CN101249625A - 激光玻璃机械化学抛光方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光玻璃的化学机械抛光方法，该方法包括以下关键：在精磨和抛光过程中采用不同粒度的磨料精分工序并精确控制加工去除量以保证消除上道工序产生的破坏层；在工序间采用腐蚀性溶液对加工表面和亚表面进行腐蚀，使得破坏层“疏松”；在抛光剂中添加pH值调节剂，改变抛光效率。对加工表面和亚表面腐蚀提高了表面加工的质量和后道工序的加工效果。本发明提高了激光玻璃表面加工的粗糙度，在实施例中采用该化学机械抛光方法获得了表面粗糙度均方根为5埃的超光滑激光玻璃表面。
Description
技术领域
本发明涉及激光玻璃，特别是一种适用于激光玻璃机械化学抛光方法。
背景技术
目前，随着强激光产业迅猛发展，激光玻璃抛光质量要求越来越高，并且成为制约激光装置光束输出性能的关键。对激光玻璃的精密抛光仍然采用传统的玻璃抛光工艺，即用金刚石散粒磨料在铸铁盘上分工序对基片进行机械研磨达到一定的面形和厚度公差，继而在抛光沥青盘上用氧化铈或氧化铁混合水的抛光机进行抛光，最终达到一定的面形精度和表面粗糙度。传统抛光工艺未曾深入地关注激光玻璃本身的物理和化学特性以及抛光过程中基片与抛光剂和抛光盘的化学因素，工序简单，抛光的效率不高，抛光表面的粗糙度一般都在纳米量级。
发明内容
本发明的目的在于改进上述传统的玻璃抛光工艺的不足，提供一种激光玻璃机械化学抛光方法，以提高激光玻璃传统抛光的效率和表面质量，加工出粗糙度(RMS)为5埃的超光滑钕玻璃表面。该方法应适用于化学稳定性较差的激光玻璃的超光滑抛光，也适用于其他光学玻璃的超光滑抛光。
本发明的基本思想是将机械化学抛光的思想应用到激光玻璃的抛光工艺中，在加工方法中充分考虑激光玻璃的物理、化学性质和抛光过程中的化学因素。本发明激光玻璃机械化学抛光方法的关键是：
(一)对工序进行细分，在不同的工序采用不同的研磨和抛光磨料，严格控制工序的材料去除量；
(二)在工序间用腐蚀性溶液对上道工序产生的缺陷进行腐蚀；
(三)在抛光液中添加酸碱度调节剂，控制抛光液的酸碱性。
所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，包括下列步骤：
步骤1：将待加工的激光玻璃在普通研磨机上采用常规的散粒磨料进行机械研磨，最后使用平均粒径为40微米的金刚砂散粒磨料，玻璃平整度加工到10～20微米，根据公差要求至少为以下工序留300微米的加工余量，超声波清洗；
步骤2：用腐蚀剂对研磨表面和亚表面进行侵蚀，去除研磨过程的表面缺陷和污染，并通过强酸深入加工亚表面微裂纹使之变得疏松，便于下道工序的材料去除，所采用的腐蚀剂为氢氟酸和氟化氨混合溶液：氢氟酸浓度为10％～15％，氟化氨浓度为10％～20％；
步骤3：用平均粒径为28微米的金刚砂进行精磨，去除步骤1产生的缺陷和微裂纹，去除量要大于200微米，以完全去除步骤1造成的缺陷；
步骤4：重复步骤步骤2：；
步骤5：用平均粒径小于14微米的金刚砂散粒磨料或固着丸片进行精磨，控制面形精度1～5微米，去除步骤3所产生的加工缺陷，去除量为50～100微米，超声波清洗；
步骤6：用浓度为5％～7％氢氟酸和浓度为15％氟化氨的混合溶液，进行侵蚀；
步骤7：用平均粒度为0.5～2μm的氧化物抛光粉与蒸馏水混合的抛光剂，其浓度为50～100克每升，并通过添加pH值调节剂调节所述的抛光剂的pH值为3～9；抛光盘选用抛光沥青，其硬度为20℃针入度0.5～2×10-1mm，控制抛光压力和抛光转速，对工件进行抛光，使表面面形误差接近最终加工面形要求误差范围内，超声波清洗；
步骤8：重复步骤6；
