CN101236146B - 金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试***和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及金属薄膜或金属箔等厚度为小尺寸材料的力学性能临界特征尺度测试***的建立，该***提供对样品实施微弯曲实验的整套测试装置及具体测试方法。整套测试装置包括基座、推进器、样品加载模具对模、芯轴等。推动推进器，将上模具与下模具扣合，样品在加载对模中受到纯弯曲载荷的作用，直到被测样品按照所接触的芯轴曲率发生完全弯曲变形，通过测算样品弯曲变形的曲率半径可进一步获得材料的力学性能临界特征尺度值。本发明所提供的整套装置和测试方法无需计算对样品所施载荷的大小，只要准确测量加载和卸载样品发生微弯曲变形对应的圆弧曲率半径，便可计算出材料的力学性能临界特征尺度的值。整套装置造价低廉，测试方法实施简单易行。

Description

金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试***和方法

技术领域

本发明涉及金属薄膜或金属箔力学性能临界特征尺度的测试***的搭建，具体为采用一种微弯曲的方法对于具有微米/亚微米厚度的金属薄膜或金属箔测试其力学性能临界特征尺度，提供该测试***的整套装置和具体实施测试方法。

背景技术

近年来，随着高科技产品的不断涌现，微电机械***(MEMS)被大量使用，如用于汽车安全气囊迅速展开的微加速器、医学上用于药物输运的微齿轮和微流体器件等，而这些MEMS器件大多是由具有微米/亚微米厚度的金属薄膜或金属箔材料制成的。由于这些微尺度材料在其微加工制备，如溅射、沉积、刻蚀等以及随后的服役过程中不可避免地要受到力、热、电等引起的循环应力的作用，导致其性能下降甚至破坏。例如，在微型射频开关中，具有微米厚度的悬臂梁器件经常受到高频谐振的作用而引起损伤，微构件中损伤的出现会逐渐改变其响应频率及电阻等参量，从而影响了微传感器及致动器的输出量，甚至导致最终失效。因此，与块体材料一样，微尺度材料的力学性能指标的测试研究对于保证微器件的可靠服役具有十分重要的意义。

然而，当材料的尺度小到微米量级时，适用于块体材料的许多基本力学理论及力学性能参量已不再适用。塑性应变梯度理论认为，材料塑性变形区内任意一点的应力不仅与应变有关，而且与应变梯度有关。对于块体材料，应变梯度对材料强度的贡献可以忽略不计，材料的强度由应变决定；而当材料尺度小到微米量级时，应变梯度对材料强度的贡献便不能忽略，且材料尺度越小，应变梯度对材料强度的贡献越大。为此，在传统材料力学的本构法则里加入了材料临界特征尺度l_c这一参量，用来反映微尺度材料发生非均匀塑性变形时应变梯度对材料强度贡献的大小。

人们采用各种方法，如扭转法、纳米压痕法测试微尺度材料的这一临界特征尺度力学性能参量，希望通过各种精巧的实验来获得更为准确的l_c值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种与其它测试***完全不同的金属薄膜或金属箔材料的力学性能临界特征尺度l_c的一套测试***及测试方法，其操作使用方便，可以获得更准确的力学性能临界特征尺度l_c值。

本发明的技术方案是：

一种金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试***，该测试***包括：

(1)用来固定加载推进器的基座；

(2)推进器；加载推进器采用游标卡尺，推进器主尺朝下并固定在基座上，游标尺在上；

(3)样品加载模具对模；该套对模由上模具和下模具组成，分别相对安装于推进器的游标尺和主尺上；

(4)芯轴；用于夹持被测样品的芯轴安装于下模具的沟槽内。

所述的金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试***，测试时芯轴直径的选取与被测样品的厚度有关，被测样品表面应变ε_s值所反映的应变量不超过10％。

所述上模具由紧固件和施载件构成，施载件为两个下端具有圆弧的片状构件，工作前将施载件穿入紧固件的滑道而被固定在紧固件上，两个施载件的圆弧面相对，在对样品加载时，施载件中间的间隙扣在夹持有样品的一对芯轴上。

