CN101235493A - 一种实时测量并控制增重速率的化学气相沉积装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学气相沉积装置及方法，尤其是涉及一种能够实时测量并控制多孔碳预制体增重率和增重速率的化学气相沉积装置及方法，适合于碳/碳复合材料或者碳/碳化硅复合材料在化学气相沉积过程的增重率和增重速率的检测，并可对沉积或渗透过程进行控制。其特征在于包括一套化学气相沉积炉、一套电子地中衡和一套工控机所构成的***。本发明的优点在于：(1)能够实时测量增重率和增重速率；(2)能够自动识别沉积是否完成；(3)节约时间提高效率；(4)优化化学气相沉积工艺参数；(5)依据沉积速率的变化自动识别判断沉积过程发生的化学反应特征，并对供水、供气、供电、升降温程序等进行相应调整，达到智能控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学气相沉积装置及方法，尤其是涉及一种能够实时测量并控制多孔碳预制体增重速率的化学气相沉积装置，适合于碳/碳复合材料或者碳/碳化硅复合材料在化学气相沉积或渗透过程的增重率和增重速率的检测，并可对沉积或渗透过程进行控制。
背景技术
化学气相沉积和化学气相渗透是半导体以及航空航天工业中用来沉积多种材料的技术，包括金属材料、非金属材料以及复合材料。碳/碳化硅陶瓷基复合材料密度低、抗氧化性能好、耐腐蚀，具有突出的力学性能和热物理性能，作为热结构材料在航空航天具有广泛的应用。碳/碳复合材料由于其高比强度，高比模量，高熔点，高比热容，高导热性，低热膨胀系数，低密度，相对较低的磨损率以及耐热冲击等独特的性能也广泛用于航天航空领域，全世界每年有70％的碳/碳复合材料用作飞机刹车盘。碳/碳化硅复合材料和碳/碳复合材料等主要采用化学气相沉积法或化学气相渗透法制备。
目前，在碳/碳或者碳/碳化硅复合材料的研制与开发中以等温等压的化学气相沉积或渗透工艺为最优，该工艺能很好地控制工艺参数，特别是对于装了大量异形件的高炉膛，所沉积的样件不仅密度均匀而且性能稳定。由于化学气相沉积及渗透的工艺周期较长，沉积过程经常要几天甚至几个月。尽管工艺周期较长，但在实际生产中可以通过在大型炉膛中放置多件碳纤维预制件来降低成本。然而，在长时间沉积过程中，碳纤维或者碳毡多孔预制体到底增重了多少，或者增重速率是否受到参数以及沉积过程的影响都无法实时得知。一般根据经验沉积或渗透一定时间后打开炉膛，取出多孔碳预制体进行称重，计算沉积增重率或增重速率。但是化学气相沉积从高温降到室温需要10～24小时，在长周期的制备过程中不仅浪费了沉积和渗透时间，而且增加了工人的劳动强度，降低了生产效率，提高了生产成本。另外，一旦工艺过程发生变化，或者漏气或者发生瓶颈效应无法实时知晓，待沉积一段时间打开炉子后才知道，构件可能已经严重氧化或者性质发生改变。加之化学气相沉积或渗透时间长，耗电量耗气量大，从而造成严重的浪费和经济损失。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够实时测量并控制多孔碳预制体增重速率的化学气相沉积装置，其特征在于包括一套化学气相沉积炉、一套电子地中衡和一套工控机所构成的***。电子地中衡安置在平直的水泥地上或地下，化学气相沉积炉反应室放置在电子地中衡承重面上。电子地中衡与工控机之间通过数据线相连接，工控机显示器上能实时显示电子地中衡称量的重量和重量变化率等数据和曲线。优先选择将化学气相沉积炉的供气、供电、供水以及升降温程序全部或部分控制环节与工控机相连，并将地中衡测量与沉积工艺过程集成。
本发明的特征在于将电子地中衡数据直接传输到工控机上，通过软件显示多孔碳预制体的重量、增重率和增重速率。
