然后滴入10％的亚硫酸氢钠，至无溴产生，抽滤，将滤饼减压烘干，温度不高于70℃，得白色的三溴苯酚。
(2)将三溴苯酚、丙酮加入反应釜中，搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯，滴加时间控制在120min±5min，反应温度控制在10±2℃，滴加完毕继续反应8小时，得丙烯酸2，4，6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行预混合得到混合单体；溶剂为二甲苯，向反应器中加入部分溶剂，开始搅拌并升温，待温度升至83℃加入1/3单体进行预乳化30分钟，然后滴加剩余单体及引发剂，90～120分钟滴完，同时升温至85℃～87℃，滴完后保温40～60分钟，冷却后得到乳白色丙烯酸树脂。
(4)将适量的蒸馏水和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、三氧化二钼、硼酸锌、硼润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60分钟，降低搅拌速度加入丙烯酸树脂再分散20～40分钟，然后用锥形磨，磨至所需的细度，再加入多用分散研磨机中分散10～20分钟，即得产品。
本发明更为具体的实施例如下：
实施例1
(1)将95％的乙醇100.00kg加入反应器中，加入苯酚9.40kg，搅拌至完全溶解，加入溴化纳22.66kg、浓盐酸(36.5％)33.00kg，室温下滴加溴酸钠饱和溶液63.00Kg，2小时滴完，室温下反应1小时后，滴加10％的亚硫酸氢钠至无溴产生为止(用淀粉淀化钾试纸检测)，抽滤，滤饼在减压下70℃烘干，得白色三溴苯酚。蒸馏所得乙醇回收利用。
(2)将三溴苯酚10.00kg、丙酮27.00kg加入反应釜中，搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯4.07kg，滴加时间120min±5min，反应温度控制在10±2℃，滴加完毕继续反应8小时，得丙烯酸2，4，6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯12.00kg、苯乙烯1.50kg、丙烯酸1.80kg、丙烯酸丁酯7.70kg、甲基丙烯酸甲酯1.00kg预混合得到混合单体；将10.00kg蒸馏水及0.12Kg乳化剂加入反应釜，搅拌升温至83℃，加入1/3混合单体即8kg混合单体进行预乳化30分钟，匀速滴加剩余单体及引发剂0.96Kg，90～120分钟滴完；升温至85℃～87℃保温40～60分钟，冷却过滤得乳白色苯丙乳液。
(4)将蒸馏水25.00kg加入多用分散研磨机中，低速(约600r/min)搅拌下依次加入聚磷酸铵7.50kg、三聚氰胺7.50kg、季戊四醇2.50kg、三氧化二锑0.50kg、氯化石蜡2.00kg、三氧化二钼1.00kg、硼酸锌1.00kg、硼润土0.50kg、钛白粉2.50kg，加入消泡剂二甲基硅油0.64kg，高速搅拌40～60分钟，在三辊磨上研磨至细度70μm以下；低速搅拌下加入溴碳苯丙乳液25Kg分散30分钟；将搅拌均匀的涂料用120目尼龙网过滤，用蒸馏水调节固体含量至45％。
实施例2～3制备工艺同实施例1，配方如下：
(1)三溴苯酚：
| 序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
| 1 | 苯酚 | 9.40 | 9.40 |
| 2 | 溴化钠 | 20.6 | 24.72 |
| 3 | 溴酸钠 | 15.1 | 18.12 |
| 4 | 乙醇(95％) | 100.00 | 100.00 |
| 5 | 浓盐酸(36.5％) | 10.95 | 13.14 |
| 6 | 亚硫酸氢钠(10％) | 0.00 | 20.08 |
| 7 | 蒸馏水 | 42.00 | 50.00 |
(2)丙烯酸2，4，6-三溴苯酯：
| 序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
| 1 | 丙烯酰氯 | 2.73 | 5.46 |
| 2 | 三溴苯酚 | 10.00 | 10.00 |
| 3 | 丙酮 | 2.92 | 2.92 |
| 4 | 三乙胺 | 27.00 | 27.00 |
(3)溴碳苯丙乳液：
| 序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
| 1 | 丙烯酸2，4，6-三溴苯酯 | 12.00 | 12.00 |
| 2 | 苯乙烯 | 2.50 | 2.50 |
| 3 | 丙烯酸 | 1.30 | 0.80 |
| 4 | 丙烯酸丁酯 | 7.70 | 7.70 |
| 5 | 甲基丙烯酸甲酯 | 0.50 | 1.00 |
| 6 | 十二烷基硫酸钠 | 0.16 | 0.16 |
| 7 | 十二烷基苯磺酸钠 | 0.08 | 0.08 |
| 8 | OP-10 | 0.72 | 0.72 |