所述下模具为凹形构件，凹形两侧壁开有沟槽，工作时，夹持有样品的芯轴放入所开沟槽内。

一种金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试方法，具体的实施测试步骤如下：

(1)将推进器头朝下固定在基座上；(2)选择一对直径尺寸一致的芯轴，并将样品夹持在其间，然后一同放入样品加载模具对模的下模具中，将上模具粘在推进器游标尺上；(3)慢慢推动推进器的游标尺，将上模具与下模具扣合，样品在加载对模中受到纯弯曲载荷的作用，直到被测样品按照所接触的芯轴曲率发生完全弯曲变形；(4)将推进器的游标尺推出，对样品卸载，样品发生的弹性变形部分得以完全回复而保留微量塑性变形部分；(5)把自由弹性回复后的膜或箔样品侧立起来，拍摄微弯曲样品的形貌；(6)将照片所记录的样品圆弧轮廓通过计算机绘图拟合出样品弯曲的圆弧，测试该圆弧的曲率半径。

所述步骤(3)中，推进器的游标尺推进速度为0.05mm/s～5mm/s。

本发明所述的金属薄膜或金属箔材料为目前已知方法制备的各种金属薄膜以及经过轧制或轧制后退火等方法制备的具有微米及微米以下厚度的金属箔材料，或者是从块体材料上经过线切割切取的材料，为保证测试精度，切取的材料要通过机械研磨和随后的电解抛光制备出具有微米、亚微米厚度的金属箔。

本发明的基本原理：

本发明对金属薄膜或金属箔样品进行测试时样品处于三个不同阶段：未加载、施加微弯曲载荷和卸载。被测试样品的厚度用t表示，b为样品的宽度，d是夹持样品的芯轴直径，当样品处于受微弯曲载荷作用状态时发生完全弯曲，其弯曲圆弧曲率半径为R_i，

2R_i＝d+t    (1)

这样样品测试过程中所发生的表面应变ε_s为：

${\mathrm{\ϵ}}_s=\frac{t}{{2R}_i}=\frac{t}{d+t}---\left(2\right)$

样品在经该状态后弹性卸载，用M表示样品的微弯曲弯矩，则样品的名义弯矩

为：

$\frac{M}{{\mathrm{bt}}^2}=\frac{\stackrel{\‾}{E}t}{12(R_f-R_i)}---\left(3\right)$

这里R_f为样品卸载状态时自然弯曲的圆弧曲率半径；E为该材料平面应变的杨氏模量。

而弯矩M与表面应变ε_s具有线性关系：

$\frac{4M}{{\mathrm{\σ}}_0{\mathrm{bt}}^2}=(1+4\mathrm{\λ})+{\mathrm{\ϵ}}_s\left(\frac{{2E}_p}{3{\mathrm{\σ}}_0}\right)(1+6\mathrm{\λ}+12{\mathrm{\λ}}^2)---\left(4\right)$

这里

σ₀为材料的有效屈服强度；E_p为材料的应***化系数。由同种材料拉伸实验得到的真应力-应变曲线上与弯曲应变同水平部分进行线性拟合，所得拟合直线与纵坐标轴的交点值即为σ₀值，而该拟合直线的斜率就是E_p值。

联立方程(2)、(3)、(4)，使用Mathematica 5.0计算机数学软件进行运算可以获得被测试样品的临界特征尺度l_c值。

本发明的特点在于：

1、本发明所设计的微弯曲实验***实施样品测试时，无需计算施加载荷的大小。与块体材料不同，膜或箔状的金属样品因其属于二维薄膜样品，具有极薄的厚度，在进行微弯曲实验时要精确测量所施载荷的大小以及样品弯矩的大小是很难的，这样也就难以精密控制其应变水平。该测试***所提供的整套测试装置可以实现膜或箔样品的纯弯曲变形。本发明所设计的微弯曲实验***实施测试时，无需要测量施加载荷的大小，只要获得样品微弯曲圆弧的弯矩便可以获得临界特征尺度值。