步骤9：选用平均粒度0.2～0.5μm抛光粉、蒸馏水与乙二醇混合的抛光剂，比步骤7的浓度减小一倍，并用比步骤7更软的抛光沥青盘进行抛光，降低抛光压力和抛光转速，调整抛光运动学参数以保障不使工件面形变差，用纯蒸馏水低速抛光一刻钟，去除抛光残留物；
步骤10：超声波清洗，干燥；
步骤11：检验面形和粗糙度。
所述步骤5中所述采用金刚石固着丸片加工激光玻璃。
所述的pH值调节剂为无机酸、或有机酸的酸性调节剂；或无机碱、或有机碱、或碱性盐的碱性调节剂。
所述的酸性调节剂为盐酸、柠檬酸、醋酸或草酸。
所述的碱性调节剂为氢氧化钠或氨水。
所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，用于磷酸盐激光玻璃的抛光时，采用盐酸作为抛光剂的pH值调节剂，pH值控制在6～7。
所述的步骤9中所述在抛光剂中添加乙二醇，减少水的含量以降低抛光中的化学作用。
固着丸片精磨对激光玻璃具有较高的磨削效率，能够快速去除上道工序产生的表面缺陷，达到非常小的表面粗糙度(如用颗粒粒径小于8微米的固着丸片可使最终的表面粗糙度达到0.05微米)，使工件加工表面成镜面，便于检验面形误差和降低抛光工序的负荷。但是，固着磨料研磨去除率会由于玻璃碎屑在表面的填充和加工温度等原因趋于缓慢，而且易产生“道子”，这是由于丸片中个别粗磨粒或丸片锐边产生的，所以用固着磨料进行精磨时要合理的使用冷却液并精确控制加工余量，尽可能避免深的“道子”出现，否则会对后序抛光工序造成致命的麻烦。
综上，本发明方法中包括三个关键：一是对工序细分，在不同的工序采用不同的研磨和抛光磨料，调整不同的工艺参数；二是在工序间用腐蚀性溶液对上道工序产生的缺陷进行腐蚀；三是抛光剂pH调节剂控制抛光液的酸碱性。
附图说明
图1是本发明散粒磨料研磨和抛光原理图。
图2使本发明固着丸片精磨工具的示意图。
图3是激光玻璃加工的工艺流程图。
图4是激光玻璃研磨加工面的缺陷示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
先请参阅图1，在图1中，1-1为磨料颗粒(金刚砂散粒磨料或抛光粉)，1-2为工件贴模，1-3为研磨盘或抛光盘，1-4为激光玻璃工件，1-5为抛光垫或抛光胶层。研磨和抛光过程中研磨盘1-3由机床主轴带动以一定的转速旋转，激光玻璃工件1-4在一定的压力下与抛光垫或抛光胶层1-5紧密接触随动旋转实现材料去除。传统研磨抛光机，激光玻璃工件1-4在沿盘轴向方向上呈一定的摆辐来实现均匀磨削和面形修整。
图4是激光玻璃研磨加工面的缺陷示意图。图中表征了磨料对脆性材料加工所产生的缺陷形式。4-1是研磨后的粗糙表面层(0.01～2μm)，由致密的脆性断裂，划擦和玻璃屑填充组成，用接触式的粗糙度测试仪器测试的加工粗糙度即表征该层的起伏和粗糙程度。4-2是研磨过程中由散料磨料或固着磨削形成的致密的压碎层(约为几十个微米)，由于固着磨料主要由径向的切削力起作用，所以固着磨料产生较小的压碎层。4-3是微裂纹层，该层由于不同的加工方式下，深度可以从100μm到300μm，使得精磨和抛光所要去除的总深度一般要大于这个深度。
实施例1，
对40毫米口径的激光玻璃工件进行抛光。实验用的激光玻璃材料是中国科学院上海光学精密机械研究所的磷酸盐钕玻璃。其特征参数见表1。
表1
参见图3，图3是激光玻璃加工的工艺流程图。具体工艺步骤如下：
在普通研磨机进行常规的散粒磨料机械研磨成型，最后一道工序用粒径约为40微米的金刚砂，平整度加工至15微米，记录研磨产生的表面粗糙度。对工件进行超声波清洗。
用10％氢氟酸和20％氟化氨混合溶液对研磨表面和亚表面进行侵蚀3小时。
用粒径约为28微米的金刚砂磨料进行研磨表面，加工时间30分钟。所用机床示意图如图1所示，主轴转速150rpm，工件随转。每隔10分钟记录去除量和表面粗糙度。超声波清洗。