本发明的特点在于化学气相沉积炉炉体连接的进气管、出气管、冷却水管进行防震动处理，优先选用软连接。
本发明的特征在于电子地中衡量程精度根据化学气相沉积炉的重量以及炉内装载材料的重量确定。在满足精度和量程的条件下优先选用一台电子地中衡，在满足精度而不满足量程的条件，可选用2～4个电子地中衡。所有电子地中衡称量之和为化学气相沉积炉及其内置材料的总重量。当选用一台电子地中衡时，化学气相沉积炉放置在该电子地中衡的中心，当选用2～4个电子地中衡时，化学气相沉积炉的重量要均匀分布在每一个电子地中衡上。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种多孔碳预制体在化学气相沉积过程中增重率和速率的实时测量和控制方法，其特征在于建立好称重装置以后，先进行称重曲线矫正。在通入反应气体、循环水以及正常工作条件下，在炉体顶端或地中衡中心放置不同的标准配重，获得实际重量与电子地中衡显示重量之间的对应关系曲线。将对应关系曲线输入工控机软件，进行称量矫正。
本发明的特征在于实际沉积或渗透过程中，多孔碳预制体预先称量重量，放入炉中后，正常化学气相沉积过程开始，此时电子地中衡显示重量为初始重量，在持续的沉积过程中电子地中衡显示的重量减去初始重量即为多孔碳预制体的增加重量，用增加的重量除以多孔碳预制体的净重即为多孔碳预制体的增重率，用该增重率除以沉积时间即为增重速率。
本发明的特征在于对多孔碳预制体的致密化过程的增重速率的测量，优先选择碳纤维编织件、碳纤维针刺件、碳纤维编织结合针刺件、碳毡、浸渍有树脂碳的短切碳纤维编织件、模压件、碳化硅纤维编织件、短切碳化硅纤维模压件、碳化硅晶须模压件等。
本发明的特征在于采用丙烯、甲烷、天然气、或沼气等含碳元素气体高温反应分解在多孔预制体中沉积碳材料致密化过程的增重速率的测量；采用三氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、一氯甲级硅烷、四氯化硅和甲烷等气体高温反应分解在多孔碳预制体中沉积碳化硅材料致密化过程的增重速率的测量。
本发明的特点在于适用于碳/碳复合材料和碳/碳化硅复合材料的化学气相沉积过程增重速率的测量，尤其适用于单晶硅多晶硅熔炼炉碳/碳复合材料坩埚及其热场材料、飞机用碳/碳复合材料刹车盘、火箭发动机用碳/碳复合材料喷管、火箭发动机用碳/碳化硅复合材料喷管以及碳/碳-碳化硅复合材料喷管。还适合多孔碳预制体或半成品中的定量碳、碳化硅沉积。
本发明的特点在于通过增重速率对沉积过程进行智能控制，当增重率、增重速率达到预定值或发生改变时，化学气相沉积炉的升温送气程序自动发生变化。尤其是在定量沉积过程中，当增重率达到预设值时，表明沉积或渗透过程完成，自动停气停电降温；在沉积速率过低时，自动增加反应气体流量，反之在沉积速率过高时，自动减少反应气体流量；在制备碳/碳复合材料过程中，当增重速率显著降低时，表明发生瓶颈效应，自动停气，升温到2000℃以上或设定更高温度进行热解处理。高温处理过程中，当增重率下降时，自动降温到沉积或渗透温度，并重新恢复供气。
本发明的优点在于：(1)能够实时测量增重率和增重速率，及时发现异常，从而能够适时调整沉积的参数，更好地进行沉积或渗透；(2)能够及时发现沉积速率下降情况，从而判断发生瓶颈效应，在碳元素的沉积中则可以通过高温处理进行消除，而在碳化硅沉积中则需要停炉加工；(3)在程序中设置增重率，当沉积的产物增重率达到设置值时自动停气停电降温，从而能够自动识别沉积是否完成；(4)避免了传统沉积过程每隔一定时间就要停炉取出试样称重的环节，从而节约了时间提高了效率；(5)避免了传统化学气相沉积或渗透碳元素过程中炉体漏气而无法及时检测从而造成产品氧化的问题，炉体一旦漏气将使碳发生氧化从而导致增重速率减缓或停止，排除瓶颈效应后即表明炉体发生漏气；(6)记录了大量的实时数据，能够更好地研究反应的原理，更好地了解参数对生产工艺的影响，从而优化气相沉积或渗透工艺参数；(7)依据沉积速率的变化自动识别判断沉积或渗透过程发生的化学反应特征，并对供水、供气、供电、升降温程序等进行相应调整，达到智能控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