2、本发明所设计的微弯曲实验***实施测试时简单易行，整套装置造价低廉。

3、本发明所设计的微弯曲实验测试***可以对各种具有一维(厚度)方向上尺寸小的金属膜、箔状材料进行微弯曲测试，样品易于制备。

4、本发明在进行微弯曲实验时，样品的应变可以通过选用不同直径尺寸的芯轴来精确控制。

附图说明

图1为微弯曲测试***装置示意图。

图2为测试***加载对模上模具的示意图。其中，图2-1～图2-3为上模具两个部件总装配图，图2-1为主视图，图2-2为俯视图，图2-3为侧视图；图2-4～图2-6为上模具的紧固件图，图2-4为主视图，图2-5为俯视图，图2-6为侧视图；图2-7～图2-9为上模具的施载件图，图2-7为主视图，图2-8为俯视图，图2-9为侧视图。

图3为测试***加载对模下模具的示意图。其中，图3-1为主视图；图3-2为俯视图；图3-3为侧视图。

图4为多晶铜薄膜在微弯曲实验卸载荷后弯曲曲率半径测量示意图。

图中，1基座；2推进器；3上模具；4下模具；5芯轴；6样品；7主尺；8游标尺；9紧固件；10施载件；11滑道；12沟槽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详述本发明。

如图1～图3所示，本发明金属薄膜或金属箔材料力学性能临界特征尺度l_c的测试***，整个测试***由四部分组成：

(1)基座。基座1用来固定加载推进器2。

(2)推进器。为保证对样品施加的载荷不发生偏斜，加载推进器2由一个标准的游标卡尺担任。工作时推进器2的主尺7朝下并固定在基座1上，游标尺8在上，慢慢推动游标尺8，上下两尺同时作用夹持住样品加载模具对模，通过游标尺8的移动对样品6施加载荷，具体见图1。

(3)样品加载模具对模。该套对模由上模具3和下模具4组成，其上模具3的三视图分别如图2-1～图2-3所示，图3-1～图3-3为下模具的三视图。按照不同的芯轴尺寸，下模具4所开沟槽12尺寸不同，设计了一系列上、下模具。为保证测试精度，将机械加工后的对模具进行电解抛光处理。

图2-4～图2-6、图2-7～图2-9分别为上模具的紧固件9、施载件10的三视图，施载件10为两个下端具有四分之一圆弧的片状构件，两个施载件10的圆弧面相对，这种设计可以保证样品在进行微弯曲实验的加载和卸载时，上模具的施载件与样品之间不会产生滑动摩擦，从而保证实验过程中对样品所施加的载荷为纯弯曲载荷。施载件10之间的间隙与下模具4的芯轴5配合给样品施加微弯曲载荷，工作前将施载件10穿入紧固件9的滑道11中，用两枚螺丝将施载件10固定在紧固件9上。

所述下模具4为凹形构件，凹形两侧壁具有沟槽12结构，工作时夹持有样品6的芯轴5放入所开沟槽12内。

(4)芯轴。加工具有不同直径尺寸的圆柱形不锈钢棒作为芯轴，工作时将一对直径尺寸一致的芯轴5夹持住被测样品6。为保证样品所受载荷为纯弯曲载荷，芯轴加工后进行电解抛光处理，使其表面光滑。

本发明金属薄膜或金属箔的力学性能临界尺度测试***和测试方法，利用上述测试***，具体步骤如下：(1)将推进器2头朝下固定在基座1上；(2)选择一对芯轴5并将样品6夹持在其间，然后一同放入样品加载模具对模的下模具4中，将上模具3粘在推进器游标尺8上；(3)慢慢推动推进器的游标尺8，将上模具3与下模具4扣合，样品6在加载对模中受到纯弯曲载荷的作用，直到被测样品6按照所接触的芯轴5曲率发生完全弯曲变形；(4)将推进器2的游标尺8推出，对样品6卸载，样品发生的弹性变形部分得以完全回复而保留微量塑性变形部分；(5)把自由弹性回复后的膜或箔样品侧立起来，拍摄微弯曲样品的形貌；(6)将照片所记录的样品圆弧轮廓通过计算机绘图拟合出样品弯曲的圆弧，测试该圆弧的曲率半径，如图4所示。为减少实验误差，取多次测量的平均值。