用10％氢氟酸和20％氟化氨混合溶液对研磨表面和亚表面进行侵蚀2小时。
用粒径约为14微米的金刚砂磨料对加工面进行精磨，控制面形精度1～5微米(用光学样板检测)，加工时间30分钟。主轴转速150转每分钟，工件随转。每隔10分钟记录去除量和表面粗糙度。
用浓度为5％氢氟酸和浓度为15％氟化氨混合溶液对加工面进行侵蚀2小时。
第一阶段抛光。为了实验的可重复性，我们采用的抛光粉技术参数为：氧化铈含量大于99％，平均粒度1微米，密度1.6克/升。抛光剂浓度100克/升。在抛光剂中加入盐酸使抛光剂保持pH值6～7。抛光盘采用较硬的抛光沥青浇铸(松香和沥青混合比约为7∶3)。抛光主轴转速为120转每分钟，工件随转。抛光时间为120分钟，每隔30分钟记录抛光去除量。抛光完成后超声波清洗，用激光轮廓仪检测表面粗糙度。
用浓度5％氢氟酸和浓度为15％氟化氨混合溶液对加工面进行轻度侵蚀30分钟。
第二阶段抛光。采用的抛光粉是一种高纯度(99.98％)氧化铝抛光粉，密度0.15克/升，平均粒度为0.4微米。抛光剂浓度为50克/升。在抛光剂中加入盐酸使抛光剂保持pH值6～7。抛光盘采用较软的抛光沥青浇铸(松香和沥青混合比约为6∶4)。抛光主轴转速为60转每分钟，工件随转。抛光时间为60分钟，每隔30分钟记录抛光去除量。纯水低速(40转每分钟)抛光15分钟。抛光完成后超声波清洗，用激光轮廓仪检测表面粗糙度，表面粗糙度的均方根RMS为0.758nm，这个数据是包含仪器的***误差的，实际去除仪器测量的***误差，表面粗糙度应达到5埃的超光滑水平。
用激光平面干涉仪检测工件最终加工面形。面形精度最终可保持到PV值λ/10。
实验数据见表2，表中粗糙度表征为均方根RMS和算术平均值Ra。
从实施例1看出，通过采用前述发明方法中的关键步骤，获得了亚纳米级的激光玻璃的超光滑表面加工。
表2
在该实验中在步骤7中，我们通过改变抛光剂的pH值，验证了抛光剂pH值对磷酸盐激光玻璃抛光效率的影响，在用沥青胶盘抛光磷酸盐激光玻璃时，抛光剂在中性和微酸性时有较高的抛光效率。
实施例2
在实施例1的基础上，步骤3改为采用粒径为12微米的金刚石丸片加冷却液主轴转速150转每分钟情况下研磨30分钟，步骤5改用粒径为8微米的金刚石丸片加冷却液主轴转速150转每分钟情况下研磨30分钟，步骤9的最后阶段在纯水中加入50％的乙二醇，其他加工参数和步骤不变。试验中采用的金刚石丸片加工工具示意图见图2，2-1为不同粒度的金刚石固结丸片，2-2为铸铁或不锈钢托模，在实际制作时要通过对研使得托模达到一定的面形精度，最后将丸片按一定的排布和疏密程度用胶黏结于托模上，干燥后修整至所需的加工精度。实验数据见下表3。
从实施例2和实施例1的对比来看：采用金刚石丸片最显著的优势是在精磨阶段迅速的降低表面粗糙度从几微米下降到几十个纳米(见表3)，并且使得工件加工表面成镜面，可以在研磨阶段采用光学的方法检测面形。而且本身面形精度好的固着丸片抛光工具可以容易的加工出高精度的工件面形，这样就减轻了抛光阶段的任务量。但是，实验中发现采用固着丸片在低速研磨时(150转每分钟)的材料去除率明显小于散料磨料加工，并且随着时间延续，由于加工碎屑的填充，效率会迅速下降，而采用高速研磨又必然产生较高的加工热量从而降低面形精度。所以，采用金刚石丸片研磨要采用循环冷却来降低加工温度，并精确控制研磨去除量，确保加工破坏层的完全去除。在实施例2的步骤3考虑到粒径约为40微米的金刚砂散粒磨料产生破坏层和微裂纹层(约为40～100微米)的完全去除又加工了30分钟，只是在实际加工中采取的一种保守方法。
在抛光剂中加入乙二醇混合液，可以有效的降低抛光过程中的化学作用，使得抛光去除率降低，这是在抛光的最后阶段防止由于抛光效率过快导致面形变坏的有效方法。