小型化学气相沉积炉放置在一台电子地中衡上，电子地中衡表面与实验室房间地面平齐。炉体冷却水管采用塑料水管；炉体进气管采用塑料管，要求在抽真空条件下不发生变形；炉体出气管采用不锈钢软管；电源采用活动接线连接。将电子地中衡与工控机通过数据线相连。在通入冷却水、反应气体条件下称量炉体初始重量。将若干三维四向编织的碳纤维火箭发动机喷管放入沉积炉进行碳化硅渗透，预先称量碳纤维预制体重量作为净重，通过工控机监控增重速率，当增重速率严重下降时，表明复合材料表面发生瓶颈效应。停电停气降温后，取出火箭发动机喷管进行表面加工，将表面涂层加工去除，然后再次放入化学气相沉积炉进行沉积。这种方法主要监控增重速率的变化，以掌握化学气相渗透的进程，及时进行表面处理。
实施例2
中型化学气相沉积炉放置在两台电子地中衡上，两台电子地中衡表面保持在同一水平线，并且承担重量基本一致。炉体冷却水管采用塑料水管；炉体进气管采用塑料管，要求在抽真空条件下不发生变形；炉体出气管采用不锈钢软管；电源采用活动接线连接。将电子地中衡与工控机通过数据线相连，其中工控机中程序进行矫正，显示器显示重量为两个电子地中衡分别承重之和。在通入冷却水、反应气体条件下称量炉体初始重量。在通入反应气体、循环水以及正常工作条件下，在炉体顶端或每个地中衡中心位置放置标准配重，获得实际重量与电子地中衡显示重量之间的对应关系曲线，并将对应关系曲线输入工控机软件，进行称量矫正。选用浸渍树脂并热解后的碳/碳复合材料半成品构件放入沉积炉进行碳化硅定量渗透沉积。设置工控机程序，当沉积增重率达到设计要求时停气停电。沉积过程中，碳/碳复合材料半成品预先称量重量，放入炉中后，进入正常化学气相沉积过程，此时计为净重，在持续的沉积过程中电子地中衡显示的重量减去净重即为碳/碳复合材料半成品的增加重量，用增加的重量除以碳/碳复合材料半成品的净重即为多孔碳预制体的增重率。根据程序设置，达到一定增重率后停电停气。这种方法主要监控增重率，适用于进行交替沉积碳化硅、碳，或化学气相沉积与树脂浸渍热解交替进行，对沉积重量有一定要求的材料制备过程。
实施例3
大型化学气相沉积炉放置在四台电子地中衡上，四台电子地中衡表面保持在同一水平线，炉体下均布四个支架，每个支架落于电子地中衡的中心位置，每个电子地中衡承担重量基本一致。炉体冷却水管采用塑料水管；炉体进气管采用塑料管，要求在抽真空条件下不发生变形；炉体出气管采用不锈钢软管；电源采用活动接线连接。将电子地中衡与工控机通过数据线相连，其中工控机中程序进行矫正，显示器显示重量为四个电子地中衡分别承重之和。在通入冷却水、反应气体条件下称量炉体初始重量。在通入反应气体、循环水以及正常工作条件下，在炉体顶端或每个地中衡中心放置标准配重，获得实际重量与电子地中衡显示重量之间的对应关系曲线，并将对应关系曲线输入工控机软件，进行称量矫正。选用由碳纤维无纬布针刺而成的毛坯多块，放入化学气相沉积炉中，碳源气为天然气，开始沉积时工控机显示沉积速率恒定。当沉积速率减小时，停止供应气体，反应室升至2000℃以上进行高温处理，再降温至正常沉积温度继续通入反应气体。此时工控机显示一个新的沉积速率，当沉积速率再次减少时，重复上述停气升温过程。经过多次反复后获得致密的碳/碳复合材料刹车盘构件。这种方法主要监控增重速率的变化，具有智能化特点，适应于一次性完成产品的致密化过程，无需多次开炉或人工调整工艺参数。
Claims (10)