实施例1 SUS304不锈钢箔的力学性能临界特征尺度l_c值测算

(1)样品制备

将经过轧制退火处理后的厚度分别为25μm和50μm的SUS304不锈钢箔采用线切割手段切取10×4mm²的试样，将试样进行短时电解抛光以清洁其表面，最终制得两种厚度的样品各5个。

(2)对不锈钢箔样品进行微弯曲实验

分别选用直径为240μm、546μm和1000μm的芯轴对厚度为25μm的箔样品进行微弯曲实验；对于厚度为50μm的箔样品选用直径分别为480μm、1092μm和2000μm的芯轴。如图1所示，将推进器2头朝下固定在基座1上，选择一对芯轴5并将样品6夹持在其间，然后一同放入样品加载模具对模的下模具4中，将上模具3粘在推进器游标尺8上；慢慢推动推进器的游标尺8，推进速度为1mm/s，将上模具3与下模具4扣合，样品在加载对模中受到纯弯曲载荷的作用，直到被测样品按照所接触的芯轴曲率发生完全弯曲变形；将推进器的游标尺推出，对样品卸载。这里，两种厚度不锈钢箔的应变水平(按式(2)计算)列于表1。

表1 两种厚度的SUS304不锈钢箔的应变水平

(3)测量卸载后不锈钢箔样品的曲率半径

卸载后不锈钢箔样品发生弹性回复。把实验中自由弹性回复后的箔样品侧立起来，拍摄出箔的轮廓照片，使用计算机绘图软件拟合出箔样品弯曲弧顶出的曲率半径R_f，记录各R_f值。为减少实验误差，取多次测量的平均值。

(4)计算被测材料力学性能临界特征尺度

从式(3)和(4)可见，计算材料的力学性能临界特征尺度l_c值要用到三个材料在发生均匀塑性变形条件下的拉伸力学性能指标，大量研究表明，具有微米尺度的材料在发生均匀塑性变形时不表现明显的尺寸效应，对厚度为25μm和50μm的SUS304不锈钢箔进行微弯曲实验选用样品的平面应变的杨氏模量E值为210GPa，被测样品的有效屈服强度σ₀值为420MPa；被测样品的应***化系数E_p值取2159MPa。将上述各参数带入方程(2)、(3)、(4)，使用Mathematica 5.0计算机数学软件运算求得SUS304不锈钢箔的力学性能临界特征尺度l_c值为6.0±0.3μm。

实施例2 多晶铜薄膜的力学性能临界特征尺度测算

(1)制备样品

采用线切割手段在一个块体多晶铜材料上切取一个尺寸为10×4×0.5mm³的试样，然后将其进行机械研磨减薄，减薄到厚度为0.08～0.1mm时，再进行电解抛光，最终制得厚度分别为25μm和50μm的两种单晶铜薄膜样品。

(2)对铜薄膜样品进行微弯曲实验

分别选用直径为240μm、546μm和1000μm的芯轴对厚度为25μm的薄膜样品进行微弯曲实验；对于厚度为50μm的薄膜样品选用直径分别为480μm、1092μm和2000μm的芯轴。如图1所示，将推进器2头朝下固定在基座1上，选择一对芯轴5并将样品6夹持在其间，然后一同放入样品加载模具对模的下模具4中，将上模具3粘在推进器游标尺8上；慢慢推动推进器的游标尺，推进速度为0.5mm/s，将上模具3与下模具4扣合，样品在加载对模中受到纯弯曲载荷的作用，直到被测样品按照所接触的芯轴曲率发生完全弯曲变形；将推进器的游标尺推出，对样品卸载。这里，两种厚度多晶铜薄膜的应变水平(按式(2)计算)列于表2。