Claims (8)
1、一种激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于：
(一)对工序进行细分，在不同的工序采用不同的研磨和抛光磨料，严格控制工序的材料去除量；
(二)在工序间用腐蚀性溶液对上道工序产生的缺陷进行腐蚀；
(三)在抛光液中添加酸碱度调节剂，控制抛光液的酸碱度。
2、根据权利要求1所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤1：将待加工的激光玻璃在普通研磨机上采用常规的散粒磨料进行机械研磨，最后使用平均粒径为40微米的金刚砂散粒磨料，玻璃平整度加工到10～20微米，根据公差要求至少为以下工序留300微米的加工余量，超声波清洗；
步骤2：用腐蚀剂对研磨表面和亚表面进行侵蚀，去除研磨过程的表面缺陷和污染，并通过强酸深入加工亚表面微裂纹使之变得疏松，便于下道工序的材料去除，所采用的腐蚀剂为氢氟酸和氟化氨混合溶液：氢氟酸浓度为10％～15％，氟化氨浓度为10％～20％；
步骤3：用平均粒径为28微米的金刚砂进行精磨，去除步骤1产生的缺陷和微裂纹，去除量要大于200微米，以完全去除步骤1造成的缺陷；
步骤4：重复步骤2；
步骤5：用平均粒径小于14微米的金刚砂散粒磨料或固着丸片进行精磨，控制面形精度1～5微米，去除步骤3所产生的加工缺陷，去除量为50～100微米，超声波清洗；
步骤6：用浓度为5％～7％氢氟酸和浓度为15％氟化氨的混合溶液，进行侵蚀；
步骤7：用平均粒度为0.5～2μm的氧化物抛光粉与蒸馏水混合的抛光剂，其浓度为50～100克每升，并通过添加pH值调节剂调节所述的抛光剂的pH值为3～9；抛光盘选用抛光沥青，其硬度为20℃针入度0.5～2×10-1mm，控制抛光压力和抛光转速，对工件进行抛光，使表面面形误差接近最终加工面形要求误差范围内，超声波清洗；
步骤8：重复步骤6；
步骤9：选用平均粒度0.2～0.5μm抛光粉、蒸馏水与乙二醇混合的抛光剂，比步骤7的浓度减小，并用比步骤7更软的抛光沥青盘进行抛光，降低抛光压力和抛光转速，调整抛光运动学参数以保障不使工件面形变差，用纯蒸馏水低速抛光一刻钟，去除抛光残留物；
步骤10：超声波清洗，干燥；
步骤11：检验面形和粗糙度。
3、根据权利要求2所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于所述步骤(5)中所述采用金刚石固着丸片加工激光玻璃。
4、根据权利要求2所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于所述的pH值调节剂为无机酸、或有机酸的酸性调节剂；或无机碱、或有机碱、或碱性盐的碱性调节剂。
5、根据权利要求4所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于所述的酸性调节剂为盐酸、柠檬酸、醋酸或草酸。
6、根据权利要求4所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于所述的碱性调节剂为氢氧化钠或氨水。
7、根据权利要求2或3或4所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于该抛光方法适用于磷酸盐激光玻璃的抛光，采用盐酸作为抛光剂的pH值调节剂，pH值控制在6～7。
8、根据权利要求1所述的激光玻璃的化学机械抛光方法，其特征在于所述的步骤9中所述在抛光剂中添加乙二醇，减少水的含量以降低抛光中的化学作用。
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