| 9 | 过硫酸钾 | 0.12 | 0.12 |
| 10 | 蒸馏水 | 25.00 | 25.00 |
(4)饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料：
| 序号 | 物料名称 | 实施例2/kg | 实施例3/kg |
| 1 | 溴碳苯丙乳液 | 20.00 | 30.00 |
| 2 | 聚磷酸铵 | 7.50 | 10.50 |
| 3 | 三聚氰胺 | 7.50 | 7.50 |
| 4 | 季戊四醇 | 2.50 | 1.50 |
| 5 | 三氧化二锑 | 0.00 | 0.50 |
| 6 | 氯化石蜡 | 0.00 | 2.00 |
| 7 | 三氧化二钼 | 0.50 | 1.00 |
| 8 | 硼酸锌 | 0.00 | 1.00 |
| 9 | 硼润土 | 0.00 | 0.50 |
| 10 | 钛白粉 | 2.50 | 3.50 |
| 11 | 蒸馏水 | 27.86 | 53.93 |
| 12 | 二甲基硅油 | 0.48 | 0.64 |
产品细度控制在70μm以下。
按示例制的饰面型溴碳苯丙乳胶防火涂料可达到技术指标。
| 项目 | 质量指标 |
| 容器中的状态 | 无结块，搅拌后呈均匀状态 |
| 初期干燥抗裂性 | 无裂纹 |
| 表干时间/h | 2h |
| 附着力/级 | 2 |
| 耐水性/24h | 无变化 |
| 耐酸性/24h | 无变化 |
| 耐火极限(2mm)/min | 60 |
Claims (3)
1、饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料，其特征在于：按质量百分数计，防火涂料的配方为：
苯丙溴碳乳液 27.75％～37.53％
聚磷酸铵 9.38％～9.64％
三聚氰胺 9.38％～9.64％
季戊四醇 2.8％～3.21％
三氧化二锑 0～0.46％
氯化石蜡 0～1.85％
三氧化二钼 0.93％～0.94％
硼酸锌 0～0.93％
硼润土 0～0.46％
钛白粉 2.81％～3.24％
蒸馏水 36.24％～41.12％
二甲基硅油 0.77％～0.82％。
2、根据权利要求1所述的饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料，其特征在于苯丙溴碳乳液的配方为：
丙烯酸2，4，6-三溴苯酯 17.73％～26.00％
苯乙烯 2.15％～4.43％
丙烯酸 1.73％～2.66％
丙烯酸丁酯 11.37％～16.68％
甲基丙烯酸甲酯 1.08％～2.22％
十二烷基硫酸钠 0.24％～0.35％
十二烷基苯磺酸钠 0.12％～0.17％
OP-10 1.06％～1.56％
过硫酸钾 0.18％～0.26％
蒸馏水 50.00％～59.99％
丙烯酸2，4，6-三溴苯酯的组成为：
丙烯酰氯 6.41％～12.05％
三溴苯酚 22.03％～23.44％
丙酮 59.49％～63.30％
三乙胺 6.43％～6.85％
三溴苯酚的组成为：
苯酚 4.01％～4.79％
溴化钠 10.49％～10.54％
溴酸钠 7.69％～7.72％
乙醇 42.62％～50.91％
盐酸 5.57％～5.60％
10％亚硫酸氢钠 0.00％～8.87％
蒸馏水 20.55％～20.65％。
3、饰面型苯丙溴碳乳胶防火涂料的制备方法，按权利要求1所述配方配料，其步骤为：
(1)将95％的乙醇加入反应器中，然后再加入苯酚，待苯酚完全溶解后加入溴化纳、浓盐酸，将溴酸钠配成饱和水溶液，在室温下滴入反应器中，在2小时内滴完，在室温下反应1小时，然后滴入10％的亚硫酸氢钠，至无溴产生，抽滤，将滤饼减压烘干，温度不高于70℃，得白色的三溴苯酚。
(2)将三溴苯酚、丙酮加入反应釜中，搅拌使三溴苯酚溶解。搅拌下滴加丙烯酰氯，滴加时间控制在120±5分钟，反应温度控制在10±2℃，滴加完毕继续反应8小时，得丙烯酸2，4，6-三溴苯酯。
(3)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯进行预混合得到混合单体；溶剂为二甲苯，向反应器中加入部分溶剂，开始搅拌并升温，待温度升至83℃加入1/3单体进行预乳化30分钟，然后滴加剩余单体及引发剂，90～120分钟滴完，同时升温至85℃～87℃，滴完后保温40～60分钟，冷却后得到乳白色丙烯酸树脂。
(4)将适量的蒸馏水和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、三氧化二钼、硼酸锌、硼润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60分钟，降低搅拌速度加入丙烯酸树脂再分散20～40分钟，然后用锥形磨，磨至所需的细度，再加入多用分散研磨机中分散10～20分钟，即得产品。
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