1.本发明提供一种实时测量并控制多孔碳预制体增重速率的化学气相沉积装置，其特征在于包括一套化学气相沉积炉、一套电子地中衡和一套工控机所构成的***。电子地中衡安置在平直的水泥地上或地下，化学气相沉积炉反应室放置在电子地中衡承重面上。电子地中衡与工控机之间通过数据线相连接，工控机显示器上能实时显示电子地中衡称量的重量和重量变化率等数据和曲线。优先选择将化学气相沉积炉的供气、供电、供水以及升降温程序全部或部分控制环节与工控机相连，并将地中衡测量与沉积或渗透工艺过程集成。
2.根据权利要求1所述装置，其特征在于将电子地中衡数据直接传输到工控机上，通过软件显示多孔碳预制体的重量、增重率和增重速率。
3.根据权利要求1所述装置，其特点在于化学气相沉积炉炉体连接的进气管、出气管、冷却水管进行防震动处理，优先选用软连接。
4.根据权利要求1所述装置，其特征在于电子地中衡量程精度根据化学气相沉积炉的重量以及炉内装载材料的重量确定。在满足精度和量程的条件下优先选用一台电子地中衡，在满足精度而不满足量程的条件，可选用2～4个电子地中衡。所有电子地中衡称量之和为化学气相沉积炉及其内置材料的总重量。当选用一台电子地中衡时，化学气相沉积炉放置在该电子地中衡的中心，当选用2～4个电子地中衡时，化学气相沉积炉的重量要均匀分布在每一个电子地中衡上。
5.根据权利要求1所述装置，本发明还提供一种多孔碳预制体在化学气相沉积或渗透过程中增重速率的实时测量和控制方法，其特征在于建立好称重装置以后，先进行称重曲线矫正。在通入反应气体、循环水以及正常工作条件下，在炉体顶端或地中衡中心放置不同的标准配重，获得实际重量与电子地中衡显示重量之间的对应关系曲线。将对应关系曲线输入工控机软件，进行称量矫正。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于实际沉积过程中，多孔碳预制体预先称量重量，放入炉中后，正常化学气相沉积过程开始，此时电子地中衡显示重量为初始重量，在持续的沉积过程中电子地中衡显示的重量减去初始重量即为多孔碳预制体的增加重量，用增加的重量除以多孔碳预制体的净重即为多孔碳预制体的增重率，用该增重率除以沉积时间即为增重速率。
7.根据权利要求1～5所述方法，其特征在于对多孔碳预制体的致密化过程的增重速率的测量，优先选择碳纤维编织件、碳纤维针刺件、碳纤维编织结合针刺件、碳毡、浸渍有树脂碳的短切碳纤维编织件、模压件、碳化硅纤维编织件、短切碳化硅纤维模压件、碳化硅晶须模压件等。
8.根据权利要求1～5所述方法，其特征在于采用丙烯、甲烷、天然气、或沼气等含碳元素气体高温反应分解在多孔预制体中沉积或渗透碳材料致密化过程的增重速率的测量；采用三氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、一氯甲级硅烷、四氯化硅和甲烷等气体高温反应分解在多孔碳预制体中沉积或渗透碳化硅材料致密化过程的增重速率的测量。
9.根据权利要求1～5所述方法，其特征在于适用于碳/碳复合材料和碳/碳化硅复合材料的化学气相沉积或渗透过程增重速率的测量，尤其适用于单晶硅多晶硅熔炼炉碳/碳复合材料坩埚及其热场材料、飞机用碳/碳复合材料刹车盘、火箭发动机用碳/碳复合材料喷管、火箭发动机用碳/碳化硅复合材料喷管以及碳/碳-碳化硅复合材料喷管。还适合多孔碳预制体或半成品中的定量碳、碳化硅沉积。
10.根据权利要求1～5所述方法，其特征在于通过增重速率对沉积过程进行智能控制，当增重率、增重速率达到预定值或发生改变时，化学气相沉积炉的升温送气程序自动发生变化。
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2007
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