表2 两种厚度的多晶铜薄膜的应变水平

(3)测量卸载后铜薄膜样品的曲率半径

卸载后铜薄膜样品发生弹性回复。把实验中自由弹性回复后的薄膜样品侧立起来，拍摄出铜薄膜的轮廓照片，使用计算机绘图软件拟合出薄膜样品弯曲弧顶出的曲率半径R_f，记录各R_f值。图4为拍摄的被测铜薄膜样品卸载并经弹性回复后的弯曲轮廓照片及R_f值的测算。

(4)计算被测材料力学性能临界特征尺度

由式(3)和(4)可见，计算材料的力学性能临界特征尺度l_c值要用到三个材料均匀塑性变形条件下的拉伸力学性能指标，大量研究表明，具有微米尺度的金属材料在发生均匀塑性变形时不表现明显的尺寸效应，不同微米级厚度的金属薄膜材料的拉伸力学性能指标与相应的块体材料或具有其它厚度的薄膜材料的指标基本保持一致，因此，通过对厚度为25μm和50μm的多晶铜薄膜进行微弯曲实验，样品的平面应变的杨氏模量值E采用H.D.Espinosa在文献上报道的无支持铜薄膜的杨氏模量值125GPa，被测样品的有效屈服强度σ₀值取块体铜材料的31MPa；被测样品的应***化系数E_p值取1128MPa。将上述各参数带入方程(2)、(3)、(4)，用数学软件经运算求得多晶铜薄膜的力学性能临界特征尺度l_c值为4.1±0.5μm。

Claims (5)

1.一种金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试***，其特征在于，该测试***包括：

(1)用来固定推进器的基座；

(2)推进器；推进器采用游标卡尺，推进器主尺朝下并固定在基座上，游标尺在上；

(3)样品加载模具对模；该套对模由上模具和下模具组成，分别相对安装于推进器的游标尺和主尺上；

所述上模具由紧固件和施载件构成，施载件为两个下端具有圆弧的片状构件，工作前将施载件穿入紧固件的滑道而被固定在紧固件上，施载件的圆弧面相对，在对样品加载时，施载件中间的间隙扣在夹持有样品的一对芯轴上；

所述下模具为凹形构件，凹形两侧壁开有沟槽，工作时，夹持有样品的芯轴放入所开沟槽内；

(4)芯轴；用于夹持被测样品的芯轴安装于下模具的沟槽内。

2.按照权利要求1所述的金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试***，其特征在于：测试时芯轴直径的选取与被测样品的厚度有关，被测样品表面应变ε_S值所反映的应变量不超过10％。

3.一种金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试方法，其特征在于具体的实施测试步骤如下：

(1)将推进器头朝下固定在基座上；(2)选择一对直径尺寸一致的芯轴，并将样品夹持在其间，然后一同放入样品加载模具对模的下模具中，将上模具粘在推进器游标尺上；(3)慢慢推动推进器的游标尺，将上模具与下模具扣合，样品在加载模具对模中受到纯弯曲载荷的作用，直到被测样品按照所接触的芯轴曲率发生完全弯曲变形；(4)将推进器的游标尺推出，对样品卸载，样品发生的弹性变形部分得以完全回复而保留微量塑性变形部分；(5)把自由弹性回复后的膜或箔样品侧立起来，拍摄微弯曲样品的形貌；(6)将照片所记录的样品圆弧轮廓通过计算机绘图拟合出样品弯曲的圆弧，测试该圆弧的曲率半径。

4.按照权利要求3所述的金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试方法，其特征在于：所测试的金属薄膜或金属箔材料为通过目前已知方法制备的各种金属薄膜以及经过轧制或轧制后退火处理方法制备的具有微米、亚微米及以下厚度的金属箔材料，或者是从块体材料上经过线切割切取的材料，为保证测试精度，切取的材料要通过机械研磨和随后的电解抛光，制备出具有微米、亚微米厚度的金属箔。

5.按照权利要求3所述的金属薄膜/箔力学性能临界特征尺度的测试方法，其特征在于：所述步骤(3)中，推进器的游标尺推进速度为0.05mm/s～5mm/s。

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